(6.7.1)--40饲料中钙的测定.ppt

饲料中钙的测定开篇语同学们，今天我们学习的是钙的高锰酸钾测定法，此方法是应用滴定法测定样品中钙的含量，本方法适用于配合饲料，浓缩饲料和单一饲料及畜体，畜产品，粪尿中钙的测定,下面让我们一起来看一下！原理样品中有机物质被消化破坏或样本中粗灰分用酸处理，钙变成溶于水的离子，向溶液中加入草酸铵溶液，钙与草酸铵作用生成白色沉淀（1）试样分解，干法测量取样：称取试样25g于坩埚中，在电炉上小心炭化，放入高温炉中于550下灼烧3h取出冷却。（2）在坩埚中加入4滴浓硝酸，10ml盐酸煮沸，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。步骤3测定：用移液管吸取试样分解液10ml于250的烧杯中，加蒸馏水至100ml，加入甲基红指示剂4滴，再加1：1的NH3,H2O至橙色，加1：3的氯化氢至粉色，测PH。4煮沸。煮沸后加入草酸铵10ml边加边搅拌。（如果溶液变橙色，应补加盐酸使其呈红色）。煮沸后放置过夜沉淀。步骤（5）把烧杯中的溶液转移到容量瓶中，漏斗过滤，少量多次冲洗烧杯。（6）把最后冲洗的液体用漏斗转移到称量瓶管中，放到高温炉上烧，待热度烫手即可。步骤7把烧热的称量管加入数滴高锰酸钾，使其变色，静等半分钟如不褪色证明洗净8将沉淀和滤纸转移到烧杯中，加几滴硫酸，蒸馏水50ml加热至75-80,用高锰酸钾滴定至粉红色，且半分钟不褪色9在干净烧杯中加定量溶液，硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml加热至7580，高锰酸钾滴至粉色且不褪色，读数步骤计算：注意事项01高锰酸钾溶液浓度不稳定，至少每月需要标定1次02每种定量滤纸空白值不同，消耗高锰酸钾标准溶液的用量不同，至少每盒滤纸作1次空白测定注意事项洗涤草酸钙沉淀时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤过滤时都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤液高度不得超过漏斗体积的2/3谢 谢 观 看