土壤中镉的测定141.pdf

第 1 页 原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾KBH4复原成镉的挥发性组份，由载气氩气带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比拟定量。二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于 M cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过 5%v/v硝酸浸泡 24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。硝酸。2.2 盐酸 硫酸。氢氧化钾。硫脲。抗坏血酸。2.7 镉信号增强剂 1 号。2.8 镉信号增强剂 2 号。2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取 10g 于 980 mL 水中，后参加第 2 页 20 mL 的盐酸，不断搅拌至完全溶解。复原剂体系的配制：称取 15g 镉信号增强剂 1 号、2.5g 氢氧化钾于 20 mL 水中，参加 100 mL 乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后参加 380 mL 水。三、仪器、设备 3.1 原子荧光光谱仪北京金索坤技术开发。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平精度为。3.4 超纯水制备系统。3.5 实验室常规玻璃器皿。四、分析步骤 1、样品预处理 称取约 g准确到土壤样品于 50 mL 烧杯中，参加 8mL 硝酸及 2mL 硫酸即硝酸与硫酸比例为 8:2，于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。2、标准曲线的绘制 准确吸取 g/mL 的镉标准溶液 mL 空白、0 mL、0 mL、mL、1.50 mL、0 mL 于六个 100 mL 容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为、0、0、1.00、0、2.00g/L，摇匀待测。3、测定 第 3 页 开机设置好各项参数，待仪器稳定前方可进展测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进展测定，测定供试液中待测元素含量。五、考前须知 1原子荧光测镉时，对介质酸度要求极高，酸度过高或过低，测试灵敏度会急剧下降，要求前处理时酸必须赶尽。2在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅，铜的干扰可以通过在复原剂体系中参加氰化物的方法来抑制 如参加0.2%氰化钠，铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除即在待测样品溶液中参加 0.4%氯化钡和 0.4%硫酸钾，待沉淀完全且溶液静置澄清后测试。