GMP认证全套文件资料037-羧甲基淀粉钠检验标准操作规程.pdf

*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 羧甲淀粉钠检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-037-00 页 数 3-1 实 施 日 期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批 准 日 期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目 的：规范羧甲淀粉钠检验的操作。适用范围：羧甲淀粉钠的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。规 程：本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按干燥品计算，含钠(Na)应为 2.0%4.0%1.性状：本品为白色或类白色粉末，无臭，在空气中有引湿性。本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。2.鉴别 2.1 仪器及用具：天平、酒精喷灯、铂丝、试管、刻度吸管、滴管等。2.2 试剂及试液：纯化水、碘试液。2.3 测定法 2.3.1 取本品约 0.1g，加水 5ml，摇匀后，加碘试液 1 滴，即显蓝色。2.3.2 本品显钠盐的鉴别反应。（附录）。3.检查 3.1 仪器及用具：天平、酸度计、锥形瓶、滴定管、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、滤纸、量筒、刻度吸管、移液管、容量瓶等。3.2 试剂及试液：纯化水、铬酸钾指示液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)、醋酸盐缓冲（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、纯化水、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液。3.3 测定法 3.3.1 酸碱度 取本品 1.0g，加水 100ml 振摇后，按PH 值测定法标准操作规程*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 羧甲淀粉钠检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-037-00 页 数 3-2 （SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为 5.57.5。3.3.2 总氯量 取本品约 0.5g，精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加水 150ml 摇匀后，加铬酸钾指示液 1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每 1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 3.545mg 的 Cl。按干燥品计算，含总氯量不得过 3.5%。结果计算:V：表示滴定消耗量 W：供试品的取样量 F：表示滴定液校正系数 3.3.3 干燥失重 取本品，按干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-087-00）测定，在 130干燥 90 分钟，减失重量不得过 10.0%。结果计算：%100称量瓶重量重量干燥前供试品称量瓶的重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶 3.3.4 铁盐 取本品 0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 550600炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml 在 60水浴中加热 10 分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置 50ml纳氏比色管中，依法检查，（附录 G）与标准铁溶液 2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.004%)。3.3.5 重金属 取本品 1.0g，按 重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之二十。4.含量测定 4.1 仪器及用具：天平、滴定管、具塞锥形瓶、烧杯、酸度计、量筒等。4.2 试剂及试液：冰醋酸、高氯酸滴定液(0.1mol/L)。%100)1(1000545.3水分WFV4.3 测定法*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 羧甲淀粉钠检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-037-00 页 数 3-3 取干燥失重项下的本品约 0.45g，精密称定，置 250ml 具塞锥形瓶中，加冰醋酸 50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热 2 小时，每隔 30 分钟振摇 1 次，使颗粒分散，放冷，移至 100ml 烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤 3 次，每次 5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（附录 A），用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 2.299mg 的 Na。4.4 结果计算：%1001000299.2V=Na%WF 式中：V 表示供试品消耗滴定液的量。F 表示滴定液的校正系数。W 表示供试品的取样量。FFtt1010100011.()式中 0.0011 为冰醋酸的膨胀系数。t0为标定高氯酸滴定液的温度。t为标样品的温度。F为 t0时高氯酸滴定液的浓度。F1 为 t时高氯酸滴定液的浓度。4.5 允许误差：相对偏差应0.3%。5.微生物限度检查：按微生物限度检查标准操作规程（SOP-QC-064-00）。