GMP认证全套文件资料135-乙二胺四醋二钠滴定液配制和标定标准操作规程.pdf

*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 乙二胺四醋二钠滴定液配制和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-069-00 页 数 2-1 实 施 日 期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批 准 日 期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目 的：制订乙二胺四醋酸二钠滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制和标定。责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。规 程：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025%甲基红的乙醇溶液、基准氧化锌、稀盐酸、氨试液、氨氯化铵缓冲液（PH=10.0）、铬黑指示剂。3.配制 取乙二胺四醋酸二钠 19g，加适量的水使溶解成 1000ml，摇匀。4.标定 取于约 800灼烧至恒重的基准氧化锌 0.12g，精密称定，加稀盐酸 3ml 使溶解，加水 25ml，加 0.025%甲基红的乙醇溶液滴，滴加氨试液溶液显微黄色，加水 25ml与氨氯化铵缓冲液（PH=10.0）10ml，再加铬黑指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）相当于 4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。5.结果计算：FWVTEDTAZnOEDTAEDTAZnO/式中：F 表示滴定液的校正因子。W 表示基准物的取样量。V 表示基准物消耗滴定液的体积。T 表示滴定度。*制 药 厂 操作标准-质量管理 文件名称 乙二胺四醋二钠滴定液配制和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-069-00 页 数 2-2 6.注意事项 6.1 乙二胺四醋酸二钠与金属离子配位化合产生的内配位化合物的稳定度与 介质中的氢离子浓度有密切的关系。P值愈高，配位化合物愈稳定；但滴定时的 P值也不能太高，以免金属离子形成氢氧物沉淀。6.2 溶解氧化锌时加有稀盐酸，在滴定前，要加 0.025%甲基红的乙醇溶液为指示剂以氨试液中和后，再加氨氯化铵缓冲液，控制溶液的 P值为 10 左右，以适合于铬黑的颜色变化和配位化反应。6.3 氧化锌易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸锌。800灼烧是使碳酸锌分解，变成氧化锌和二氧化碳。7.技术要求 7.1 贮藏：因橡皮中含有氧化锌等填料，能与乙二胺四醋酸二钠液作用，使 浓度发生改变，故本液应避免与橡皮塞、橡胶管等接触。应置玻璃塞瓶中保存。7.2 复标规定：每三个月标化一次。