化学实验基本操作方法.pdf

化学实验基本操作方法 一常见计量具的使用 二药品的取用 三加热、蒸发 四溶解、过滤、结晶 五蒸馏、升华 六分离液体、萃取 七纸上层析 八渗析 九气体的收集、贮存与净化 一常见计量具的使用 1.量筒、量杯 实验室中计量取用一定体积的液体用.为准确读出量筒或量杯内液体体积;必须把量筒放置在水平的桌面上;使眼睛的视线;刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上.量筒或量杯不能用来加热;也不能用来配制或稀释溶液;热溶液须冷至室温时;方可使用量筒或量杯量取.2.滴定管的使用 当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时;常使用滴定管.酸式滴定管使用较多;不能用来盛放碱液.酸式滴定管有无色和棕色两种;见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时;应置于棕色酸式滴定管中.碱式滴定管下端套有一小段橡皮管;将滴头和管身相接;凡是能与橡皮管作用的物质;如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液;尤其是氧化性酸;不能使用碱式滴定管.使用滴定管前;先检查是否漏水.将盛水滴定管夹在滴定管架上;仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下.如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象;应把塞子拔出来;用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净;然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林不要太多堵住小孔;插入塞孔内;向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止.用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上;用蒸馏水将滴定管洗净;再用滴定溶液润洗 23 次;润洗液要从下端放出.加入溶液后;先要把活塞或胶管处的气泡赶出;再调节液面至刻度“0”或“0”以下.排除停留在酸式滴定管内的气泡;可用右手拿住滴定管;左手迅速开足活塞;让急流冲走气泡.如冲不走;可斜拿滴定管;再开大活塞冲.赶走碱式滴定管尖端气泡时;要弯曲橡皮管;让尖嘴管斜向上方;并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出;如果碱式滴定管漏水;应更换橡皮管或玻璃球.使用酸式滴定管时;应该用左手拇、食、中三指旋转活塞;控制流量.右手拿住接受液体的容器.如图 5-15.使用碱式滴定管时;用左手捏在玻璃球外胶管的上部;无名指和小指夹住尖嘴管;使它垂直向下;轻轻挤压胶管;让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出.如图5-16.3.移液管 移液管又叫吸量管;用以精确移取一定体积的液体.使用移液管时;用左手握洗耳球;右手拇、中二指握住管颈标线以上部位;慢慢放松球体;液体就被吸入管内.待管中液面高于所需体积时;移开洗耳球;迅速用右手食指抵住移液管上口;并用拇、中二指转动移液管;配合食指轻轻松动;使液体流出;调节液面至所需刻度;立即紧按食指堵住上口.放出液体时;应稍倾斜盛器;直立移液管;尖嘴靠在容器壁上;停留 15 秒钟待液体流尽;不要用嘴吹出管尖的残留液因移液管上的读数已将残留液扣除.4.容量瓶 容量瓶常用来配制和稀释溶液.用容量瓶配制溶液时;先把称量好的固体在小烧杯中溶解;再把溶液仔细地转移到容量瓶中.转移时;应使溶液沿玻棒慢慢流入.残留在烧杯中的残液;用少量蒸馏水洗 34 次;洗液按上法依次转移至容量瓶中.溶液转入容量瓶后;补加蒸馏水至容量的四分之三;将容量瓶平摇几次;作初步混和.然后小心加蒸馏水至标线下 12 厘米处;改用滴管滴加蒸馏水至标线.这时须充分摇匀;用左手食指按住塞子;大拇指、中指和无名指捏住瓶颈;右手食指和中指尖顶住瓶底;拇指和无名指扶住瓶侧;将容量瓶倒转后摇荡片刻;再倒转;使气泡上升到顶.这样反复几次;使溶液混和均匀;如图 5-18 所示.配好的溶液如需存放;应转移到干净的磨口试剂瓶中;容量瓶不能代替试剂瓶长时间存放溶液.容量瓶不可加热;也不能盛温热或剧冷的液体;以防由于冷热变化而改变容量瓶的容积;或因剧冷剧热而使容量瓶炸裂.容量瓶、移液管、滴定管等精密量具;均不能放在烘箱中烘干或加热烤干;也不允许量取热溶液;以免影响精确度.二药品的取用 1.固体药品取用 少量微晶和粉末状固体须用角匙或塑料匙取用;微量药品用角匙尾端小勺取用;大量取用可直接倾倒;块状固体则用镊子夹取.固体药品取用量;有用量要求的应用天平称量;无用量要求的应取最少量;以盖满试管底或者在烧杯中加 12 角匙为度.向试管和烧瓶中装粉末和微晶试剂时;为了防止药品沾附在容器口和内壁;应将盛有药品的角匙或把药品盛在用硬纸条迭成的 V形纸槽中;用右手平拿住;小心送入平卧着的试管底部或烧瓶中;再竖起容器即可.将块状固体或金属颗粒放入烧瓶、烧杯和试管等玻璃器皿时;应将盛器倾斜;使固体沿器壁慢慢滑入盛器底部;切勿向竖直的玻璃容器中直扔固体颗粒;以免击碎玻璃盛器.2.液体试剂的取用 定量取用液体试剂;应用量筒、移液管、滴定管等仪器.取用少量液体试剂可用胶头滴管或用倾倒法.向试管中倾倒液体药品的量以不超过试管总容积的 1/3 为度.从试剂瓶中倾倒液体试剂时;瓶盖开启后应仰放在桌面上.左手拿住盛液体的容器;右手拿试剂瓶;标签向上对着手心;使瓶口紧靠容器口;缓缓倒入待取试剂.倒毕;稍待片刻;等瓶口液体流完时再离开.将试剂瓶轻放桌上;盖上瓶盖;放回原处;并注意使瓶上的标签向外.往烧杯中倾倒液体试剂应沿玻璃棒倒.玻璃棒下端轻抵烧杯内壁;瓶口紧贴玻璃棒;缓缓倒入.用胶头滴管取用试剂时;先用适度的力吸入液体;切勿使液体进入胶头.然后使滴管垂直于接受容器口的上方;轻轻挤 压胶头;使液体从容器口的正中悬空滴入容器内;勿让滴管的尖嘴触及容器内壁.三加热、蒸发 1.直接加热 直接加热多用于对温度控制不甚严格的情况.用试管加热固体物质;需取用干燥试管;管口稍向下倾斜.用试管加热液体物质时;液体的量以不超过试管容积的三分之一为宜;试管夹由下而上地套住试管;夹在试管中上部;手握试管夹长柄;不要把拇指按在短柄上;试管应略倾斜.在加热过程中微微摇动试管;如需煮沸;应使试管上半部液体先沸;下半部后沸.加热时;管口不要对着人.加热较多量液体常在烧杯中进行;烧杯放在铁圈或铁三角架的圆圈上;底部垫以石棉网.加热液体也可以用烧瓶;液体的量应占容积的 1/3 到 2/3.为了防止液体爆沸;常在烧瓶中加入几片洗净的碎瓷片.锥形瓶常用以微热液体.用瓷坩埚灼烧固体物质;应把它直立于铁架台的泥三角上;先用火焰上端均匀加热;最后在喷灯的氧化焰中加热;可斜置坩埚于泥三角上;搁上坩埚盖;使火焰对着坩埚盖;先以小火加热;此时热空气流经坩埚;使沉淀与滤纸迅速烘干;当滤纸全部焦化后;加大灯的火焰;以高温灼烧;当坩埚壁上的炭素完全灰化后;可使坩埚直立在泥三角中;盖上坩埚盖;继续以大火灼烧 15 分钟.然后使火焰逐渐熄灭;让坩埚在空气中冷却.移坩埚应用坩埚钳.2.间接加热 需要严格控制温度的实验多采用间接加热法;如水浴、油浴和沙浴.热温度时应悬挂在水浴中;用以测量加热液体的温度时;则插入液体中.水浴用于加热温度不需要超过 100;并且要求温差变化很小时如2.水浴锅的口径要合适;盛水量应保持其容积三分之二为宜.有时也可以用烧杯或钢精锅代替.温度计悬挂的位置视具体情况而定;控制加 当加热温度需要在 100以上;不超过 300时;往往用油浴加热.油浴锅一般用水浴锅或钢精锅代替.常用的油有机油、液体石蜡等沸点高、蒸气压低的矿物 油.使用油浴时;先要缓慢升温;待油中可能残留的水分蒸发掉以后;再升至所需要的温度.沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘;被加热器皿放置在沙上;温度计插入沙中;是需要加热温度高于100时用的;受热比较均匀.3.蒸发 要蒸发点滴溶液可以用干净的玻璃片;在上面滴 23 滴待检溶液;然后用坩埚钳夹住;放在酒精灯火焰上方 78 厘米处;缓缓移动;使玻片均匀受热;蒸干水分;出现斑点.注意不可把玻片直接置于火焰上加热;否则容易爆裂.如果改用洁净的破烧杯或玻璃瓶的碎片;常可避免爆裂.用蒸发皿进行操作;注入的溶液不应超过容量的 2/3.把蒸发皿置于铁架台的铁圈或泥三角上;用酒精灯火焰直接加热;火焰调节到液体不飞溅为度.当溶液变稠时;应用玻棒经常搅动;以利蒸发和防止飞溅.当溶剂蒸发到一定量时;即得热的饱和溶液;冷却后有晶体析出.如果要得到干的固体;待蒸发皿中出现多量固体时;应减小火焰或停止加热;利用蒸发皿的余热将极少量溶剂蒸干.四溶解、过滤、结晶 1.溶解 按照相似相溶原理;象氯化钠、硫酸钾、氯化氢等离子晶体和极性分子构成的物质;多选用分子极性很大的水做溶液；石蜡、油脂、高级脂肪烃、芳香烃等非极性分子构成的物质就选用苯、甲苯、汽油、四氯化碳等非极性分子构成的物质做溶剂.实验室中为了增加溶解能力;有时把两种或三种溶剂混和起来使用.用搅拌、振荡、加热等方法可以加速溶解;遇到颗粒较大的固体;可先把大颗粒研细.气体物质的溶解度不很大时;可以直接把导气管插到水中.如果气体极易溶解;则不能直接插入;以防形成负压;而把溶剂吸到反应器中.这时可以把导气管提离溶剂面;或在导气管上反接一只小漏斗.2.过滤 过滤是分离固体和液体物质最常用的方法;根据过滤条件的不同;可分为常温常压过滤、热滤和吸滤等几种.中学实验常用常温常压过滤法.过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”.“一角”是滤纸的折叠;必须和漏斗的角度相符;使它紧贴漏斗壁;并用水湿润.“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口 5 毫米左右;漏斗内液面又要略低于滤纸边缘;以防固体混入滤液.“三靠”是过滤时;盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠;液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠；使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中.当某些热的浓溶液或饱和溶液中的杂质在热时不溶而其中的溶质在温度下降时易于大量结晶析出;就应趁热过滤.否则晶体会堵塞滤纸微孔而使过滤中断;同时也不能分离杂质.热过滤要用过滤漏斗;即在普通漏斗外面加一个金属外罩.罩内装有热水;并在罩的支管外加热;以保持热水的温度.为了加速过滤;常用减压过滤法;或称吸滤.吸滤器由吸滤瓶、布氏漏斗和吸滤泵组成图 5-26.滤纸剪成圆形;要把布氏漏斗的底面全部盖住;又不留翘边.抽气前;先用清水将滤纸湿润;以便更好贴合漏斗底部.先开始抽气;后徐徐倒入待滤清液;再倒入浊液;可以加快过滤速度.用吸滤瓶过滤完毕应先把吸滤瓶和抽气泵分离;然后再关水龙头;以防水倒吸.吸滤瓶上的滤瓶如要洗涤;可用洗瓶直接加水或其它洗涤剂抽气洗涤.开始抽吸时;水流速度要慢;以后再逐渐加快;勿操之过急;否则固体颗粒会堵住滤纸微孔而影响过滤速度.3.结晶 凡是溶解度随温度升高而变大的物质;常用结晶法.先在较高温度下制得该物质的饱和溶液;然后使它冷却.快速冷却;得到的是细小结晶；缓慢冷却可得较大晶粒.如果冷却时无结晶析出;可用玻棒在烧杯内壁液面磨擦几下;也可以加几粒该溶质的晶体俗称晶种;就有较多的结晶出现.五蒸馏、升华 蒸馏装置如图 5-27 所示;温度计水银球的上端应恰好和蒸馏烧瓶支管的底边位于同一水平线上;瓶内液体不超过容积的 2/3;也不少于其容积的1/3;瓶内加几块碎瓷片以防爆沸.冷凝管的冷却水要从下往上流动.加热速度以每秒滴出12滴为宜;蒸馏过程中;温度计水银球要有被冷凝的液滴;这时的温度计读数;就是馏出物的沸点.蒸馏完毕;先应停火;然后停止通水;再拆卸仪器.升华装置由盛升华物的容器和冷凝器所组成.冷凝器最 好用蒸馏烧瓶;可以更换冷却用水.加热后的升华物就凝结在烧瓶的底部.六分离液体、萃取 两种互不相溶的液体混和物;可以根据它们的密度不同;用分液漏斗分离.先把混和液注入分液漏斗;静置漏斗架上;待它分层明显之后;开启活塞;使密度大的下层液体流出;两种液体就分离开来.有时两种液体有乳化现象;可加破乳剂摇和;待分层后再分离.萃取是把溶质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里的操作.这两种溶剂一定要互不相溶;而且溶质在两种溶剂中的“分配系数”相差越大越好.萃取的主要仪器是分液漏斗.加入的总液体量以占容积 1/2 为宜;其中溶液占 2/3;萃取剂占 1/3.装好后;塞上磨口塞.此塞子不能涂油;塞好后再旋紧一下;以免漏液.以右手手掌顶住漏斗磨口塞子;手指握住漏斗颈部.左手握住漏斗的活塞部分;大拇指和食指按住活塞柄;中指垫在活塞座下边;将漏斗倒转过来用力摇荡23 分钟.摇荡时;漏斗应稍倾斜;活塞部分向上;不时自活塞中放气;因萃取剂多为有机溶剂;蒸气压较大;如不放气;有时会冲开磨口塞.摇荡后;将漏斗置漏斗架上;待分层后再进行液体的分离操作.七纸上层析 纸上层析是利用混和物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的;常用滤纸作载体;滤纸上所吸收的水分作固定相;有机溶剂作流动相;称展开剂.层析法有专用滤纸;也可用质量较好的普通滤纸代替.滤纸要清洁、均匀、平整;剪好的滤纸条没有斜的纸纹;按一定规格剪成纸条备用.所用展开剂应对被分离物质有一定溶解度;通常为含一定比例水的有机溶剂.如分离甲基橙和酚酞可用水-正丁醇溶液作展开剂.操作时;先要点样.取少量试样;用水或易挥发的有机溶剂如乙醇、丙酮等使它完全溶解;配制成浓度约 1的溶液.在滤纸上距一端约 23 厘米处用铅笔画一记号作为原点;用毛细管或微量注射针筒吸取少量试样溶液在原点滴一小滴;每滴试样体积为 210-3210-2毫升;控制点样直径在 0.30.5 厘米左右.晾干后再在原点处重复上述操作 12 次.将已点样并晾干的滤纸悬挂在层析槽内;并使滤纸下端有点样一端边缘浸入展开剂液面下约 0.51 厘米;但点 样的位置必须在展开剂液面之上;将层析槽盖上图 5-30.借助于毛细现象;展开剂带动试样中各组分以不同速度沿滤纸逐渐向上移动;因各组分在固定相和流动相中溶解度不同;从而使混和物中各组分在流动相中移动距离不同而得到展开.有的组分展开后就可显示出不同颜色;但有的组分展开后不显色;还要进行显色反应.一般可用显色剂喷雾法使各组分显色;如分离甲基橙和酚酞时用氨水作显色剂;酚类可用三氯化铁的乙醇溶液显色;也有用紫外光照射显色的.八渗析 渗析主要用来提纯、精制胶体溶液.把混有离子或分子杂质的胶体溶液装入半透膜的袋子里;扎好袋口;系在玻璃棒上;然后悬挂在盛有蒸馏水的烧杯中.过一定时间后;胶体中的离子、分子杂质便通过半透膜溶于水中;而从胶体溶液中分离出来.半透膜常用胶棉薄膜、醋酸纤维素薄膜等.九气体的收集、贮存与净化 1.气体的收集 实验室中收集气体的方法有排水法和排空气法两种.凡是不与空气起化学反应;而相对密度又跟空气相差较大的气体都可以用排气集气法收集.其中相对密度比空气小的用向下排气法;如 H2、NH3、CH4等；相对密度比空气大的用向上排气法;如 Cl2、CO2、HCl、NO2、SO2、H2S、O2等.不溶或难溶于水而又不与水起反应的气体;可用排水法收集.如 O2、H2、N2、NO、CO、CH4、C2H4、C2H2等.用排气集气法收集无色气体时;要时刻注意检验瓶子的满溢情况.以防止易燃如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4有毒害如 HCl、SO2、CO、H2S 的气体溢出瓶外.表 5-1 是检验一些常用气体是否集满的方法.表 5-1 检验一些气体是否集满的方法 用排水法收集的气体;纯度较高;但含有水蒸气;因而在具体应用时;需根据情况选择合适的集气方法.为了获得较纯净的 Cl2和SO2气体;可采用排饱和食盐水法收集 Cl2;用排液体石蜡法收集 SO2气体.2.贮气瓶的使用方法 对于一些经常使用或在一段时间内常用而又不易溶于水的气体;为了省却每次制气的麻烦;往往一次多制一些;把它贮存在贮气瓶中待用.贮气瓶有单瓶式和双瓶式两种.双瓶式贮气瓶的贮气方法是;把 A 瓶灌满水;然后将 A 瓶的短导管和气体发生器的气体导出管相接;使气体进入 A 瓶;水便压入 B 瓶中.当 A 瓶中气体即将充满并仍剩有少量水时长导管的下端仍在水面下;卸开气体导出管;关闭活塞;贮气完毕.放气方法是;使 B 瓶位置高于 A 瓶;打开 A 瓶短管上的活塞;水从 B 瓶流入 A 瓶;气体就不断被压出瓶外.3.气体净化与吸收 中学化学实验所用的气体一般情况下不需要进行净化就可直接使用;但在一些特殊的实验中则需要使用较纯净的气体;如用 H2、N2合成 NH3的实验;要求 H2和 N2干燥而纯净.气体净化多采用洗涤的方法;所以又称为气体的洗涤.所用洗涤剂一般是水、碱、酸等.气体洗涤剂的选择可从以下几方面考虑：1 易溶于水的杂质用水吸收；2 酸性物质用碱吸收;碱性物质用酸吸收；3 水分用干燥剂吸收；4 某些杂质要用能和它生成沉淀或可溶物的吸收剂吸收.洗涤装置的进出气口不能接错;进口管一定要通到吸收液中;出口管接在不接触吸收液的短管上.容器中的洗涤液量不超过容积的1/2.根据实验的具体要求;有的可采用多 个洗气装置串联.气体的吸收有两个目的：一是吸收气体制备溶液；二是吸收尾气;防止污染.吸收剂必须是容易跟气体起反应的物质.吸收装置通常有两种.溶于水;但溶解度不很大的气体;象 Cl2、SO2、CO2、H2S 等;可把气体导气管直接插入吸收剂中吸收.一些溶解度很大的气体;如 HCl、NH3等;按照本章四、四气体溶解方法处理.另一种是模拟工业吸收塔做成的气体吸收装置;用于吸收较大量气体.使用时;打开滴液漏斗的活塞;把事先装入的吸收剂慢慢放出.然后使被吸收气体由导管 a 缓缓通入吸收塔;生成的溶液流到底部;间断地从导管 b 放出.如果制得的溶液浓度不够;可将吸收液再倒回滴液漏斗;再次或多次吸收制成浓溶液.4.气体的干燥 中学实验室中干燥气体常用图 5-35 的装置;用无水氯化钙或浓硫酸作干燥剂.干燥管较粗的一端为气体入口;细端为气体出口.干燥塔从下端进气;上端出气.U 形管中的干燥剂粒度较干燥塔中的小;填充不要超过支管口.一般架在铁架台上使用.用液体干燥剂干燥时;可用洗气瓶作干燥器.使用干燥剂和干燥器皿应注意：根据气体性质选择干燥剂.例如干燥 NH3不可用无水氯化钙会生成CaCl28NH3;而只能用碱石灰.干燥剂的大小颗粒视器皿而定;不带粉末.干燥剂不要填塞太紧;两端应塞上一团脱脂棉花或玻璃纤维.干燥剂应随用随填;用过后应将干燥剂取出.还有一种用于干燥固体的干燥器;干燥器中间有带孔瓷板;底部盛放干燥剂;最常用的干燥剂有变色硅胶和无水氯化钙;有时也用浓硫酸或生石灰.干燥的硅胶是蓝色的含无水Co2+;吸湿以后变为粉红色水含 Co2+.受潮的硅胶可以在 120烘箱中烘干;恢复蓝色时重复使用;但要注意温度不可过高.干燥器的带孔瓷板上可以放置称量瓶、干坩埚和试样等.干燥器磨砂缘口要涂一薄层凡士林;使它保持密封.