作业指导书icp期间核查384.pdf

作业指导书 标题：电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查 发布日期：实施日期：版本号码：受控状态：分发号：持有人：编制人：审核人：批准人：修改记录 修改页码 修改内容 修改人 批准人 生效日期 1、范围 为使本院的电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。本方法适用于本院使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪。2、职责 由检测中心负责对期间核查实施监督管理。3、核查方法 3.1 核查方式：标准物核查 3.2 核查环境 3.2.1 仪器供电电压为（22022）V，频率为（501）Hz。3.2.2 室内温度 1530；室温应达到稳定状态，相对湿度不大于75%.3.2.3 仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。3.3.4 等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性。3.3 操作步骤 3.3.1 波长示值误差和重复性 仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液，以 Se、Zn、Mn、Cu、Ba、Na、Li、K 峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量 3 次。其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。波长示值误差：=31)(1rnii 式中：i-波长示值；r-波长标准值；n-测量次数。波长重复性：=max-min 式中：max-某谱线 3 次波长示值中的最大值；min-某谱线 3 次波长示值中的最小值。3.3.2 检出限 在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续 10 次测量空白溶液，以 10 次空白值 3 倍标准偏差对应的浓度为检出限，计算公式如下：S=1)(12nCCnii DL=kS （k=3）式中：Ci-测量值；C-测量平均值；n-测量次数；S-标准偏差；DL-元素检出限。3.3.3 稳定性 在仪器处于最佳工作状态下，吸喷标准溶液，制作工作曲线，连续 10 次测量标准溶液，计算出平均值和相对标准偏差。RSD=CnCCnii1)(12100%式中：Ci-测量值；C-测量平均值；n-测量次数；RSD-相对标准偏差。4、结果判定 按照下表性能要求进行判定，若期间核查结果中，有一项核查结果不符合要求，即判为过程可能失控，并注明不合格项目，寻求解决办法。ICP 性能判定要求 级别 A 级 B 级 波长 示值误差 0.03nm 0.05nm 重复性 0.005nm 0.01nm 检出限（mg/L）Zn213.856nm 0.003 Ni231.604nm 0.01 Mn257.610nm 0.002 Cr267.716 0.007 Cu321.754nm 0.007 Ba455.403 0.001 Zn213.856nm 0.01 Ni231.604nm 0.03 Mn257.610nm 0.005 Cr267.716 0.02 Cu321.754nm 0.02 Ba455.403 0.005 稳定性（%）Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba（浓度为 0.50-2.00mg/L）2.0 Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba（浓度为 0.50-2.00mg/L）4.0 注：2015 年 2 月 13 日检定为 B 级合格。5、相关记录 参照仪器设备期间核查记录表填写电感耦合等离子体发射光 谱仪期间核查记录表。