纤维素、木质素等的含量研究报告实验报告593.pdf

.纤维素、木质素等的含量研究 木材化学的木素研究是研究木材及其含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根底学科。以木材解剖学、有机化学和高分子化学为根底，也是木材科学的重要组成局部，它为林产化学加工提供了理论根底。木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的 50%以上。木质素是由四种醇单体对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进展提取和定量测定，从而进展进一步的研究和分析。本次实验所用的原料为两种，分别是试样一麻杆上部-10-9 、试样二木质板-10-6 。原料都是按照GB2677.1 标准准备的。该实验共分八个小实验，分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下：一试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具：剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40 目及 60 目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2 个 2.试样的采取：采取同一产地，同一树种的原木 3-4 根，标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。用手锯在每根原木箱部，腰部底部，各锯 2-3 块或厚约 2-3cm 原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约 500g。然后置入粉碎机中磨至全部能通过 40 目筛的细末。过筛，截取能通 40 目筛但不能通过 60 目筛的局部细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。最终准备两个试样的粉末，分别将对应试样的广口瓶贴上标签：试样一-10-9、试样二-10-6。二水分的测定枯燥法 GB2677.281 1.仪器设备：带有温度调节器的恒温烘箱、枯燥器、扁形称量瓶6 个、分析天平。2.实验步骤：准确称取 1g准确称量至 0.0001g粉碎试样一和试样二，分别放置于干净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱中，于1053烘干 4 小时，之后取出将称量瓶移入枯燥器中，冷却半小时后称重，再移入烘箱，继续烘干 1 小时，冷却称重。如此重复施行，直至恒重为止。根据实验步骤平行做 3 次，得到 3 份数据，取其算术平均值作为测定结果，.要求准确到小数点后第二位，三次测定计算值间误差不应超过 0.20%。3.实验数据记录：一 一 一 二 二 二 试样质量 m1g 1.0429 1.0373 1.0523 1.0032 1.0039 1.0017 恒重后样品质量 m2g 0.9643 0.9619 0.9731 0.9019 0.9218 0.9126 水分质量 mg 0.0786 0.0754 0.0792 0.1013 0.0821 0.0891 4.实验结果计算：水分含量*，以%表示，按下式计算：*=(m2m1)100/m1 式中 m1试样在烘干前的重量 g；m2试样在烘干后的重量 g。根据公式计算得：试样一-10-9的水分含量为：*1=0.0786*100/1.0429=7.54%*2=0.0754*100/1.0373=7.27%*3=0.0792*100/1.0523=7.53%*=(*1+*2 +*3)/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44%所以试样一-10-9的平均含水率为 7.44%试样二-10-6的水分含量为：*1=0.0254*100/1.0001=10.10%*2=0.0296*100/1.0000=8.18%*3=0.0276*100/1.0000=8.89%第一组数据与其余两组数据相比，误差较大，应舍去*=*2 +*3/2=8.54%所以试样二-10-6的平均含水率为 8.54%三：灰分的测定GB2677.381 1.仪器设备：高温炉、瓷坩埚6 个、枯燥器、电炉、试剂级甲苯 2.测定步骤：准确称取 1 g称准至 0.0001g粉碎试样一，试样二分别于预先灼烧并已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上仔细燃烧使其炭化。然后将坩埚移入高温炉中，在不超过 57525的温度下，灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。3.实验数据记录：一 一 一 二 二 二 试样 m(g 1.0143 1.0179 1.0117 1.0030 1.0065 1.0008 灰分 Gg 0.0125 0.0136 0.0131 0.0074 0.0071 0.0073 4.结果计算：灰分*%=G*100*100/m100*式中 G灰渣重量g m风干试样重量g *试样水分%。同时进展 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.05%。所以根据公式计算得试样一-10-9的灰分为：*1=0.0125*100*100/1.0143*1007.44=1.33%*2=0.0136*100*100/1.0179*1007.44=1.44%.*3=0.0131*100*100/1.0117*1007.44=1.40%*=(*1+*2 +*3)/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39%所以试样一-10-9的平均灰分为：1.39%根据公式计算得试样二-10-6的灰分为：*1=0.0074*100*100/1.0030*1008.54=0.80%*2=0.0071*100*100/1.0065*1008.54=0.76%*3=0.0073*100*100/1.0008*1008.54=0.79%*=(*1+*2 +*3)/3=(0.80%+0.76%+0.79%)/3=0.78%所以计算得试样二-10-6的平均灰分为：0.78%。四：1%氢氧化钠溶液抽提物的测定GB2677.581 1.仪器设备和试剂:锥形瓶 300ml 6 个、冷凝管 6 个、恒温水浴、恒温烘箱、玻璃滤器 1G3 6个、1%氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂 2.测定步骤：准确称取 1 g称准至 0.0001g试样一，试样二分别仔细移入干净枯燥的300ml 锥形瓶中，准确参加 100ml1%氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，置入沸水浴中煮沸 1 小时，在加热过程中，每隔 10，15，25min 摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶，静置片刻以便残渣沉积于平底，然后用倾斜法经已恒重的1G3 玻璃滤器过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中的残渣全部洗入滤器中，用水洗至无碱性后，再用 50ml 醋酸溶液1：3分 2-3 次洗涤残渣。最后用冷水洗至不呈酸性反响为止用甲基橙指示剂试之，吸干滤液，取出滤器，用蒸馏水洗净滤器外部，移入烘箱，于 1053烘干至恒重。3.实验数据记录：一 一 一 二 二 二 试样重g 1.0075 1.0103 1.0077 1.0113 1.0072 1.0085 抽提质量 g 0.6310 0.6136 0.6191 0.6648 0.6622 0.6650 4.结果计算：1%氢氧化钠抽提物含量*%=G1100/G，G试样抽提前绝干重量 g，G1试样抽提质量 g。同时进展 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过 0.40%。根据公式得试样一-10-91%氢氧化钠抽提物含量为：*1=0.631*100/1.0075=62.63%*2=0.6136*100/1.0103=60.73%*3=0.6191*100/1.0077=61.43%*=(*1+*2 +*3)/3=(62.63%+60.73%+61.43%)/3=61.60%所以试样一-10-91%氢氧化钠抽提物的平均含量为：61.60%。同理试样二-10-61%氢氧化钠抽提物的平均含量为：.*1=0.6648*100/1.0113=65.74%*2=0.6622*100/1.0072=65.75%*3=0.6650*100/1.0085=65.94%*=(*1+*2 +*3)/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%所以试样二-10-61%氢氧化钠抽提物的平均含量为 65.81%。五：有机溶剂抽提物的测定 苯醇混合物抽提法 GB2677.781 1.仪器设备和试剂：索式抽提器 150ml 6 个、恒温水浴、扁形称量瓶 6 个 烘箱、苯醇混合液2：1 2.测定步骤：准确称取 1 g称准至 0.0001g粉碎试样一，试样二分别用预先经苯醇混合液抽提过的滤纸包好，用线扎住 不可包得太紧，但亦应防止过松，以免漏出。置入索式抽提器中，参加苯醇混合液至超过其溢流水平，装上冷凝器。并将仪器放在水浴中，加热程度以保持底瓶中苯醇混合液剧烈沸腾，抽提液循环每小时不少于 4 次，如此抽提 6 小时。抽提完毕后，提起冷凝器，用夹子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包，然后讲冷凝器重新和抽提器连接起来，回收一局部溶剂，直至底瓶中仅剩有少量苯醇混合液为止。取下底瓶，将其容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中，并用苯醇混合液漂洗底瓶 3-4 次，每次用极少量混合液，洗液亦应倾入称量瓶中，将称量瓶置于水浴上，小心地加热以蒸去多余的溶液。最后擦净称量瓶外部，置入烘箱，于 1053烘干至恒重为止。3.实验数据记录：一 一 一 二 二 二 试样g 1.0161 0.9984 1.0140 1.0070 1.0037 1.0054 有机溶剂抽出物含量%0.02 0.02 0.03 0.03 0.03 0.04 4.结果计算：苯醇抽出物*%=G100100/G1100*式中 G烘干剩余物重量g G1风干试样重量g *试样水分%同时进展 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过 0.10%。故根据公式试样一-10-9有机溶剂抽提物含量为：*=(*1+*2 +*3)/3=(0.02%+0.02%+0.03%)/3=0.02%所以试样一-10-9有机溶剂抽提物的平均含量为：0.02%。同理试样二-10-6有机溶剂抽提物含量为：*=(*1+*2 +*3)/3=(0.03%+0.03%+0.04%)=0.03%所以试样二-10-6有机溶剂抽提物的平均含量为 0.03%。六：纤维素的测定硝酸乙醇法纤维素的测定 1.仪器设备和试剂：.锥形瓶 250ml 6 个、冷凝管 6 个、恒温水浴、真空原、玻璃滤器 1G2 6 个、玻棒、硝酸乙醇混合液、甲基橙指示剂、乙醇。2.测定步骤：准确称取 1g准确称量至 0.0001g，粉碎试样一、试样二分别于 250ml 干净枯燥的锥形瓶中，参加 25ml 硝酸乙醇混合液，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热 1h。在加热过程中，应随时摇荡瓶容物，以防止试样跳动。移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。至残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经已恒重的 1G2玻璃滤器，尽量不使试样流出。用真空原将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入瓶中。量取 25ml 硝酸乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热 1h。如此重复施行数次3-5 次，直至纤维变白为止。最后将锥形瓶容物全部移入滤器，用 10ml 硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反响为止。最后用乙醇洗涤两次，吸干洗液。将滤器移入烘箱，于 1053烘干至恒重。3.实验数据记录：一 一 一 二 二 二 试样重g 1.0021 1.0017 1.0005 1.0014 1.0028 1.0000 绝干样质量 Gg 0.9019 0.9028 0.9126 0.9643 0.9619 0.9631 纤维素质量 G1g 0.3461 0.2138 0.1398 0.2121 0.1401 0.1007 4.结果计算：木材原料纤维素%=G1*100/G 式中 G1-纤维素质量g G-绝干试样重g 同时进展 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.10%根据公式试样一-10-9木材原料纤维素为：*1=0.3461*100/0.9019=38.37%*2=0.2138*100/0.9028=23.68%*3=0.1398*100/0.9126=15.32%*=(*1+*2 +*3)/3=(38.37%+23.68%+15.32%)/3=25.79%所以试样一-10-9木材原料纤维素的平均含量为：25.79%。同理试样二-10-6木材原料纤维素为：*1=0.2121*100/0.9643=22.00%*2=0.1401*100/0.9614=14.56%*3=0.1007*100/0.9631=10.46%*=(*1+*2 +*3)/3=(22.00%+14.56%+10.46%)=15.67%所以试样二-10-6木材原料纤维素的平均含量为:15.67%。七：聚戊糖的测定二溴化法 GB74578 1.仪器设备和试剂：糠醛蒸馏装置：圆底烧瓶 500ml、滴液漏斗 150ml、具有 30ml 间隔刻度、直形或球形冷凝器、量筒 500ml、容量瓶 500ml、锥形瓶 500ml、具有磨口玻璃.塞、12%盐酸溶液、溴化钠溴酸钠混合液、醋酸苯胺溶液、10%碘化钾溶液、0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液、1mol/L 氢氧化钠溶液、0.5%淀粉指示液、0.1%酚酞指示液、氯化钠一级品 2.测定步骤：称取一定量原料中聚戊糖含量高于 12%者称取 0.5g，低于 12%者称取 1g试样一，试样二 称准至 0.0001g 分别于干净平滑纸上，再将其移入容量 500ml圆底烧瓶中，参加 10g 氯化钠，再参加 100ml12%盐酸溶液。装上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中盛有一定量的 12%盐酸，调节烧瓶下面的万能电炉温度，使烧瓶容物沸腾即控制蒸馏速度为每 10 分钟馏出液为 30ml。此后每当已馏出 30ml 馏出液，即从滴液漏斗中参加 30ml12%盐酸于烧瓶中，至总共蒸馏出 300ml 馏出液后，用醋酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全，为此用一试管从冷凝管的下端集取 1ml馏出液，参加 1-2 滴酚酞指示液，滴入 1mol/L 氢氧化钠溶液中和至恰显微红色，然后参加 1ml 新配置的醋酸苯胺溶液，放置 1 分钟后，如现红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕。仍须继续蒸馏，如不现红色，则示蒸馏完毕。糠醛蒸馏完毕之后，将馏出液移入容量为 500ml 的量瓶中，瓶口应塞紧，用少量 12%盐酸漂洗量筒两次。将全部洗液倾入量瓶中，然后参加 12%盐酸至其刻度。用移液管自量瓶中吸取 200ml 馏出液于容量 1000ml 带有磨口玻璃塞的锥形瓶中，参加 250g 用蒸馏水制成的碎冰，当锥形瓶中溶液降至 0时，用移液管准确参加 25ml 溴化钠溴酸钠溶液迅速塞紧瓶塞，放置暗处恰为 5 分钟，此时溶液温度仍保持在 0。等到达规定时间后，加 10ml10%碘化钾溶液于锥形瓶中，重复塞紧瓶塞，摇匀，放置 5 分钟，用 0.05M 硫代硫酸的标准溶液滴定析出的碘，在快到终点前，参加 2-3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定，至蓝色消失为止。另行吸取 200ml12%盐酸，按同样手续进展空白试验 一 一 一 二 二 二 试样g 0.5056 0.5072 0.5013 1.0038 1.0068 1.0013 消耗硫代硫酸钠体积 ml 0.62 0.01 0.09 0.01 0.75 0.10 糖醛质量g 0.014715 0.000237 0.002154 0.00012 0.008939 0.001198 多戊糖含量g 0.020307 0.000326 0.002973 0.000165 0.012336 0.001654 糖醛含量：*%=G*100/m(100-*);*-醛含量；G-糖醛质量；m 试样质量；*-含水量*1=0.014715*100/0.014715(100-4.77)=3.14%*2=0.000237*100/0.5072(100-4.77)=0.05%*3=0.002154*100/0.5013(100-4.77)=0.46%*=(*1+*2 +*3)/3=(3.14%+0.05%+0.87%/3=1.22%*1=0.00012*100/1.0038(100-8.54)=0.01%*2=0.008939*100/1.0068(100-8.54)=0.97%*3=0.0011984*100/1.0013(100-8.54)=0.46%*=(*1+*2 +*3)/3=(0.01%+0.97%+0.46%/3=0.48%多戊糖含量：Y=*1.88 Y1=3.14%*1.88=5.91%.Y2=0.05%*1.88=0.09%Y3=0.46%*1.88=0.87%Y1=0.01%*1.88=0.02%Y2=0.97%*1.88=1.83%Y3=0.13%*1.88=0.25%y=(y1+y2 +y3)/3=(5.91%+0.09%+0.87%)/3=2.29%y=(y1+y2 +y3)/3=(0.02%+1.83%+0.25%)=0.70%八：木素的测定72%硫酸法测定木素 GB2677.881 1.仪器设备和试剂：水浴、带有温度调节器、索式抽提器 150ml、锥形瓶 250ml、具有磨口玻璃、锥形瓶 1000ml、比重计、定性滤纸、pH 试纸、苯醇混合液 2：1、10%氯化钡溶液、720.1%硫酸。2.测定步骤：准确称取 1g准确称量至 0.0001g试样一，试样二分别用定性滤纸包好，并用线扎住，放入索式抽提器中，参加苯醇混合液，置沸水浴中抽提 6 小时控制抽提液循环次数每小时不少于 4 次。将试样取出风干，解开滤纸包，用干净毛笔仔细将其刷入容量 250ml 具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，参加预先冷至1215 的72%硫酸15ml，塞紧瓶塞，摇荡 1min，使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置入预先调节温度为 1820的恒温槽中，并在此温度下保温 2 小时，并经常摇荡锥形瓶容物。到达规定时间后，将锥形瓶容物移入容量 1000ml 锥形瓶中，用蒸馏水漂洗锥形瓶，将所有残渣全部洗入 1000ml 锥形瓶中，所有洗液亦倾入该锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度为 3%，参加蒸馏水的量，包括吹洗所用水，总体积为560ml。在 1000ml 锥形瓶装上回流冷凝器，或不用冷凝器，加水保持一定体积，煮沸 4 小时，静置，以便不溶物沉积下来，用已恒重的严密定量滤纸滤纸应预先用 3%硫酸溶液洗涤 34 次。再用蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性反响，再烘干至恒重，过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用 10%氯化钡溶液试之，不出现浑浊，并用 pH 试纸检查纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移入一称量瓶中，置入 1053烘箱中烘干至恒重。即得木素重。称量瓶滤纸总质量 一 一 一 二 二 二 单位g 34.8037 43.4921 41.9051 37.6579 42.2867 40.5282 试样g 1.0004 1.0003 1.0002 1.0000 1.0000 1.0000 实 验 后 总 质 量g 35.0184 43.7133 42.1231 37.9034 42.5136 40.7561 木素质量 0.2147 0.2212 0.2180 0.2455 0.2269 0.2279 绝干质量 0.9589 0.9588 0.9587 0.9725 0.9725 0.9725 3.结果计算 木素含量*1，以%表示，按下式计算：*1=G100/GD 式中 G烘干后的木素残渣重量，g；GD绝干试样重量，g 同时进展 3 次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。.根据公式试样一-10-9木材原料中木素含量为：*1=0.2147*100/0.9589=22.39%*2=0.2212*100/0.9588=23.07%*3=0.2180*100/0.9587=22.74%所以试样一-10-9的木材原料中木素的平均含量为：22.73%。根据公式试样二-10-6木材原料中木素含量为：*1=0.2455*100/0.9725=25.24%*2=0.2269*100/0.9725=23.33%*3=0.2279*100/0.9725=23.43%所以试样二-10-6的木材原料中木素的平均含量为：24.00%。因此，终上所述，本试验总结：试样一-10-9 试样二-10-6 1 2 3 1 2 3 原料中的各种成分 水分%7.54 7.27 7.53 10.10 8.18 8.89 灰分%1.33 1.44 1.40 0.80 0.76 0.79 纤维素%38.37 23.68 15.32 22.00 14.56 10.46 木质素%22.39 23.07 22.74 25.24 23.33 23.43 氢氧化钠抽提物%62.63 60.73 61.43 65.74 65.75 65.94 有机抽提物%0.02 0.02 0.03 0.03 0.03 0.04 戊聚糖%5.91 0.09 0.87 0.02 1.83 0.25 综上所述根据实验可得出具体数据如下：经文献查的：在木材植物纤维原料中，大约含有水分812.5%，灰分0.21.1%，纤维素 43.553.5%，木质素 2132.5%，有机溶剂抽提物苯醇1.54.5%，戊聚糖即半纤维素8.526%；在非木材植物纤维原料中，大约含有水分 6.69.5%，灰分 1.25%，纤维素 6585%，木质素 215%，有机溶剂抽提物苯醇1.54.5%，戊聚糖即半纤维素1116%；实验误差分析：1.在水分测定中，没有进展很好的烘干和恒重，使之水分没有完全的散发出 试样一-10-9 试样二-10-6 平均含水率 7.44%8,54%平均灰分 1.39%0.78%1%氢氧化钠抽提物 61.60%65.81%有机溶剂抽提物 0.02%0.03%纤维素平均含量 25.79%15.67%聚戊糖平均含量 2.29%0.70%木素的平均含量 22.73%24.00%.来，结果偏小；2.纤维素测定时，没有更好的回流完全，导致含量偏少；3.灰分测定实验时，可能由于在高温炉灼烧时，包原料的过滤纸没有完全灼烧，致使最后结果偏大；4.在有机溶剂抽提物测定实验时，总得来说实验失败，全部样品的抽提物都普遍偏小，可能是由于在抽提时，抽提时间把握不当，抽提不完全。导致结果偏小。5.聚戊糖测量普遍偏小,可能滴定时没有控制好速度，速度过快，使滴定终点时还有聚戊糖存在。