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食品添加剂检测第1页，此课件共67页哦现代食品安全检测技术第四章第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第2页，此课件共67页哦第一节食品添加剂概述第二节防腐剂分析检测技术第三节抗氧化剂分析检测技术第四节 甜味剂分析检测技术目录：目录：第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第五节 合成色素分析技术第六节 发色剂分析检测技术第3页，此课件共67页哦第四章食品添加剂检测食品添加剂检测学习目标：学习目标：通过本章学习，进一步熟悉食品添加剂的定义和分类，了解食品添加剂的生产和市场概况、使用规范、过量使用食品添加剂的危害，掌握常见食品添加剂的分析检测方法。第4页，此课件共67页哦1 1 概述概述 一、食品添加剂的定义和分类一、食品添加剂的定义和分类按照按照GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使食品安全国家标准食品添加剂使用标准用标准对食品添加剂的定义为对食品添加剂的定义为“为了改善食品品为了改善食品品质和色、香、味以及为满足防腐和加工工艺的需要质和色、香、味以及为满足防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成物或者天然物质。而加入食品中的化学合成物或者天然物质。”该法还规定了食品强化剂的定义是该法还规定了食品强化剂的定义是“为增强营养成分而为增强营养成分而加入食品中的天然或人工合成的属于天然营养范围的加入食品中的天然或人工合成的属于天然营养范围的食品添加剂食品添加剂”。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第5页，此课件共67页哦目前我国允许使用的有目前我国允许使用的有22类类1500种（世界现在有种（世界现在有4000多种）多种），具体分类如下：，具体分类如下：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它。腐剂、稳定剂、凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它。都制订了相应的国家标准都制订了相应的国家标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第6页，此课件共67页哦（一）食品添加剂的使用要求（一）食品添加剂的使用要求 1 1食品添加剂应该是无毒无害的食品添加剂应该是无毒无害的 各各种种食食品品添添加加剂剂必必须须严严格格按按食食品品安安全全性性毒毒理理学学评评价价程程序序与与方方法法，证证明明其其在在使使用用限限量量范范围围内内长长期期使使用用对对人人体体安安全全无无害害，或或国国外外使使用用的的依依据据充充分分证证明明其其无无毒毒无无害，也不应有其它有毒杂质。害，也不应有其它有毒杂质。二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第7页，此课件共67页哦 2 2不破坏食品的营养成分，不影响食品的感官不破坏食品的营养成分，不影响食品的感官性状，对食品的质量及风味不发生不良影响。性状，对食品的质量及风味不发生不良影响。3 3应是使用最低剂量，而达到提高食品品应是使用最低剂量，而达到提高食品品质量的显著效果。质量的显著效果。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第8页，此课件共67页哦4 4不得用来掩盖食品的缺陷或作为伪造手段，不得用来掩盖食品的缺陷或作为伪造手段，粗制滥造粗制滥造 ,欺骗消费者。欺骗消费者。如：异味蛋糕：以黄色素代替鸡蛋，糖精代替沙糖，化肥如：异味蛋糕：以黄色素代替鸡蛋，糖精代替沙糖，化肥（碳酸铵、硫酸铵）代替小苏打，所制蛋糕氨味浓，故称（碳酸铵、硫酸铵）代替小苏打，所制蛋糕氨味浓，故称为异味蛋糕。为异味蛋糕。三精汽水（糖精、色素精、香精）。三精汽水（糖精、色素精、香精）。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第9页，此课件共67页哦5 5食品添加剂生产应有严格的卫生标准和质量标食品添加剂生产应有严格的卫生标准和质量标准，并经中华人民共和国卫生部正式批准、公布。准，并经中华人民共和国卫生部正式批准、公布。6 6食品添加剂生产单位经卫生部批准的单位，食品添加剂生产单位经卫生部批准的单位，其生产受到严格的监督。其生产受到严格的监督。7 7食品添加剂加到食品中以后应能被分析鉴定食品添加剂加到食品中以后应能被分析鉴定出来，有利于监督。出来，有利于监督。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第10页，此课件共67页哦（二）食品添加剂使用原则（二）食品添加剂使用原则1 1 各种食品添加剂必须经过一定的毒理学安全各种食品添加剂必须经过一定的毒理学安全性评价，符合卫生标准和管理办法；性评价，符合卫生标准和管理办法；2 2 具有一定毒性的添加剂，应尽可能不用或少用，具有一定毒性的添加剂，应尽可能不用或少用，必须使用时，应严格控制使用范围和使用量；必须使用时，应严格控制使用范围和使用量；第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第11页，此课件共67页哦3 3 应有助于食品的生产、加工和贮存等过应有助于食品的生产、加工和贮存等过程；具有保持营养、防止腐败、改善感官程；具有保持营养、防止腐败、改善感官和提高质量等作用；和提高质量等作用；4 4 不得以掩盖食品腐败变质，或伪造、掺不得以掩盖食品腐败变质，或伪造、掺假目的而使用添加剂；不得销售和使用污假目的而使用添加剂；不得销售和使用污染或变质的添加剂；染或变质的添加剂；第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第12页，此课件共67页哦5 5 专供婴儿的主辅食品，除可加入食品营养强专供婴儿的主辅食品，除可加入食品营养强化剂外，不得加入人工甜味剂、色素、香精等化剂外，不得加入人工甜味剂、色素、香精等不适宜的添加剂；不适宜的添加剂；6 6 复合食品添加剂中的单项物质，必须符合添复合食品添加剂中的单项物质，必须符合添加剂的各有关规定；加剂的各有关规定；第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第13页，此课件共67页哦7 7 生产新的食品添加剂，事先提出卫生学评生产新的食品添加剂，事先提出卫生学评价资料，经逐级审批后，报卫生部和国家标价资料，经逐级审批后，报卫生部和国家标准局批准，按规定执行；准局批准，按规定执行；8 8 进口食品添加剂必须符合我国规定的品种进口食品添加剂必须符合我国规定的品种和质量标准；和质量标准；9 9 注意添加剂的使用方法，避免产生不良变化。注意添加剂的使用方法，避免产生不良变化。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第14页，此课件共67页哦食食品品添添加加剂剂是是食食品品工工业业的的基基础础原原料料，对对食食品品的的生生产产工工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但但是是违违禁禁、滥滥用用以以及及超超范范围围、超超标标准准使使用用添添加加剂剂，都都会会给给食食品品质质量量、安安全全卫卫生生以以及及消消费费者者的的健健康康带带来来巨巨大大的的损损害害。食食品品添添加加剂剂的的种种类类和和数数量量越越来来越越多多，对对人人们们健健康康的的影影响响也也就就越越来来越越大大。随随着着研研究究的的不不断断改改进进和和发发展展，原原来来认认为为无无害害的的添添加加剂剂，近近年年来来发发现现还还可可能能存存在在慢慢毒毒性性、致致癌癌作作用用、致致畸畸作作用用及及致致突突变变作作用用等等各各种种潜潜在在的的危危害害，因而更加不能忽视。因而更加不能忽视。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第15页，此课件共67页哦食食品品加加工工企企业业必必须须严严格格遵遵照照执执行行食食品品添添加加剂剂的的卫卫生生标标准准，加加强强卫卫生生管管理理，规规范范、合合理理、安安全全地地使使用用添添加加剂剂，保保证证食食品品质质量量，保保证证人人民民身身体体健健康康。食食品品添添加加剂剂的的分分析析与与检检测测，则则对对食食品品的的安安全全起起到到了了很很好好的的监监督督、保证和促进作用。保证和促进作用。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第16页，此课件共67页哦 食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLCTLC、HPLCHPLC等。等。测定的意义：为了保障食品安全！测定的意义：为了保障食品安全！三、食品添加剂检验方法三、食品添加剂检验方法第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第17页，此课件共67页哦2 几种常用防腐剂的检测几种常用防腐剂的检测一、概述一、概述防腐剂是能防止食品腐败、变质、抑制食品防腐剂是能防止食品腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。质的总称。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。用。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第18页，此课件共67页哦防防腐腐剂剂是是一一种种能能够够抑抑制制食食品品中中微微生生物物生生长长和和繁繁殖殖的的化化学学物物质质。如如果果按按照照国国家家规规定定的的数数量量使使用用，不不仅仅可可以以防防止止食食品品生生霉霉，而而且且可可以以防防止止食食品品变变质质或或腐腐败败，并并能能延延长长保保存存时时间间，同同时时对对食食用用者者也也不不会会引引起起什什么么危危害害。因因此此，对对防防腐腐剂剂的的使使用用必必须须控控制制一一定定的的使使用用量量，而而且应具备以下特点：且应具备以下特点：第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第19页，此课件共67页哦 凡凡加加入入食食品品中中的的防防腐腐剂剂，首首先先是是对对人人体体无无毒毒、无害、无副作用的；无害、无副作用的；长长期期使使用用添添加加防防腐腐剂剂的的食食品品，不不应应该该使使机机体体组组织织产产生生任任何何的的病病变变，更更不不能能影影响响第第二二代代发发育育、生长；生长；加加入入防防腐腐剂剂之之后后，对对食食品品的的质质量量不不能能有有任任何何的的影影响和分解；响和分解；食食品品加加入入防防腐腐剂剂之之后后，不不能能掩掩蔽蔽劣劣质质食食品品的的质量或改变任何感官性状。质量或改变任何感官性状。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第20页，此课件共67页哦防腐剂的品种：防腐剂的品种：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、脱氢苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、脱氢乙酸、丙酸及其盐等。乙酸、丙酸及其盐等。新开发的新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。酶、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐剂：禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、奈酚、焦碳酸焦碳酸二乙酯等。二乙酯等。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第21页，此课件共67页哦苯苯甲甲酸酸及及其其钠钠盐盐、山山梨梨酸酸及及其其钾钾盐盐是是防防腐腐剂剂中中两两种种我我国允许使用最广泛。国允许使用最广泛。苯苯甲甲酸酸及及其其盐盐类类使使用用范范围围：酱酱油油、醋醋、果果汁汁类类、果果酱酱类类、葡葡萄萄糖糖、罐罐头头，最最大大使使用用剂剂量量1g1g公公斤斤；酒酒、汽汽水水、低低盐盐酱酱菜菜、面面酱酱类类、蜜蜜饯饯类类、山山楂楂糕糕、果果味味露露，每公斤最多使用每公斤最多使用0.5g0.5g。山山梨梨酸酸及及其其盐盐类类在在酱酱油油、醋醋、果果酱酱类类中中，每每公公斤斤最最多多允允许许使使用用1g1g；对对低低盐盐酱酱菜菜类类、面面酱酱类类、蜜蜜饯饯类类等等使使用用0.5g/0.5g/。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第22页，此课件共67页哦二、主要防腐剂的性质与毒性二、主要防腐剂的性质与毒性 苯苯甲甲酸酸及及其其钠钠盐盐是是我我国国及及其其世世界界各各国国最最普普遍遍使使用用的的防防腐腐剂剂之之一一。具具有有成成本本低低廉廉、供供应应充充足足、毒毒性性较较低低的的优优点点。在在酸酸性性（pH4）食品中作用效果较好。食品中作用效果较好。苯苯甲甲酸酸为为白白色色叶叶状状或或针针状状结结晶晶，溶溶点点122.4，化化学学性性质质较较为为稳稳定定。微微带带安安息息香香及及苯苯甲甲醛醛气气味味，无无臭臭味味，在在空空气气中中微微有有挥挥发发性性，水水溶溶液液呈呈酸酸性性，由由于于其其在在在在水水中中溶溶解解度度较较低低，实实际际生生产产中中多多用用其其钠钠盐盐。苯苯甲甲酸酸钠钠使使用用量量超超过过0.1%时时可可尝尝出出其其味道。味道。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202323第23页，此课件共67页哦苯苯甲甲酸酸对对大大白白鼠鼠LD50为为2700mg/kg（经经口口服服）。以以1%浓浓度加入饲料中饲喂大鼠，对生长、生殖无不良影响。度加入饲料中饲喂大鼠，对生长、生殖无不良影响。人体每日体内可合成人体每日体内可合成0.7-1.7克苯甲酸，并与甘氨酸克苯甲酸，并与甘氨酸结合转为马尿酸，由体内排出。结合转为马尿酸，由体内排出。WHO规定人体每日允许摄规定人体每日允许摄入量（入量（ADI,acceptable daily intake）为为5mg/kg体重。体重。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第24页，此课件共67页哦山山梨梨酸酸及及其其钾钾盐盐（Sorbic acid&sorbate potassium）也也是世界各国最普遍使用的防腐剂。是世界各国最普遍使用的防腐剂。山山梨梨酸酸的的化化学学名名称称为为已已二二烯烯-（2，4）-酸酸，是是一一种种不不饱饱和和脂脂肪肪酸酸，为为无无色色针针状状结结晶晶或或白白色色结结晶晶粉粉末末，无无臭臭味味，稍稍有有刺刺激激性性，溶溶于于水水及及乙乙醇醇等等有有机机试试剂剂，对对光光、热热稳稳定定。钾钾盐盐为为白白色色或或淡淡黄黄色色鳞鳞片片状状结结晶晶，易易溶溶于于水水、乙乙醇醇，空空气气中中吸吸湿湿易易氧氧化分解。化分解。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202325第25页，此课件共67页哦山梨酸在机体可正常参加代谢，最后分解成二氧化碳山梨酸在机体可正常参加代谢，最后分解成二氧化碳和水，几乎无毒，因此山梨酸和山梨酸钾是迄今为止毒性和水，几乎无毒，因此山梨酸和山梨酸钾是迄今为止毒性最低的防腐剂。毒理学试验表明，山梨酸对大白鼠最低的防腐剂。毒理学试验表明，山梨酸对大白鼠LD50为为7400-10500mg/kg（经口服）。以经口服）。以5%浓度加入饲料中饲喂浓度加入饲料中饲喂大鼠，对生长、生殖、存活率、消化等无不良影响。大鼠，对生长、生殖、存活率、消化等无不良影响。WHO建议人体每日允许摄入量为建议人体每日允许摄入量为25mg/kg体重。体重。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第26页，此课件共67页哦对对羟羟基基苯苯酸酸酯酯类类包包括括其其乙乙酯酯、丙丙酯酯和和丁丁酯酯，以以及及对对羟羟基基苯甲酸异丁酯、异丙酯、对羟基苯甲酸乙酯苯甲酸异丁酯、异丙酯、对羟基苯甲酸乙酯纯纯品品为为无无色色或或白白色色结结晶晶粉粉末末，无无臭臭或或有有轻轻微微的的特特殊殊香香气气，味味微微苦苦，灼灼麻麻。对对光光、热热稳稳定定，无无吸吸湿湿性性，微微溶溶于于水水，溶溶于乙醇等溶剂。于乙醇等溶剂。对羟基苯甲酸酯类的抗菌作用比苯甲酸和山梨酸强，对对羟基苯甲酸酯类的抗菌作用比苯甲酸和山梨酸强，对细菌特别是革兰氏阴性菌效果较差，但比苯甲酸效果好，细菌特别是革兰氏阴性菌效果较差，但比苯甲酸效果好，适用的适用的pH范围为范围为4-8。其作用主要在于抑制微生物细胞的。其作用主要在于抑制微生物细胞的呼吸酶系和电子传递酶系的活性，以及破坏微生物的细胞呼吸酶系和电子传递酶系的活性，以及破坏微生物的细胞膜结构。其膜结构。其ADI为为10mg/kg。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202327第27页，此课件共67页哦丙丙酸酸（CH3CH2COOH）及及丙丙酸酸盐盐（CH3CH2COONa）也也是是酸酸型型防防腐腐剂剂，其其对对霉霉菌菌、好好气气芽芽胞胞产产生生菌菌、革革兰兰氏氏阴阴性性菌菌有有效效。对对酵酵母母无无效效，特特别别是是对对使使面面包包生生成成丝丝状状粘粘质质的的细细菌菌有有效效，其其毒毒性性极极低低，可可认认为为是是食食品品的的正正常常成成分分，是是各各国国广广泛泛用用于于面面包包、糕糕点点及及发发酵酵制制品品的的防防霉霉防防腐腐剂剂。在在防防霉霉的的同时也可防止产生黄曲霉毒素。同时也可防止产生黄曲霉毒素。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202328第28页，此课件共67页哦三三 食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定苯甲酸、山梨酸及其盐的分析方法主要有酸碱滴定苯甲酸、山梨酸及其盐的分析方法主要有酸碱滴定法（中和法）、紫外吸收法、比色法、薄层色谱法、法（中和法）、紫外吸收法、比色法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。气相色谱法、高效液相色谱法等。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202329第29页，此课件共67页哦（一）气相色谱分析法（一）气相色谱分析法本本方方法法适适用用于于果果汁汁、果果酱酱、酱酱油油、醋醋中中苯苯甲甲酸酸（钠钠）、山山梨梨酸酸（钾钾）的的测测定定，方方法法简简便便、快快速速，是是目目前前应用较多的方法。应用较多的方法。1 1、原原理理 样样品品经经盐盐酸酸酸酸化化，以以乙乙醚醚提提取取并并浓浓缩缩，用用石石油油醚醚：乙乙醚醚混混合合溶溶液液定定容容，通通过过附附氢氢火火焰焰离离子子化化检检测测器器的的气气相相色色谱谱仪仪进进行行分分离离测测定定，与与标标准准系列比较进行定量。系列比较进行定量。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202330第30页，此课件共67页哦2试剂试剂（1）乙醚：不含过氧化物）乙醚：不含过氧化物 （2）石油醚：沸程）石油醚：沸程30-60（3）盐酸）盐酸 （4）无水硫酸钠）无水硫酸钠（5）盐酸（）盐酸（1+1）（6）氯化钠酸性溶液（氯化钠酸性溶液（40g/L）第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第31页，此课件共67页哦（7）山山梨梨酸酸、苯苯甲甲酸酸混混合合标标准准溶溶液液：准准确确称称取取山山梨梨酸酸、苯苯甲甲酸酸各各0.2000g置置于于100mL容容量量瓶瓶中中，用用石石油油醚醚-乙乙醚醚（3+1）混混合合溶溶剂剂溶溶解解后后并并稀稀释释至至刻刻度度。此此溶溶液液每每毫毫升升相当于相当于2.0mL山梨酸和苯甲酸。山梨酸和苯甲酸。（8）山山梨梨酸酸、苯苯甲甲酸酸标标准准使使用用液液：吸吸取取适适量量的的山山梨梨酸酸、苯苯甲甲酸酸标标准准溶溶液液，以以石石油油醚醚-乙乙醚醚（3+1）混混合合溶溶剂剂稀稀释释至每毫升相当于至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。山梨酸或苯甲酸。3 仪器仪器 气相色谱仪附氢火焰离子化检测器气相色谱仪附氢火焰离子化检测器第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第32页，此课件共67页哦4 4 分析步骤分析步骤（1 1）样品提取）样品提取称称取取2.502.50g g预预先先混混合合均均匀匀的的样样品品，置置于于2525mLmL带带塞塞量量筒筒中中，加加0.50.5mLmL盐盐酸酸（1+11+1）酸酸化化，用用1515mL,10mLmL,10mL乙乙醚醚提提取取两两次次，每每次次振振摇摇1 1minmin，将将上上层层乙乙醚醚提提取取液液吸吸入入另另一一带带塞塞量量筒筒中中。合合并并乙乙醚醚提提取取液液用用3 3mLmL氯氯化化钠钠酸酸性性溶溶液液洗洗涤涤两两次次，静静止止1515minmin，用用滴滴管管将将乙乙醚醚层层通通过过无无水水硫硫酸酸钠钠滤滤入入2525mLmL容容量量瓶瓶中中。加加乙乙醚醚至至刻刻度度，混混匀匀。准准确确吸吸取取5 5mLmL乙乙醚醚提提取取液液于于5 5mLmL带带塞塞试试管管中中，置置4040水水浴浴上上挥挥干干，加加入入2 2mL mL 石石油油醚醚-乙乙醚醚（3+13+1）混混合合溶溶剂剂溶解残渣，备用。溶解残渣，备用。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第33页，此课件共67页哦（2）色谱参考条件）色谱参考条件 色色谱谱柱柱：3mm2m 玻玻璃璃柱柱，内内填填充充5%DEGS（丁丁二二酸酸二二乙乙二醇聚酯）二醇聚酯）+1%磷酸磷酸/Chromosorb W,AW,DMCS,60目。目。检测器：氢火焰离子化检测器检测器：氢火焰离子化检测器 温温度度：柱柱温温 170；进进样样品品温温度度 230；检检测测器器温温度度 230 气气体体流流速速：载载气气（氮氮气气）50mL/min,氢氢气气 0.9kg/cm2，空空气气 1.3kg/cm2（气气体体比比例例按按各各仪仪器器型型号号不不同同选选择择各各自自的的最佳比例条件）最佳比例条件）第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202334第34页，此课件共67页哦（3 3）测测定定 进进样样2 2LL标标准准系系列列中中各各浓浓度度标标准准使使用用液液于于气气相相色色谱谱仪仪中中，测测定定各各浓浓度度山山梨梨酸酸、苯苯甲甲酸酸的的峰峰高高，以以浓浓度度为为横横坐坐标标，相相应应的的峰峰高高为为纵纵坐坐标标，绘绘制制标标准准曲曲线。线。同时进样同时进样2 2LL样品溶液。测得峰高与标准曲样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。线比较定量。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第35页，此课件共67页哦5 计算计算式中：X X1 1 样品中山梨酸或苯甲酸的含量，样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kgg/kg；m m1 1 测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，gg；V V1 1 加入石油醚加入石油醚-乙醚（乙醚（3+13+1）混合溶剂的体积，）混合溶剂的体积，mLmL V V2 2 测定时进样的体积，测定时进样的体积，mLmL m m2 2 样品的质量，样品的质量，g g；5 5 测定时吸取乙醚提取液的体积，测定时吸取乙醚提取液的体积，mLmL 25 25 样品乙醚提取液的总体积，样品乙醚提取液的总体积，mLmL 由测得苯甲酸的量乘以由测得苯甲酸的量乘以1.181.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。，即为样品中苯甲酸钠的含量。测定结果取算术平均值的二位有效数字，允许相对相差测定结果取算术平均值的二位有效数字，允许相对相差10%10%。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第36页，此课件共67页哦（二）高效液相色谱法（二）高效液相色谱法1 1 原理原理 样样品品加加温温除除去去二二氧氧化化碳碳和和乙乙醇醇，调调节节pHpH至至中中性性，过过滤滤后后进进高高效效液液相相色色谱谱仪仪，经经反反相相色色谱谱分分离离后后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第37页，此课件共67页哦2 2 试试剂剂 本本方方法法中中所所用用试试剂剂，除除另另有有规规定定外外，均均为为分析试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。分析试剂，水为蒸馏水或同等纯度水，溶液为水溶液。（1 1）甲醇：经滤膜（）甲醇：经滤膜（FH0.5mFH0.5m）过滤过滤 （2 2）稀氨水（）稀氨水（1+11+1）：氨水加水等体积混合。）：氨水加水等体积混合。（3 3）乙乙酸酸铵铵溶溶液液（0.020.02mol/Lmol/L）：称称取取1.541.54g g乙乙酸酸铵铵，加水至加水至10001000mLmL，溶解，经滤膜（溶解，经滤膜（HA0.45m HA0.45m）过滤。过滤。（4 4）碳酸氢钠溶液（）碳酸氢钠溶液（2020g/Lg/L）：）：称取称取2 2g g碳酸氢钠碳酸氢钠（优级纯），加水至（优级纯），加水至100100mLmL，振摇溶解振摇溶解。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第38页，此课件共67页哦（5 5）苯苯甲甲酸酸标标准准贮贮备备液液：准准确确称称取取0.10000.1000g g苯苯甲甲酸酸，加加碳碳酸酸氢氢钠钠溶溶液液5 5mLmL，加加热热溶溶解解，移移入入100100mLmL容容量量瓶瓶中中，加加水水定定容容至至100100mLmL，此溶液每毫升含苯甲酸此溶液每毫升含苯甲酸1 1mgmg。（6 6）山山梨梨酸酸标标准准贮贮备备液液：准准确确称称取取0.10000.1000g g山山梨梨酸酸，加加碳碳酸酸氢氢钠钠溶溶液液5 5mLmL，加加热热溶溶解解，移移入入100100mLmL容容量量瓶瓶中中，加加水水定定容至容至100100mLmL，此溶液每毫升含山梨酸此溶液每毫升含山梨酸1 1mgmg。（7 7）苯苯甲甲酸酸、山山梨梨酸酸混混合合标标准准使使用用液液：取取苯苯甲甲酸酸、山山梨梨酸酸标标准准贮贮备备液液各各10.010.0mLmL，放放入入100100mLmL容容量量瓶瓶中中，加加水水至至刻刻度度。此此溶溶液液每每毫毫升升含含苯苯甲甲酸酸、山山梨梨酸酸各各0.10.1mgmg。经经滤滤膜膜（HA0.45mHA0.45m）过过滤后备用（同时测定糖精钠时可加糖精钠标准液）。滤后备用（同时测定糖精钠时可加糖精钠标准液）。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第39页，此课件共67页哦 3 仪器仪器 高效液相色谱仪（带紫外检测器）高效液相色谱仪（带紫外检测器）第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第40页，此课件共67页哦4 4 分析步骤分析步骤（1 1）样品处理）样品处理汽汽水水：称称取取5.0010.05.0010.0g g样样品品，放放入入小小烧烧杯杯中中，微微温温搅搅拌拌除除去去二二氧氧化化碳碳，用用氨氨水水（1+11+1）调调pHpH至至7 7左左右右。加加水水定定容容至至1-1-2020mL,mL,经滤膜经滤膜 （HA0.45mHA0.45m）过滤。过滤。果果汁汁类类：称称取取5.00-10.05.00-10.0g g样样品品，用用氨氨水水（1+11+1）调调pHpH至至约约7 7，加加水水定定容容光光焕焕发发至至适适当当体体积积，离离心心沉沉淀淀，上上清清液液经经滤滤膜（膜（HA0.45mHA0.45m）过滤。过滤。配配制制酒酒类类：称称取取10.010.0g g样样品品，放放入入小小烧烧杯杯内内，水水浴浴加加热热除除去去乙乙醇醇，用用氨氨水水（1+11+1）调调pHpH至至约约7 7，加加水水定定容容光光焕焕发发至至适适当当体体积，上清液经滤膜（积，上清液经滤膜（HA0.45mHA0.45m）过滤。过滤。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第41页，此课件共67页哦（2 2）高效液相色谱参考条件：）高效液相色谱参考条件：流流动动相相：甲甲醇醇：0.020.02mol/lmol/l乙乙酸酸铵铵溶溶液液（5 5：9595）或或磷磷酸酸氢氢二二钾钾和和磷磷酸酸二二氢氢钾钾各各3030克克以以水水溶溶解解并并定定容容到到10001000mLmL，流速流速1 1mL/minmL/min色色谱谱柱柱：4.64.6mm25cmmm25cm不不锈锈钢钢柱柱，1010mm的的YWG-CYWG-C1818固定相固定相紫外检测器：紫外检测器：230230nmnm进样量：进样量：1010LL第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202342第42页，此课件共67页哦（3 3）测定测定 分别进标准溶液和样品溶液，分别进标准溶液和样品溶液，绘制色谱图，根据保留时间定性，应用外标绘制色谱图，根据保留时间定性，应用外标法根据峰面积大小定量。法根据峰面积大小定量。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第43页，此课件共67页哦5 计算计算式中：式中：X1样品中山梨酸或苯甲酸的含量，样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；m1进样体积中山梨酸或苯甲酸的质量，进样体积中山梨酸或苯甲酸的质量，mg；V1样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，mLV2测定时进样的体积，测定时进样的体积，mLm2样品的质量，样品的质量，g；第四章食品添加剂检测食品添加剂检测44第44页，此课件共67页哦四四 食品中对羟基苯甲酸酯的测定食品中对羟基苯甲酸酯的测定对对羟羟基基苯苯甲甲酸酸酯酯的的测测定定可可采采用用紫紫外外分分光光光光度度法法、比比色色法法、气相色谱法等。气相色谱法等。紫紫外外吸吸收收法法是是根根据据对对羟羟基基苯苯甲甲酸酸酯酯在在250250nmnm左左右右有有最最大大吸吸收收的的特特点点，将将样样品品中中的的对对羟羟基基苯苯甲甲酸酸酯酯类类物物质质提提取取、分分离离后后，在在紫紫外外吸吸收收分分光光光光度度计计上上测测定定其其特特征征吸吸收收曲曲线线及及最最大大吸吸收收峰峰（250250nmnm左右）处的吸光度，与标准比较定量。左右）处的吸光度，与标准比较定量。比色法则是利用对羟基苯甲酸酯类与硝酸汞作用发生比色法则是利用对羟基苯甲酸酯类与硝酸汞作用发生颜色反应的特性，将样品中的待测物质经提取、净化后，颜色反应的特性，将样品中的待测物质经提取、净化后，显色、比色分析。显色、比色分析。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第45页，此课件共67页哦五五 禁用防腐剂的检验禁用防腐剂的检验（一）硼酸、硼砂（一）硼酸、硼砂（二）水杨酸的测定（二）水杨酸的测定第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202346第46页，此课件共67页哦3 3 抗氧化剂分析检测抗氧化剂分析检测 一、概述一、概述能阻止或延迟食品氧化，以提高食品稳定性，延长食品能阻止或延迟食品氧化，以提高食品稳定性，延长食品安全储藏期限的食品添加剂称为抗氧化剂。安全储藏期限的食品添加剂称为抗氧化剂。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第47页，此课件共67页哦我国允许使用的油溶性抗氧化剂主要有：丁基羟基茴我国允许使用的油溶性抗氧化剂主要有：丁基羟基茴香醚（香醚（BHABHA）、二丁基羟基甲苯（、二丁基羟基甲苯（BHTBHT）、没食子酸丙酯、没食子酸丙酯（PGPG）、叔丁基、叔丁基-对苯二酚（对苯二酚（TBHQTBHQ）、2 2，4 4，5-5-三羟基三羟基苯丁酮（苯丁酮（THBPTHBP）、乙氧喹（、乙氧喹（EMQEMQ）以及混合生育酚以及混合生育酚（VEVE）、）、愈创树脂（愈创树脂（GRGR）、）、卵磷脂等。卵磷脂等。水溶性的主要有：抗坏血酸及其钠盐、异抗坏血酸水溶性的主要有：抗坏血酸及其钠盐、异抗坏血酸及其钠盐、植酸及其钠盐、植酸 除了有抗氧化作用外，还用于食品除了有抗氧化作用外，还用于食品的护色、保持风味等。的护色、保持风味等。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第48页，此课件共67页哦二、主要抗氧化剂的性质与毒性二、主要抗氧化剂的性质与毒性 1、BHT （二丁基羟基甲苯二丁基羟基甲苯C15 H 24O）不溶于水，溶液于油脂及酒精等不溶于水，溶液于油脂及酒精等 抗氧化能力强，耐热性好抗氧化能力强，耐热性好 LD50：17002000mg/kg体重体重 ADI：0.5mg/kg体重体重C(CH3)3CH3OH C(CH3)3第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202349第49页，此课件共67页哦2 2、BHABHA（丁基羟基茴香醚丁基羟基茴香醚C C1111H H1616O O2 2 ）两种异构体：两种异构体：3-3-BHABHA和和2-2-BHABHA不溶于水，溶于油脂和酒精，易溶于不溶于水，溶于油脂和酒精，易溶于丙二醇丙二醇 对热相当稳定，在弱碱性条件下不易被对热相当稳定，在弱碱性条件下不易被破坏破坏 与金属离子不着色与金属离子不着色抗霉效力较对羟基苯酸丙酯高抗霉效力较对羟基苯酸丙酯高LD50LD50：2900mg/kg2900mg/kg体重体重ADIADI：0.5mg/kg0.5mg/kg体重体重 C(CH3)3OHOCH3C(CH3)3OHOCH3第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第50页，此课件共67页哦3 3、PGPG（没食子酸丙酯没食子酸丙酯C C1010H H1212O O5 5 ）易溶于乙醇、乙醚、丙酮，难溶于氯仿、脂肪与水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮，难溶于氯仿、脂肪与水，有吸湿性；有吸湿性；对热稳定，见光易分解。对热稳定，见光易分解。易与铜、铁等金属离子反应呈紫色或暗紫色，当与柠檬酸或易与铜、铁等金属离子反应呈紫色或暗紫色，当与柠檬酸或酒石酸混用时，因鳌合作用，不仅可增效，还可防止变色。酒石酸混用时，因鳌合作用，不仅可增效，还可防止变色。它对猪油的抗氧化作用较它对猪油的抗氧化作用较BHABHA或或BHTBHT强，加增效剂效果更强，加增效剂效果更好。好。LD50LD50：20003500mg/kg ADI:0.2mg/kg20003500mg/kg ADI:0.2mg/kg第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第51页，此课件共67页哦三、食品中三、食品中BHA和和BHT的测定的测定GB5009.30-2003GB5009.30-2003规规定定了了气气相相色色谱谱法法、薄薄层层色色谱谱法法、比比色色法法测测定定食食品品中中BHABHA和和BHTBHT含含的的方方法法。其其中中比色法主要适用于比色法主要适用于BHTBHT的测定。的测定。气相色谱法的最低检出量为气相色谱法的最低检出量为2 2gg，比色法最低比色法最低检出量为检出量为1010gg。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202352第52页，此课件共67页哦4 4 甜味剂分析检测甜味剂分析检测 一、概述一、概述甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，可分为天然甜味剂甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。和人工合成甜味剂。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第53页，此课件共67页哦天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天然天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天然糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它天糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸等）。然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸等）。人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质，人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质，其甜度一般比蔗糖高出十倍至数百倍，但不具有任何其甜度一般比蔗糖高出十倍至数百倍，但不具有任何营养价值。营养价值。我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。酯钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202354第54页，此课件共67页哦1 1、糖精、糖精糖糖精精是是应应用用较较为为广广泛泛的的人人工工甜甜味味剂剂，学学名名为为邻邻磺磺酰酰苯苯甲甲酰酰亚胺，结构式为：亚胺，结构式为：二、主要甜味剂的性质二、主要甜味剂的性质 第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202355第55页，此课件共67页哦糖精为无色到白色结晶或白色晶粉末。糖精为无色到白色结晶或白色晶粉末。糖精难溶于水，对热不稳定，故生产中常用糖精钠。糖精难溶于水，对热不稳定，故生产中常用糖精钠。糖精钠糖精钠水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的性比糖精好，甜度为蔗糖的200700200700倍。糖精钠、糖精对倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，有争议，ADIADI值值 02.502.5。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测4/2/202356第56页，此课件共67页哦2.2.阿斯巴甜（阿斯巴甜（ASPARTAMEASPARTAME）（蛋白糖）（蛋白糖）学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的是蔗糖的180180200200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。直接水解成两种氨基酸为人体吸收。第四章食品添加剂检测食品添加剂检测第57页，此课件共