材料的结构检测光学显微镜定量金相分析技术 (2).ppt
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材料的结构检测光学显微镜定量金相分析技术 (2).ppt
现在学习的是第1页,共58页 第第4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术4.2 X射线衍射分析射线衍射分析4.3 扫描电镜、透射电镜分析扫描电镜、透射电镜分析 4.4 表面成分分析表面成分分析4.5 电子显微技术的新进展电子显微技术的新进展4.6 差热分析差热分析4.7 超声波检测超声波检测 现在学习的是第2页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术q 显微镜成像原理显微镜成像原理 q 显微镜的使用显微镜的使用 q 金相试样的制备金相试样的制备 q 金属显微组织的显示金属显微组织的显示 4.1.1 光学光学显微镜金相分析技术显微镜金相分析技术现在学习的是第3页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定特殊光学金相技术与显微硬度的测定 偏振光显微镜的原理、结构及应用偏振光显微镜的原理、结构及应用相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构高温金相显微镜的结构和应用高温金相显微镜的结构和应用显微硬度及其测定显微硬度及其测定 现在学习的是第4页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术4.1.3 定量金相技术定量金相技术 定量金相概述定量金相概述定量金相的符号及测量基本原理定量金相的符号及测量基本原理显微组织特征参数测量显微组织特征参数测量 现在学习的是第5页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术4.1.1 光学光学显微镜金相分析技术显微镜金相分析技术(1)显微镜成像原理)显微镜成像原理n显微镜种类显微镜种类 普通光学显微镜的类型很多,常分台式、立式和卧式三大类。若按用途的不同来分,还有各类特种显微镜,如偏光显微镜、普通光学显微镜的类型很多,常分台式、立式和卧式三大类。若按用途的不同来分,还有各类特种显微镜,如偏光显微镜、相衬显微镜、干涉显微镜及高温、低温金相显微镜等。目前新型的金相显微镜已趋万能相衬显微镜、干涉显微镜及高温、低温金相显微镜等。目前新型的金相显微镜已趋万能(多种用途多种用途)。现在学习的是第6页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 台式显微镜主要由一镜筒台式显微镜主要由一镜筒(包括上装目镜和下配物镜包括上装目镜和下配物镜)、镜体、镜体(包括座架和调焦装置包括座架和调焦装置)、光源系统、光源系统(包括光源、灯座及垂直照包括光源、灯座及垂直照明器明器)和样品台四部分组成。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点,其多用钨丝灯泡作光源,分直立式光程和和样品台四部分组成。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点,其多用钨丝灯泡作光源,分直立式光程和倒立式光程两种。倒立式光程两种。现在学习的是第7页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 立立式式金金相相显显微微镜镜是是按按倒倒立立式式光光程程设设计计的的,并并带带有有垂垂直直方方向向的的投投影影摄摄影影箱箱,与与台台式式显显微微镜镜相相比比,立立式式金金相相显显徽徽镜镜具具有有附附件件多多、使使用用性性能能广广泛泛可可做做明明视视场场、暗暗视视场场、偏偏光光观观察察与与摄摄影影等等。某某些些显显微微镜镜有有多多种种光光源源,还还配配备备干涉、相衬装置及高温附件。干涉、相衬装置及高温附件。偏光显微镜59XA现在学习的是第8页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带有大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带有可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程镜体、可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程镜体、照明系统和照相系统三部分组成,并配有暗场、侗光、相照明系统和照相系统三部分组成,并配有暗场、侗光、相衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件,设计较为完善,衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件,设计较为完善,具有优良的观察和摄影像质。具有优良的观察和摄影像质。NEOPHOT 32型大型卧式金相照相显微镜现在学习的是第9页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n金相显微镜成像原理金相显微镜成像原理 利用透镜可将物体的像放大,但单个透镜或一组透镜的放大倍数是利用透镜可将物体的像放大,但单个透镜或一组透镜的放大倍数是有限的,为此要考虑用另一透镜组将第一次放大的像再进行放大,以有限的,为此要考虑用另一透镜组将第一次放大的像再进行放大,以得到更高放大倍数的像。显微镜就是基于这一要求设计的。显微镜装得到更高放大倍数的像。显微镜就是基于这一要求设计的。显微镜装有两组放大透镜,靠近物体的一组透镜称为物镜,靠近观察的一组透有两组放大透镜,靠近物体的一组透镜称为物镜,靠近观察的一组透镜称为目镜。镜称为目镜。现在学习的是第10页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 物物体体AB置置于于物物镜镜的的一一倍倍焦焦距距(F1)之之外外但但小小于于两两倍倍焦焦距距之之内内。它它的的一一次次像像在在物物镜镜的的另另一一侧侧两两倍倍焦焦距距之之外外,形形成成一一个个倒倒立立、放放大大的的实实像像A/B/;当当A/B/位位于于目目镜镜的的前前一一倍倍焦焦距距(F2)以以外外时时,目目镜镜又又使使映映像像A/B/放放大大,而而在在目目镜镜的的前前两两倍倍焦焦距距之之外外,得得到到的的正正立立虚虚像像A/B/。因因此此,最最后后的的映映像像A/B/是是经经过过物物镜镜、目目镜镜两次放大后得到的。其放大倍数应为物镜放大倍数与目镜放大倍数之积。两次放大后得到的。其放大倍数应为物镜放大倍数与目镜放大倍数之积。现在学习的是第11页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n透镜像差及校正透镜像差及校正 透镜在成像过程中,由于透镜本身物理条件的限制,使像变形和像模糊不清。这种像的缺陷,称为光学系统的像差。透镜在成像过程中,由于透镜本身物理条件的限制,使像变形和像模糊不清。这种像的缺陷,称为光学系统的像差。像像差差按按产产生生原原因因可可分分两两类类:一一类类是是单单色色光光成成像像时时的的像像差差,即即单单色色像像差差,如如球球差差、慧慧差差、像像散散、像像场场弯弯曲曲和和畸畸变变;另另一一类类是是多多色色光光成成像像时时,由由于于介介质质折折射射率率随随光光的的波波长长不不同同而而引引起起的的像像差差即即色色差差。色色差差又又分分位位置置色色差差和和放放大大率率色色差差两两种种。各各种种像像差差的的存存在在从从不不同同方而影响显微镜的成像质量,在设计中虽可尽量使之减小,但不可能完全消除。方而影响显微镜的成像质量,在设计中虽可尽量使之减小,但不可能完全消除。现在学习的是第12页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(2)显微镜的使用)显微镜的使用 金相显微镜必须依靠附加光源进行工作。金相显微镜必须依靠附加光源进行工作。照明系统的任务是根据研究目的调整、改变采光方法并完成光线行程的转换,其主要部件是光源与垂直照明器。照明系统的任务是根据研究目的调整、改变采光方法并完成光线行程的转换,其主要部件是光源与垂直照明器。现在学习的是第13页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n光源的要求与种类光源的要求与种类 对对于于金金相相显显微微镜镜光光源源强强度度要要大大,并并可可在在一一定定范范围围内内任任意意调调整整(借借助助于于调调压压装装置置、滤滤光光片片或或光光阑阑);光光源源的的强强度度要要均均匀匀(借借助助于于聚聚光光镜镜、毛毛玻玻璃璃等等实实现现);光光源源发发热热程程度度不不宜宜过过高高;光光的的位位置置(高高低低、前前后后、左左右右)可可以以调调整整。目目前前金金相相显显微微镜镜中中最最常常用用的的光光源源是是白白炽炽灯灯和和氙灯,此外还有碳弧灯、水银灯等。氙灯,此外还有碳弧灯、水银灯等。一一般般中中、小小型型金金相相显显微微镜镜都都配配有有白白炽炽灯灯(即即钨钨丝丝灯灯),其其工工作作电电压压6-12V,功功率率15-20W适适于于各各种种台台式式、立立式式显显微微镜镜观观察察及及短短投投射射距距离离的的金金相相摄摄影影,某某些些大大型型金金相相显显微微镜镜也也备备有有钨钨丝丝灯灯作作金金相相观观察察之之用用。超超高高压压氙氙灯灯是是球球形形强强电电流流的的弧弧光光放放大大灯灯,具具有有亮亮度度大大、发发光光效效率率高高及及发发光光面面积积小小等等优优点点,近近年年来来被被广广泛泛采采用用,尤尤其其适适于于作作偏偏光光、暗暗场场、相相衬衬观观察察及及显显微微摄摄影影时时的的光光源源,正正常常工工作作电电压压18V,额额定定电电流流8A。现在学习的是第14页,共58页临界照明又称奈尔雄(Nelson)照明,是早期金相显微镜设计中多用的照明方式,因其灯源成像在试样表面而对显微照相会产生很不均匀的照明,故目前很少使用。4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n光源的使用方法光源的使用方法 光光源源由由于于集集光光透透镜镜位位置置不不同同,使使光光程程中中集集光光情情况况不不同同,因因而而得得到到不不同同的的效效果果。金金相相显显微微镜镜中中光光源源常常用用的的使使用用方方法法为为临临界界照明、科勒照相、散光照明和平行光照明。照明、科勒照相、散光照明和平行光照明。(1)临界照明临界照明 (2)科勒科勒(Khler)照明照明 科勒照明是目前广泛应用的照明方式,其特点是:光源的一次像聚焦在孔径光阑处,孔径光阑同光源的一次像一起聚焦在接近物镜的后焦平面上。光源不需要包含一个均匀发射光的表面即可提供一个很均匀的照明场,故对光源要求不甚严格。现在学习的是第15页,共58页(3)散光照明散光照明(4)平行光照明平行光照明4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术如用绕丝灯作为临界照明的光源,钨丝的投影像叠映在显微放大的物像上则有显著的明暗差别。为此,在第二透镜组前面放置一块毛玻璃使毛玻璃中央得到较大面积的均匀照明,于是光线在毛玻璃上的散射面就成了显微镜的二次照明光源,使之最终得到均匀照明的像域。将点光源置于透镜焦点上,经透镜后将得到平行的光束。平行光照明效果较差,主要用于暗视场照明。各类光源均可适用。现在学习的是第16页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n垂直照明器与光路行程垂直照明器与光路行程 金金相相显显微微镜镜的的光光源源一一般般位位于于镜镜体体的的侧侧面面,与与主主光光轴轴成成正正交交。故故需需一一个个“垂垂直直照照明明器器”起起光光路路垂垂直直换换向向作作用用。垂垂直直照照明明器器的的种种类类有有平面玻璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜等。平面玻璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜等。由由于于观观察察目目的的不不同同,金金相相显显微微镜镜对对试试样样的的采采光光方方式式要要求求也也不不相相同同,一一般般分分为为明明视视场场照照明明光光路路行行程程和和暗暗现现场场照照明明光光路路行行程程。明明视场照明是金相研究中的主要采光方法,暗视场则适于观察平面视野上细小的浮雕微粒,常用于鉴定非金属夹杂物。视场照明是金相研究中的主要采光方法,暗视场则适于观察平面视野上细小的浮雕微粒,常用于鉴定非金属夹杂物。现在学习的是第17页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(3)金相试样的制备金相试样的制备 n金相试样的取样原则金相试样的取样原则 用用金金相相显显微微镜镜对对金金属属的的一一小小部部分分进进行行金金相相分分析析,其其成成功功与与否否首首先先决决定定于于所所取取试试样样有有无无代代表表性性。在在一一般般情情况况下下,研研究究金金属属及及合合金金显显微微组组织织的的金金相相试试样样应应从从材材料料或或零零件件在在使使用用中中最最重重要要的的部部分分截截取取,或或在在偏偏析析夹夹杂杂等等缺缺陷陷最最严严重重的的部部位位截截取取。在在分分析析损损坏坏原原因因时时,则则应应在在损损坏坏的的地地方方与与完完整整的的部部位位分分别别截截取取试试样样,以以探探究究其其损损坏坏或或失失效效的的原原因因。对对于于有有些些产产生生长长裂裂纹纹的的部部件件,则则应应在在裂裂纹纹发发源源处处、扩扩展展处处和和裂裂纹纹尾尾端端分分别取样,以分析裂纹产生的原因。别取样,以分析裂纹产生的原因。对于大型的金相分析项目或较重要的金相检验项目,在报告中都应有图或文字说明试样选取的部位及方向。对于大型的金相分析项目或较重要的金相检验项目,在报告中都应有图或文字说明试样选取的部位及方向。现在学习的是第18页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 金金相相试试样样截截取取的的部部位位确确定定以以后后,需需进进一一步步明明确确选选取取哪哪个个方方向向、哪哪个个面面作作为为金金相相试试样样的的磨磨面面。按按照照在在金金属属或或钢钢材材上上所所取取的的断断面面位位置置不不同同,可分为横向试样可分为横向试样(磨面为原构件的横截面磨面为原构件的横截面)和纵向试样和纵向试样(磨面为原构件的纵截面磨面为原构件的纵截面)。横向试样常用于观察:横向试样常用于观察:(1)试样中心至边缘组织分布的渐变情况;试样中心至边缘组织分布的渐变情况;(2)表面渗层、硬化层、镀层等表面处理的深度及其组织;表面渗层、硬化层、镀层等表面处理的深度及其组织;(3)表面缺陷,如裂纹、脱碳、氧化、过烧等的深度;表面缺陷,如裂纹、脱碳、氧化、过烧等的深度;(4)非金属夹杂物在整个断面上的分布情况;非金属夹杂物在整个断面上的分布情况;(5)测定晶粒度等。测定晶粒度等。纵向试样常用于观察:纵向试样常用于观察:(1)非金属夹杂物大小、变形情况及其含量;非金属夹杂物大小、变形情况及其含量;(2)带状组织的存在或消除情况;带状组织的存在或消除情况;(3)塑性变形引起的晶粒或组织变形的情况。塑性变形引起的晶粒或组织变形的情况。对于一些常规检验的取样部位、相关的技术标准中有明确规定,必须严格执行。对于一些常规检验的取样部位、相关的技术标准中有明确规定,必须严格执行。现在学习的是第19页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n金相试样的截取金相试样的截取 金金相相试试样样较较理理想想的的形形状状是是圆圆柱柱状状或或正正方方柱柱体体,共共直直径径或或边边长长约约1020mm,高高约约10mm。一一般般由由实实际际情情况况决决定定,形形状状与与大大小小以以便便于于握握在在手手中中磨磨制制为为原原则。对于要进行镶嵌的试样,可根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小。则。对于要进行镶嵌的试样,可根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小。试试样样的的切切割割应应依依具具体体材材料料选选样样适适当当方方法法。无无论论用用何何种种方方法法切切割割试试样样,应应尽尽量量减减小小变变形形和和发发热热,以以保保证证所所取取试试样样组组织织与与原原金金相相组组织织一一致致;软软钢钢、普普通通铸铸铁铁及及有有色色金金属属可可用用般般的的车车、铣铣、刨刨等等加加工工方方法法,也也可可用用手手锯锯或或锯锯床床切切取取;有有一一定定硬硬度度的的材材料料,如如淬淬火火处处理理后后的的钢钢铁铁材材料料,常常用用砂砂轮轮切切割割机机切切取取,某某些些试试样样也也可可用用电电火火花花切切割割;对对于于硬硬而而脆脆材材料,如白口铁可先将其击碎,然后拣出合适形状和尺寸试样,或镶嵌成符合要求的金相试样。料,如白口铁可先将其击碎,然后拣出合适形状和尺寸试样,或镶嵌成符合要求的金相试样。现在学习的是第20页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n金相试样的镶嵌金相试样的镶嵌 当当试试样样尺尺寸寸过过于于细细薄薄(如如钢钢板板、细细线线材材、细细管管材材等等),磨磨光光抛抛光光不不易易持持拿拿,或或者者当当试试样样较较软软、易易碎碎又又需需要要检检验验边边缘缘组组织织以以及及为为了了便便于于在在自自动动磨磨光光和和抛抛光光机机上上研研磨磨的的试试样样,都都需需要镶嵌或夹持。镶嵌是把试样镶入镶嵌料中,夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内。要镶嵌或夹持。镶嵌是把试样镶入镶嵌料中,夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内。为为达达到到保保护护试试样样边边缘缘和和便便于于手手持持操操作作的的目目的的,要要求求夹夹具具或或镶镶嵌嵌料料紧紧贴贴试试样样,没没有有空空隙隙;夹夹具具和和镶镶嵌嵌料料的的硬硬度度要要稍稍低低于于或或等等于于试试样样的的硬硬度度;夹夹具具和和镶镶嵌嵌料料在在浸浸蚀蚀时应不影响试样的化学浸蚀过程。时应不影响试样的化学浸蚀过程。镶镶嵌嵌分分为为冷冷镶镶嵌嵌和和热热镶镶嵌嵌。冷冷镶镶法法指指在在室室温温下下使使镶镶嵌嵌料料固固化化,反反应应式式为为:环环氧氧树树脂脂+固固化化剂剂聚聚合合物物+热热,船船适适于于不不宜宜受受压压的的软软材材料料及及组组织织结结构构对对温温度度变变化化敏敏感感或或熔点较低的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热压,冷却后脱模,反应式为:树脂熔点较低的材料。热镶法是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热压,冷却后脱模,反应式为:树脂+压力压力+热热=聚合物。聚合物。现在学习的是第21页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 进进行行冷冷镶镶嵌嵌时时,将将金金相相试试样样置置于于模模子子中中,注注入入冷冷镶镶剂剂,冷冷凝凝后后脱脱模模(也也有有部部分分不不脱脱模模的的),编编号号后后即即可可进进行行下下道道工工序序操操作作;冷冷镶镶嵌嵌有有多多种种,有有“自凝牙托水自凝牙托水”和和“牙托粉牙托粉”,调成糊状即可使用。,调成糊状即可使用。环氧树脂也是常用的冷镶料环氧树脂也是常用的冷镶料,加人适当的固化剂后,就可在室温进行镶嵌,并在室温固化。,加人适当的固化剂后,就可在室温进行镶嵌,并在室温固化。热热镶镶嵌嵌料料常常用用的的有有酚酚-甲甲醛醛树树脂脂,酚酚-糠糠醛醛树树脂脂,聚聚氯氯乙乙烯烯、聚聚苯苯乙乙烯烯,前前两两种种主主要要为为热热凝凝性性材材料料,后后两两种种为为热热塑塑性性材材料料。并并呈呈透透明明或或半半透透明明性性;在在酚酚-甲甲醛醛树树脂脂内内加加人人电电木木粉粉,可可以以染染以以不不同同颜颜色色。热热镶镶嵌嵌是是在在镶镶嵌嵌样样机机上上进进行行。它它主主要要包包括括加加压压设设备备、加加热热设设备备和和压压模模三三部部分分。镶镶样样时时将将要要检检验验的的试试样样磨磨面面除除去去油油渍渍等等,向向下下放放在在下下模模上上,在在套套筒筒空空隙隙间间填填入入塑塑料料,放放入入上上摸摸,加加压压加加热热,待待温温度度和和压压力力分分别别达达到到规规定定要要求求时时停停止止加加热热,此此时时镶镶嵌嵌已已成成型型,稍稍待待几几分钟,即可取出镶嵌试样。分钟,即可取出镶嵌试样。对对于于需需要要研研究究表表面面组组织织的的试试样样,为为防防止止倒倒棱棱,还还可可用用机机械械夹夹具具夹夹持持试试样样,夹夹具具应应选选择择与与试试样样硬硬度度、化化学学性性能能近近似似的的材材料料,确确保保磨磨光光和和抛抛光光时时不不出出现现磨磨损损不不一一,以以及及浸浸蚀蚀时时不不出出现伪组织。现伪组织。现在学习的是第22页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n金相试样的磨制金相试样的磨制 磨光是为了消除取样时产生的变形层。为消除变形层,一般先用砂轮磨平,再用砂纸磨光。对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样,表面平整光滑,可直接用砂纸磨光。磨光是为了消除取样时产生的变形层。为消除变形层,一般先用砂轮磨平,再用砂纸磨光。对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样,表面平整光滑,可直接用砂纸磨光。(a)金相试样的磨光)金相试样的磨光 机械磨光机械磨光 金金相相检检验验是是金金属属材材料料生生产产中中控控制制质质量量的的重重要要手手段段,大大量量金金相相试试样样的的磨磨光光,更更需需要要便便捷捷的的机机械械磨磨光光来来代代替替手手工工操操作作。机机械械磨磨光光前前一一般般将将各各种种粒粒度度的的砂砂纸纸粘粘附附在在电电动动机机带带动动的的圆圆盘盘或或蜡蜡盘盘上上,用用干干砂砂纸纸磨磨光光时时转转速速应应低低,用用水水砂砂纸纸磨磨光光时时转转速速可可以以高高些些。磨磨光光时时用用力力要要均均匀匀,注注意意试试样样不不要要发发热热。蜡蜡盘盘磨磨光光速速度度快快且且效效果果好好,故故广广泛泛用于大批量检验磨光。用于大批量检验磨光。现在学习的是第23页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 手动磨光手动磨光 将将砂砂纸纸平平铺铺在在玻玻璃璃板板上上,一一手手按按住住砂砂纸纸,手手将将试试样样磨磨面面轻轻压压在在砂砂纸纸上上并并向向前前推推磨磨,直直到到试试样样磨磨面面上上仅仅留留一一个个方方向向的的均均匀匀磨磨痕痕为为止止。磨磨光光过过程程中中应应均均衡衡加力,磨面与砂纸必须完全接触。在磨光回程中最好将试样提起拉回,不与砂纸接触。加力,磨面与砂纸必须完全接触。在磨光回程中最好将试样提起拉回,不与砂纸接触。磨磨光光开开始始选选用用何何种种粒粒度度的的砂砂纸纸,这这主主要要与与磨磨平平或或截截取取试试样样表表面面的的粗粗糙糙程程度度有有关关。用用干干砂砂纸纸一一般般从从280号号开开始始,磨磨好好后后将将磨磨面面及及双双手手冲冲洗洗干干净净,换换上上较较细细一一号号40号号砂砂纸纸再再磨磨,第第三三次次换换用用28号号。般般磨磨到到20号号砂砂纸纸为为止止,此此时时砂砂纸纸留留下下的的磨磨痕痕很很容容易易在在抛抛光光时时消消除除:磨磨光光操操作作中中每每更更换换一一号号砂砂纸纸,磨磨面面磨磨削削方方向向应应与与前前次次磨磨痕痕方方向向成成90或或45,以以便便观观察前道较粗磨痕的消除情况。察前道较粗磨痕的消除情况。目目前前广广泛泛使使用用SiC水水砂砂纸纸磨磨金金相相试试样样效效果果很很好好,一一般般选选用用240,320,400和和600四四个个号号,磨磨光光操操作作与与使使用用干干砂砂纸纸基基本本相相同同。对对于于较较软软的的有有色色金金属属材材料料,可可磨磨到到粒粒度度800号或更细的水砂纸。由于流水冲刷砂纸上脱落的磨粒,从而减少磨光过程的嵌人和滚压,故用水砂纸磨较软的有色金属材料或号或更细的水砂纸。由于流水冲刷砂纸上脱落的磨粒,从而减少磨光过程的嵌人和滚压,故用水砂纸磨较软的有色金属材料或18-8不锈钢等更有优点。不锈钢等更有优点。现在学习的是第24页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(b)金相试样的抛光)金相试样的抛光 金金相相试试样样经经磨磨光光后后,仍仍有有细细微微磨磨痕痕及及表表面面金金属属形形变变扰扰动动层层,这这将将影影响响正正确确的的显显示示组组织织,因因而而必必须须通通过过抛抛光光加加以以消消除除。抛抛光光的的基基本本方方法法有有机机械械抛抛光光、化化学抛光和电解抛光,或者它们间的组合,其中机械抛光最为普遍。学抛光和电解抛光,或者它们间的组合,其中机械抛光最为普遍。机械抛光机械抛光电解抛光电解抛光化学抛光化学抛光机械抛光一般分两步,即试样磨光后先粗抛,最后细抛。抛光时先拿牢执平试样并与抛织物接触,压力要适当。若用力过大,表面易发热变暗,使形变扰动层加厚,不利于抛好试样。其次,抛光时试样应逆着抛光盘转动,同时也要做从抛光盘边到中心往复移动。第三,抛光时要不断添洒磨料和润滑液并保持适当抛光织物上的湿润度,一般以试样上的湿润膜从抛光盘上拿起来25秒钟后能干燥为宜。当磨光和抛光正常操作时试样抛光25分钟即能完成。电解抛光是把待抛光的金相试样放入电解液中,接通试样(阳极)与阴极间的电源,在一定条件下可使试样磨面产生选择性的溶解(表面微凸出部分比凹陷处溶解来得快),使磨面变得光滑平整。电解抛光对机械抛光有困难的硬度低且易加工硬化的金属材料,如高锰钢、不锈钢及有色金属等有良好的效果。不过,电解抛光仍不能完全代替机械抛光,因为它对金属材料化学成分的不均匀性及显微偏析特别敏感。化学抛光是将试样浸入适当的抛光液中,无需外加电流即可进行抛光的方法。试样经砂纸磨光到粒度号320,清洗干净后放在抛光液中,摆动试样几秒至几分钟,表面的粗糙痕迹去掉,得到无变形的抛光面、再洗净后即可在显微镜下检验。化学抛光过程兼有化学腐蚀。现在学习的是第25页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(4)金属显微组织的显示金属显微组织的显示 抛抛光光好好的的金金相相试试样样要要得得到到有有关关的的显显微微组组织织信信息息、必必须须经经过过组组织织的的显显现现,即即浸浸蚀蚀或或腐腐蚀蚀。未未经经浸浸蚀蚀的的金金相相试试样样,只只有有组组织织组组成成的的反反光光能能力力差差别别大大于于10%者者才才能能明明显显区区分分开开来来。多多数数情情况况下下,抛抛光光的的金金相相试试样样不不经经浸浸蚀蚀,不不能能显显示示其其显显微微组组织织。根根据对抛光表面改变的情况,组织显示方法分为光学法、化学据对抛光表面改变的情况,组织显示方法分为光学法、化学(或电化学或电化学)法和物理法。法和物理法。光光学学法法基基于于科科勒勒照照明明的的原原理理,借借助助于于显显微微镜镜上上某某些些特特殊殊装装置置,应应用用一一定定的的照照明明方方式式显显示示组组织织,包包括括暗暗场场、偏偏光光、干干涉涉和和相相衬衬(参阅本课件下节参阅本课件下节)。化学法包括化学或电化学腐蚀,电解浸蚀和恒电位浸蚀等。化学法包括化学或电化学腐蚀,电解浸蚀和恒电位浸蚀等。物理法显示组织包括阴极浸蚀、真空沉积镀膜等。物理法显示组织包括阴极浸蚀、真空沉积镀膜等。现在学习的是第26页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n化学显示化学显示纯金属与单相合金的显微组织由许多金属晶粒组成。浸蚀剂首先把磨面表层很薄的变形层溶解掉,接着就对晶界起化学溶解作用。由于晶界原子排列特别紊乱,其自由能较高,故晶界处较易受浸蚀而呈沟凹,在显微镜下就可看到单相合金或纯金属的多面体颗粒。继续浸蚀,则会对晶粒产生溶解作用。各晶粒中金属原子的溶解多是沿原子排列最密的晶面进行,由于金相试样一般都是多晶体,磨面上各晶粒的取向不会一致,所以每个晶粒溶解的速度并不一样。它们都把浸蚀后的原子密排面露在表面,即浸蚀后显露出来的晶面相对于原来的抛光而倾斜了一定角度,这就是垂直照明下晶粒显示明暗程度不同的原因。现在学习的是第27页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术两相合金的浸蚀过程主要是电化学浸蚀过程。不同相出于成分结构不同而具有不同的电极电位,在浸蚀液中形成了许多微电池,具有较高负电位的相为阳极,浸蚀时发生溶解,抛光面上该微区逐渐凹洼;具有正电位的相为阴极,基本不受浸蚀,保持原有光滑状态。前者在光学显微镜下显示暗黑色,后者则显示亮白色,于是可把两相组织区分开来。多多相相合合金金的的侵侵蚀蚀同同样样也也是是电电化化学学溶溶解解的的过过程程,但但多多相相合合金金电电化化学学溶溶解解过过程程远远比比两两相相合合金金的的电电化化学学溶溶解解过过程程复复杂杂得得多多,因因而而很很难难用用一一种种试试剂剂清清晰晰地地显显示示出出各各种种相相。与与两两相相合合金金相相似似,浸浸蚀蚀后后在在显显微微镜镜下下通通常常只只显显示示黑黑白白两两种种颜颜色色,这这是是由由于于多多相相合合金金浸浸蚀蚀时时,负负电电位位的的各各相相都都发发生生溶溶解解,而而只只有有正正电电位位最最高高的的一一相相未未被被浸浸蚀蚀的结果。的结果。在这种情况下,鉴别各相只能根据有关的金相知识和实践经验,从形状特征上区分。在这种情况下,鉴别各相只能根据有关的金相知识和实践经验,从形状特征上区分。现在学习的是第28页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n电解显示电解显示 电电解解浸浸蚀蚀是是将将抛抛光光试试样样浸浸入入合合适适的的化化学学试试剂剂溶溶液液(电电解解浸浸蚀蚀剂剂)中中、通通以以较较小小的的直直流流电电进进行行浸浸蚀蚀。电电解解浸浸蚀蚀原原理理和和电电解解抛抛光光一一样样,只只是是电电解解浸浸蚀蚀操操作规范选择在电解抛光特性曲线的浸蚀作规范选择在电解抛光特性曲线的浸蚀(抛光前抛光前)一段,工作电压为一段,工作电压为26V之间,工作电流密度约为之间,工作电流密度约为0.050.3A/cm2。电电解解浸浸蚀蚀主主要要用用于于化化学学稳稳定定性性较较高高的的合合金金,如如不不锈锈钢钢、耐耐热热钢钢和和镍镍基基合合金金等等。这这些些合合金金用用化化学学浸浸蚀蚀很很难难得得到到清清晰晰的的组组织织,而而用用电电解解浸浸蚀蚀效效果果好好,设设备备也也不不复复杂杂,按按有有关关手手册册所所给试剂和操作规范进行即可。给试剂和操作规范进行即可。现在学习的是第29页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n其它显示其它显示阴极真空浸蚀阴极真空浸蚀 阴阴极极真真空空浸浸蚀蚀方方法法始始于于30年年代代,在在一一般般方方法法难难以以显显示示组组织织的的情情况况下下,用用此此法法往往往往得得到到较较好好的的结结果果,目目前前广广泛泛用用来来显显示示各各种种材材料料的的显显微微组组织织,如如金金属属、金金属属陶陶瓷瓷、陶陶瓷瓷和和半半导导体体等等。其原理是在辉光放电的环境中,用正离子轰击抛光好的试样表面。使试样表面上的原子有选择地去掉,从而显露了组织。其原理是在辉光放电的环境中,用正离子轰击抛光好的试样表面。使试样表面上的原子有选择地去掉,从而显露了组织。影响阴极真空浸蚀效果的主要因素是气压、电压、时间及保持阴极试样有低的温度。影响阴极真空浸蚀效果的主要因素是气压、电压、时间及保持阴极试样有低的温度。恒电位浸蚀恒电位浸蚀 恒恒电电位位侵侵蚀蚀是是电电解解浸浸蚀蚀的的进进一一步步发发展展。一一般般电电解解浸浸蚀蚀时时,试试样样的的阳阳极极电电位位是是发发生生变变化化的的,难难以以掌掌温温显显露露组组织织的的过过程程。恒恒电电位位显显示示组组织织,采采用用恒恒电电位位仪仪保保证证浸浸蚀过程阳极电位恒定,这样就可对组织中特定的相、根据其极化条件进行选样浸蚀或着色处理。蚀过程阳极电位恒定,这样就可对组织中特定的相、根据其极化条件进行选样浸蚀或着色处理。恒恒电电位位显显示示组组织织的的原原理理是是以以合合金金中中各各相相的的极极化化曲曲线线为为依依据据。极极化化曲曲线线是是以以铂铂为为阴阴极极,试试样样为为阳阳极极借借助助外外电电源源使使电电极极极极化化,得得到到阳阳极极电电位位的的电电流流密度的曲线,即极化曲线。密度的曲线,即极化曲线。恒恒电电位位显显示示织织织织法法多多用用于于多多相相合合金金的的相相鉴鉴定定。多多相相合合金金中中的的每每个个相相,在在一一定定的的电电解解液液中中,都都有有它它自自己己的的电电位位-电电流流密密度度关关系系曲曲线线,比比较较各各相相的的极极化化曲曲线线,就就能能选选出出合合适适的的浸蚀电位。浸蚀电位。现在学习的是第30页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定特殊光学金相技术与显微硬度的测定 (1)偏振光显微镜的原理、结构及应用)偏振光显微镜的原理、结构及应用 物物质质发发出出的的光光波波具具有有一一切切可可能能的的振振动动方方向向,且且各各方方问问振振动动矢矢量量的的大大小小相相等等,称称为为自自然然光光。与与自自然然光光不不同同,当当光光矢矢量量在在一一个个固固定定的的平平面面内内只只沿沿一一个个固固定定方方向向作作振振动动,这这种种光光称称为为偏偏振振光光。偏偏振振光光的的光光矢矢量量振振动动方方向向和和传传播播方向所构成的面称为振动面。方向所构成的面称为振动面。自自然然光光通通过过偏偏振振棱棱镜镜(常常用用尼尼科科尔尔棱棱镜镜)或或人人造造偏偏振振片片可可获获得得偏偏振振光光。利利用用偏偏光光原原理理,可可对对某某些些物物质质具具有有的的偏偏光光性性进行观察的显微镜,就称为偏振光显微镜。进行观察的显微镜,就称为偏振光显微镜。现在学习的是第31页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 一一般般大大型型光光学学金金相相显显微微镜镜和和部部分分台台式式金金相相显显微微镜镜均均带带有有偏偏光光装装置置附附件件,可可同同时时进进行行明明现现场场、暗视场、偏光等观察。暗视场、偏光等观察。显显微微镜镜的的偏偏光光装装置置就就是是在在入入射射光光路路和和观观察察镜镜筒筒内内各各加加入入一一个个偏偏光光镜镜而而构构成成,前前一一个个偏偏光光镜镜称称“起起偏偏镜镜”,作作用用是是把把来来自自光光源源的的自自然然光光变变成成偏偏振振光光。后后一一个个偏偏光光镜镜为为“检检偏偏镜镜”,其其作作用用是是分分辨辨被被偏偏振振光光照照射射于于金属磨面后出射光的偏振状态。金属磨面后出射光的偏振状态。现在学习的是第32页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n应用应用(a)组织与晶粒的显示)组织与晶粒的显示 各各向向异异性性金金属属的的多多晶晶体体,其其晶晶粒粒在在正正交交偏偏振振光光下下可可看看到到不不同同亮亮度度。亮亮度度不不同同,表表明明晶晶粒粒位位向向不不同同,而而具具有有相相同同亮亮度度的的两两个个晶晶粒粒,有有相相同同的的位位向。向。(b)多相合金的相分析)多相合金的相分析 两相合金中一相为各向同性,另一相为各向异性,极易由偏振光鉴别。两相合金中一相为各向同性,另一相为各向异性,极易由偏振光鉴别。两相都属各向同性。经适当的化学侵蚀后,使一相被浸蚀后具有光学各向异性,而对另一相并不发生浸蚀作用。两相都属各向同性。经适当的化学侵蚀后,使一相被浸蚀后具有光学各向异性,而对另一相并不发生浸蚀作用。例例如如55SiMnMo钢钢正正火火后后的的组组织织为为马马氏氏体体加加贝贝氏氏体体,因因马马氏氏体体较较贝贝氏氏体体难难于于被被浸浸蚀蚀,所所以以经经4%的的硝硝酸酸酒酒精精适适度度浸浸蚀蚀后后,贝贝氏氏体体形形成成倾倾斜斜的的晶晶面面,在在正正交交偏偏振振光光下下倾倾斜斜的的晶晶面面将将引引起起椭椭圆圆偏偏振振,故故可可观观察察到到明明暗暗不不同同的的贝贝氏氏体体;因因马马氏氏体体未未被被侵侵蚀蚀,不不能能引引起起椭椭圆圆偏偏振振,呈一片黑暗。呈一片黑暗。现在学习的是第33页,共58页 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(c)非金属夹杂物的鉴别)非金属夹杂物的鉴别 金金属属中中常常存存在在各各种种类类型型的的非非金金属属夹夹杂杂物物,它它们们具具有有各各种种光光学学特特性性,如如反反射射能能力力、透透明明度度、固固有有色色彩彩、均均质质及及非非均均质质性性等等。利利用用偏偏振振光光可可观观察察到到这这些些夹夹杂杂物物的的特特性性。如如鉴鉴别钢中非金属夹杂物。别钢中非金属夹杂物。(d)塑性变形、择优取向及晶粒位向的测定)塑性变形、择优取向及晶粒位向的测定 如如果果多多晶晶体体金金属属受受外外界界条条件件的的影影响响,晶晶粒粒以以一一位位向向排排列列起起来来例例如如塑塑性性变变形形后后,或或塑塑性性变变形形再再结结晶晶后后晶晶粒粒的的择择优优取取向向即即形形变变织织构构成成再再结结晶晶织织构构),由由于于多多晶晶体体位位向向的的一一致致排排列,在同列,在同金属磨面上将有一致的光轴方向,故在正交偏振光下整个视