分析化学第一章绪论 课件.ppt

分分 析析 化化 学学 Analytical Chemistry主讲人：主讲人：黄黄 美美 华华联系电话：联系电话：13975211144Email:学习目的n n分析化学是重要基础课；分析化学是重要基础课；n n掌握基本原理和测定方法；掌握基本原理和测定方法；n n建立起准确的建立起准确的“量量”的概念；的概念；n n培养思维方法和严谨的科学作风；培养思维方法和严谨的科学作风；n n掌掌握握科科学学的的实实验验技技能能；提提高高分分析析问问题和解决问题的能力；题和解决问题的能力；n n由由“学学会会”过过渡渡到到“会会学学”和和“会会用用”。课程的内容分析化学课程内容分为五部分：分析化学课程内容分为五部分：分析化学概论（分析化学概论（1章）章）试样处理（试样处理（2章）章）数据处理与质量保证；（数据处理与质量保证；（3章）章）滴定分析法；（滴定分析法；（5、6、7、8章）章）重量分析法；（重量分析法；（9章）章）吸光光度法；（吸光光度法；（10章）章）分离与富集方法。（分离与富集方法。（11章）章）学习中思考的问题1 为什么说为什么说“量量”是分析化学的核是分析化学的核心？心？2 四大滴定分析法有何异同点？四大滴定分析法有何异同点？3 比较滴定分析、重量分析和比较滴定分析、重量分析和 分分光光度法的误差来源。光光度法的误差来源。4 分离与富集法在分析化学中的作分离与富集法在分析化学中的作用。用。参参 考考 书书 1 1 定定定定量量量量化化化化学学学学分分分分析析析析简简简简明明明明教教教教程程程程（第第第第二二二二版版版版），彭彭彭彭崇崇崇崇慧慧慧慧等等等等，北京大学出版社，北京大学出版社，北京大学出版社，北京大学出版社，19971997年年年年9 9月。月。月。月。2 2分析化学，容庆新等，中大出版社，分析化学，容庆新等，中大出版社，分析化学，容庆新等，中大出版社，分析化学，容庆新等，中大出版社，19971997年年年年2 2月。月。月。月。3 3 化化化化学学学学分分分分析析析析，邹邹邹邹明明明明珠珠珠珠等等等等，吉吉吉吉林林林林大大大大学学学学出出出出版版版版社社社社，19961996年年年年1111月。月。月。月。4 4分分分分析析析析化化化化学学学学例例例例题题题题与与与与习习习习题题题题，武武武武汉汉汉汉大大大大学学学学化化化化学学学学系系系系编编编编，高高高高等等等等教教教教育出版社，育出版社，育出版社，育出版社，19991999年年年年6 6月。月。月。月。5 5 Analytical Analytical ChemistryChemistry，欧欧欧欧洲洲洲洲化化化化学学学学会会会会分分分分析析析析化化化化学学学学部编，部编，部编，部编，19981998年。年。年。年。6 6 分析化学有关的研究刊物和杂志。分析化学有关的研究刊物和杂志。分析化学有关的研究刊物和杂志。分析化学有关的研究刊物和杂志。l 课前预习课前预习做好课堂笔记做好课堂笔记独立完成作业独立完成作业课课 堂堂 要要 求求考考 核核 方方 式式总评成绩：总评成绩：100分，其中分，其中n n平平时时：20%（包包括括作作业业、出出勤勤率、课堂表现等）；率、课堂表现等）；n n课程考试：课程考试：80%（闭卷）。（闭卷）。第一章第一章 绪绪 论论 1.1 分析化学分析化学 定义：分析化学是定义：分析化学是确定物质确定物质的化学组成，测量各组成的含的化学组成，测量各组成的含量以及表征物质的化学结构量以及表征物质的化学结构的的一门科学。一门科学。分析化学的具体任务：分析化学的具体任务：*定性分析定性分析-Qualitative analysis:鉴定物质由哪些元素、原子团或鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成化合物所组成*定量分析定量分析-Quantitative analysis:测定物质中有关的成分的含量测定物质中有关的成分的含量*结构分析结构分析-Structure analysis:研究物质的分子结构或晶体结构研究物质的分子结构或晶体结构分析化学的作用：分析化学的作用：对化学本身而言：对化学本身而言：分析化学是化学学科的一个重要分支分析化学是化学学科的一个重要分支。对于科学研究：对于科学研究：分析化学是从事科学研究的科学分析化学是从事科学研究的科学。对于国民经济：对于国民经济：分析化学是工业上的眼睛。分析化学是工业上的眼睛。对于国防与公安：对于国防与公安：武器的研制与案件的侦破都少不了分析化学。武器的研制与案件的侦破都少不了分析化学。1.2 分析方法的分类分析方法的分类 根根根根据据据据分分分分析析析析任任任任务务务务、分分分分析析析析对对对对象象象象、测测测测定定定定原原原原理理理理、操操操操作作作作方方方方法法法法和和和和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。1 1 定性分析、定量分析和结构分析定性分析、定量分析和结构分析定性分析、定量分析和结构分析定性分析、定量分析和结构分析 2 2 无机分析和有机分析无机分析和有机分析无机分析和有机分析无机分析和有机分析 3 3 化学分析和仪器分析化学分析和仪器分析化学分析和仪器分析化学分析和仪器分析 4 4 常量分析、半微量分析和微量分析常量分析、半微量分析和微量分析常量分析、半微量分析和微量分析常量分析、半微量分析和微量分析 5 5 例行分析和仲裁分析例行分析和仲裁分析例行分析和仲裁分析例行分析和仲裁分析.2 按分析对象按分析对象*无机分析无机分析-Inorganic analysis，组成无组成无机物的元素种类较多，要求鉴定物质的机物的元素种类较多，要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。组成和测定各成分的含量。*有机分析有机分析-Organic analysis，组成有机组成有机物的元素种类不多，但结构相当复杂，物的元素种类不多，但结构相当复杂，分析的重点是官能团分析和结构分析。分析的重点是官能团分析和结构分析。1 按分析任务按分析任务定性分析定性分析 定量分析定量分析 结构分析结构分析 3 按测定原理按测定原理*化学分析法化学分析法-Chemical analysis:以物质的化以物质的化学反应为基础的分析方法。经典分析法，有学反应为基础的分析方法。经典分析法，有重量分析法和滴定分析（容量分析）法。重量分析法和滴定分析（容量分析）法。*仪器分析法仪器分析法-Instrumental analysis:以物质以物质的物理和化学性质为基础的分析方法称为的物理和化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法需要特物理和物理化学分析法。这类方法需要特殊的仪器。有光学分析法；电化学分析法殊的仪器。有光学分析法；电化学分析法；热分析法；色谱法。；热分析法；色谱法。4按取样量的多少按取样量的多少 常量分析常量分析 半微量分析半微量分析 微量分析微量分析 方方方方 法法法法 试样质量试样质量试样质量试样质量/mg /mg 试液体积试液体积试液体积试液体积/mL/mL*常量常量常量常量(MacroMacro)分析分析分析分析 100 10 100 10*半微量半微量半微量半微量(semimicrosemimicro)10100 110)10100 110*微量微量微量微量(micromicro)0.110 )0.110 0.011 0.011*超微量超微量超微量超微量(ultramicroultramicro)0.1 0.01)0.1 0.01 5 按分析要求按分析要求*例例行行分分析析-Routine analysis:一一般般化验室日常生产中的分析。化验室日常生产中的分析。*仲仲裁裁分分析析-Referee analysis:不不同同单单位位对对分分析析结结果果有有争争论论时时，请请权权威威的的单单位位进行裁判的分析工作，又叫裁判分析。进行裁判的分析工作，又叫裁判分析。1.3 分析化学发展简史及趋势分析化学发展简史及趋势 起源起源：古代炼金术古代炼金术 手段：人类的感官和双手手段：人类的感官和双手16世纪：天平的出现，向定量分析迈进了一大世纪：天平的出现，向定量分析迈进了一大步步19世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的技术技术20世纪以来分析化学的主要变革世纪以来分析化学的主要变革时期时期时期时期1900190019401940194019401950195019701970PresentPresent特点特点特点特点经典分析经典分析经典分析经典分析化学分析为主化学分析为主化学分析为主化学分析为主近代分析近代分析近代分析近代分析仪器分析为主仪器分析为主仪器分析为主仪器分析为主现代分析现代分析现代分析现代分析化学计量学为主化学计量学为主化学计量学为主化学计量学为主理论理论理论理论热力学热力学热力学热力学溶液四大平衡溶液四大平衡溶液四大平衡溶液四大平衡热力学热力学热力学热力学化学动力学化学动力学化学动力学化学动力学热力学热力学热力学热力学化学动力学化学动力学化学动力学化学动力学物理动力学物理动力学物理动力学物理动力学仪器仪器仪器仪器分析天平分析天平分析天平分析天平光度光度光度光度 极谱极谱极谱极谱电位电位电位电位 色谱色谱色谱色谱自动化分析仪自动化分析仪自动化分析仪自动化分析仪 联用技术联用技术联用技术联用技术分析分析分析分析对象对象对象对象无机化合物无机化合物无机化合物无机化合物有机和无机样品有机和无机样品有机和无机样品有机和无机样品 有机、无机、生物有机、无机、生物有机、无机、生物有机、无机、生物及药物样品及药物样品及药物样品及药物样品发展趋势：发展趋势：准准测定结果的误差越来越小。测定结果的误差越来越小。微微样品用量越来越少。样品用量越来越少。快快分析时间越来越短。分析时间越来越短。自自分析自动化程度越来越高。分析自动化程度越来越高。国家自然科学基金分析化学学科国家自然科学基金分析化学学科国家自然科学基金分析化学学科国家自然科学基金分析化学学科“十五十五十五十五”优先资助领域优先资助领域优先资助领域优先资助领域1.高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法2.痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析3.单细胞、单分子、单原子检测分析单细胞、单分子、单原子检测分析4.手性化合物的分离分析手性化合物的分离分析5.多元、多维的联合分离分析及数据处理技术多元、多维的联合分离分析及数据处理技术6.环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析7.生物体内重要化学信息物质的分析生物体内重要化学信息物质的分析8.芯片分析化学及分析仪器微型化芯片分析化学及分析仪器微型化1 1分析过程分析过程数据分析数据分析Data Analysis样品制备样品制备Sample Preparation样品采集样品采集Sampling 样品测定样品测定Sample Analysis问题提出问题提出Formulation Question结果报告结果报告Writing Reports1.4 分析化学过程及分析结果的表示分析化学过程及分析结果的表示2分析结果的表示方法分析结果的表示方法：1 待测组分的待测组分的化学化学表示形式表示形式。如矿石中的铁，可表示为：如矿石中的铁，可表示为：FeFe、FeOFeO、FeFe2 2O O3 3、FeFe3 3O O4 4等。等。表示方法表示方法 符号符号 适应样品适应样品2 2 待测组分含量的表示方法。待测组分含量的表示方法。质量百分数质量百分数%(%(m/mm/m)固体，液体固体，液体体积百分数体积百分数%(v/v)液体，气体液体，气体质量体积百分数质量体积百分数%(%(m/vm/v)液体液体当组分当组分含量很低时，还可用含量很低时，还可用mg.Lmg.L-1-1,ug.L,ug.L-1-1或或ppm,ppbppm,ppb等等表示。常用单位及换算关系为表示。常用单位及换算关系为：毫克毫克毫克毫克 mg 1mg=10mg 1mg=10mg 1mg=10mg 1mg=10-3-3-3-3g g g g 微克微克微克微克 ugugugug 1ug=10 1ug=10 1ug=10 1ug=10-6-6-6-6g g g g 纳克纳克纳克纳克 ng 1ng=10ng 1ng=10ng 1ng=10ng 1ng=10-9-9-9-9g g g g 皮克皮克皮克皮克 pg 1pg=10pg 1pg=10pg 1pg=10pg 1pg=10-12-12-12-12g g g g 百万分之一百万分之一百万分之一百万分之一 ppm 1ppm=10ppm 1ppm=10ppm 1ppm=10ppm 1ppm=10-4-4-4-4%=10%=10%=10%=10-6-6-6-6 十亿分之一十亿分之一十亿分之一十亿分之一 ppb 1ppb=10ppb 1ppb=10ppb 1ppb=10ppb 1ppb=10-7-7-7-7%=10%=10%=10%=10-9-9-9-9 万亿分之一万亿分之一万亿分之一万亿分之一 ppt 1ppt=10ppt 1ppt=10ppt 1ppt=10ppt 1ppt=10-10-10-10-10%=10%=10%=10%=10-12-12-12-12单位单位 符号符号 换算关系换算关系第二章第二章 试样的采集与制备试样的采集与制备1 1 试样的采集试样的采集2 2 试样的制备试样的制备3 3 试样的分解试样的分解4 4 试样预处理试样预处理分析过程分析过程数据分析数据分析Data Analysis样品制备样品制备Sample Preparation样品采集样品采集Sampling 样品测定样品测定Sample Analysis问题提出问题提出Formulation Question结果报告结果报告Writing Reports1 取样：根据分析对象取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。采用不同的取样方法。取样要求：代表性取样要求：代表性。取样原则：遵循取样原则：遵循代表代表性性原则原则随机采样随机采样试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。样，以保证所采试样的代表性。样，以保证所采试样的代表性。样，以保证所采试样的代表性。1 固体试样固体试样土壤样品土壤样品土壤样品土壤样品:采集深度采集深度采集深度采集深度0-15cm0-15cm的表地为试样，按的表地为试样，按的表地为试样，按的表地为试样，按3 3点式点式点式点式(如：水田如：水田如：水田如：水田出口，入口和中心点出口，入口和中心点出口，入口和中心点出口，入口和中心点)或或或或5 5点式点式点式点式(两条对角线交叉点两条对角线交叉点两条对角线交叉点两条对角线交叉点和对角线的其它和对角线的其它和对角线的其它和对角线的其它4 4个等分点个等分点个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采取样。每点采取样。每点采1-2kg1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于小于小于小于0.5 0.5 m m m mmm的的的的样品作分析试样。样品作分析试样。样品作分析试样。样品作分析试样。沉积物沉积物沉积物沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1 1米取一个试样，经压碎、米取一个试样，经压碎、米取一个试样，经压碎、米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于风干、粉碎、过筛、缩分，取小于风干、粉碎、过筛、缩分，取小于风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 0.5 m m m mmm的样品作的样品作的样品作的样品作分析试样。分析试样。分析试样。分析试样。金属试样金属试样金属试样金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。钵中捣碎混匀作分析试样。钵中捣碎混匀作分析试样。钵中捣碎混匀作分析试样。食品试样食品试样食品试样食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。处理步骤。处理步骤。处理步骤。可用可用可用可用“随机取样随机取样随机取样随机取样”和和和和“缩分缩分缩分缩分”,防止污染要求更严防止污染要求更严防止污染要求更严防止污染要求更严预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分脱脂脱脂脱脂脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（对含脂肪高的样品，置于乙醚（对含脂肪高的样品，置于乙醚（对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g100g样品需样品需样品需样品需500ml500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨成细而均匀的分析试样研磨成细而均匀的分析试样研磨成细而均匀的分析试样研磨成细而均匀的分析试样液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者，一般情况下两者，一般情况下两者，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响的影响的影响的影响 2 液体试样液体试样注意点：注意点：注意点：注意点：液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试其进行测试其进行测试其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化间试样的变化间试样的变化间试样的变化 保存措施有保存措施有保存措施有保存措施有：控制溶液的：控制溶液的：控制溶液的：控制溶液的pHpH值、值、值、值、加入化学稳定试剂、加入化学稳定试剂、加入化学稳定试剂、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。冷藏和冷冻、避光和密封等。冷藏和冷冻、避光和密封等。冷藏和冷冻、避光和密封等。目的：目的：目的：目的：减缓生物作用、化合物或配合物的水减缓生物作用、化合物或配合物的水减缓生物作用、化合物或配合物的水减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。解、氧化还原作用及减少组分的挥发。解、氧化还原作用及减少组分的挥发。解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法下表所示为几种常见的保存方法下表所示为几种常见的保存方法下表所示为几种常见的保存方法 n n根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）污水）污水）污水）n n采样多变性：采样多变性：采样多变性：采样多变性：河水河水河水河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；上、中、下（大河：左右两岸和中心线；上、中、下（大河：左右两岸和中心线；上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸中小河：三等分，距岸中小河：三等分，距岸中小河：三等分，距岸1/31/3处）；处）；处）；处）；湖水湖水湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、湖心和出口采样；从四周入口、湖心和出口采样；海水海水海水海水-粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；粗分为近岸和远岸；生活污水生活污水生活污水生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关；与作息时间和季节性食物种类有关；与作息时间和季节性食物种类有关；与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水工业废水工业废水工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关与产品和工艺过程及排放时间有关与产品和工艺过程及排放时间有关与产品和工艺过程及排放时间有关n n水样的保存和予处理水样的保存和予处理水样的保存和予处理水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同对于不同测定项目，采用不同对于不同测定项目，采用不同对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法目的的保存方法目的的保存方法目的的保存方法水样水样n n用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分的非挥发性组分的非挥发性组分的非挥发性组分 n n固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质剂颗粒的装置，收集非挥发性物质剂颗粒的装置，收集非挥发性物质剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 n n大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气气气气态、蒸气或气溶胶态、蒸气或气溶胶态、蒸气或气溶胶态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，、浓度以及测定方法的灵敏度，、浓度以及测定方法的灵敏度，、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样可用直接法或浓缩法取样可用直接法或浓缩法取样可用直接法或浓缩法取样n n贮存于大容器贮存于大容器贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料，因密度内的物料，因密度内的物料，因密度内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀同处采取部分试样后混匀同处采取部分试样后混匀同处采取部分试样后混匀 3 气体试样气体试样静态气体试样静态气体试样静态气体试样静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体直接采样，用换气或减压的方法将气体直接采样，用换气或减压的方法将气体直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接接接接动态气体试样动态气体试样动态气体试样动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道采用取样管取管道中气体，应插入管道采用取样管取管道中气体，应插入管道采用取样管取管道中气体，应插入管道1/31/3直径处，面对气流方向直径处，面对气流方向直径处，面对气流方向直径处，面对气流方向常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样泵，抽气取样泵，抽气取样泵，抽气取样固体吸附法取样固体吸附法取样固体吸附法取样固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化、活性氧化、活性氧化、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与取法解脱，或与取法解脱，或与取法解脱，或与GCGC连接检测连接检测连接检测连接检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍式最普遍式最普遍式最普遍-采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维(0.3 (0.3 m m m mm)m)过滤过滤过滤过滤大气试样大气试样特点特点特点特点：其组成因部位和时季不同而有较大差异：其组成因部位和时季不同而有较大差异：其组成因部位和时季不同而有较大差异：其组成因部位和时季不同而有较大差异采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性部位典型性部位典型性部位典型性鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析成分，一般应采用新鲜样品进行分析成分，一般应采用新鲜样品进行分析成分，一般应采用新鲜样品进行分析4 4 生物试样生物试样生物试样生物试样 2 试样制备：试样制备：试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。能得到符合分析要求的试样。破破碎碎分分为为粗粗碎碎、中中碎碎和和细细碎碎甚甚至至研研磨磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。份，弃去对角的两份。mmQQ（kgkg）：）：）：）：试样的最小质量；试样的最小质量；试样的最小质量；试样的最小质量；k k：缩缩缩缩分分分分常常常常数数数数的的的的经经经经验验验验值值值值，试试试试样样样样均均均均匀匀匀匀度度度度 越越越越 差差差差，k k越越越越 大大大大，通通通通 常常常常 在在在在0.051 kgmm0.051 kgmm-2-2之间。之间。之间。之间。d(mmd(mm)：试样的最大粒度直径。：试样的最大粒度直径。：试样的最大粒度直径。：试样的最大粒度直径。缩分四分法取样图解缩分四分法取样图解缩分四分法取样图解缩分四分法取样图解3 试样分解和分析试液的制备试样分解和分析试液的制备 定量化学分析一般采用湿法分定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及后转移入溶液中，然后进行分离及测定。测定。试样分解和分析试液的制备要求：试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全；试样分解完全；避免引入干扰杂质避免引入干扰杂质待测物质不损失；待测物质不损失；根据试样性质的不同，分解的方法亦不同根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。*溶解法溶解法无机试样无机试样 *熔融法熔融法 无机试样无机试样 *微波消解法微波消解法无机试样无机试样 *灰化法灰化法 有机试样有机试样*溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为：一般顺序为：H H2 2OO3 3 3 3碱溶法碱溶法碱溶法碱溶法王水王水王水王水 还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。*熔融法熔融法:将试样与固体熔剂混匀后置于特定材将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。用水或酸浸取融块。K2S2O7及及KHSO4为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na2CO3，NaOH，Na2O2为碱性熔剂，用铁、银或刚为碱性熔剂，用铁、银或刚玉坩埚。玉坩埚。NaOH溶液用于溶解一些两性金属溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物）和氧化物*灰化法灰化法 干干式式消消化化法法：试试样样置置于于马马弗弗炉炉或或氧氧瓶瓶燃燃烧烧中中，高高温温分分解解或或燃燃烧烧，有有机机物物燃燃烧烧后后留留下下的的无无机机残残渣渣以以酸酸提提取取后后制制备备成成分分析析试试液液。它它具具有有试试样样分分解解完完全全、操操作作简简便便、快快速速，适适用用于于小小量量的的试试样样的分析等优点。的分析等优点。湿湿式式消消化化法法：硝硝酸酸和和硫硫酸酸混混合合物物作作为为溶溶剂剂与与试试样一同加热煮解，优点简便、快速。样一同加热煮解，优点简便、快速。4 分离及测定分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，以及方法的灵分析结果准确度的要求，以及方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。.5 分析结果的计算及评价分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。应用统计学方法进行评价。要求：所报结果符合误差要求要求：所报结果符合误差要求。