有机化学实验(计划总学时：48 )(1).ppt

实验六实验六 环己烯的制备环己烯的制备（计划学时：（计划学时：4 4学时）学时）一、实验目的：一、实验目的：1 1、学学习习以以浓浓硫硫酸酸催催化化环环己己醇醇脱脱水水制制备备环环己己烯的原理和方法；烯的原理和方法；2 2、学习分馏原理及分馏柱的使用方法；、学习分馏原理及分馏柱的使用方法；3 3、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。、巩固水浴蒸馏的基本操作技能。二、实验原理：二、实验原理：实实验验室室中中通通常常可可用用浓浓硫硫酸酸或或浓浓磷磷酸酸催催化化环环己己醇醇脱脱水水制制备备环环己己烯烯。本本实实验验是是以以浓浓硫硫酸酸作催化剂来制备环己烯的。作催化剂来制备环己烯的。一般认为，该反应历程为一般认为，该反应历程为E E1 1历程，整个反应是可逆的：历程，整个反应是可逆的：三、实验试剂：三、实验试剂：15.0g15.0g（15.6ml15.6ml，0.15mol0.15mol）环己醇、）环己醇、1ml1ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%5%的的碳酸钠水溶液碳酸钠水溶液主反应式：主反应式：环己烯制备装置图环己烯制备装置图四、实验装置：五、实验步骤：1 1、投料、投料在在50ml50ml干干燥燥的的圆圆底底烧烧瓶瓶中中加加入入15g15g环环己己醇醇、1ml1ml浓浓硫硫酸酸和和几几粒粒沸沸石石，充充分分摇摇振振使使之之混混合合均匀。均匀。2 2、加热回流、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过柱顶部的溜出温度不超过9090，馏出液为带，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。可停止蒸馏。3 3、分离并干燥粗产物、分离并干燥粗产物 将将馏馏出出液液用用氯氯化化钠钠饱饱和和，然然后后加加入入3 34ml 4ml 5%5%的的碳碳酸酸钠钠溶溶液液中中和和微微量量的的酸酸。将将液液体体转转入入分分液液漏漏斗斗中中，振振摇摇（注注意意放放气气操操作作）后后静静置置分分层层，打打开开上上口口玻玻塞塞，再再将将活活塞塞缓缓缓缓旋旋开开，下下层层液液体体从从分分液液漏漏斗斗的的活活塞塞放放出出，产产物物从从分分液液漏漏斗斗上上口口倒倒入入一一干干燥燥的的小小锥锥形形瓶瓶中中，用用1 12g2g无水氯化钙干燥无水氯化钙干燥4 4、蒸出产品、蒸出产品 待待溶溶液液清清亮亮透透明明后后，小小心心滗滗入入干干燥燥的的小小烧烧瓶瓶中中，投投入入几几粒粒沸沸石石后后用用水水浴浴蒸蒸馏馏，收收集集80808585的的馏馏分分于一已称量的小锥形瓶中。于一已称量的小锥形瓶中。六、实验关键步骤：六、实验关键步骤：1 1、投投料料时时应应先先投投环环己己醇醇，再再投投浓浓硫硫酸酸；投投料料后后，一定要混合均匀。一定要混合均匀。2 2、反应时，控制温度不要超过、反应时，控制温度不要超过9090。3 3、干燥剂用量合理。、干燥剂用量合理。4 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。