大气中氮氧化物的测定 王茂.ppt

七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。大气中氮氧化物的测定大气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法盐酸萘乙二胺比色法预防医学系预防医学系 王王 茂茂E-mail:E-mail:七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。一、概述 大气中氮氧化物大气中氮氧化物是由是由氮的氧化物所组成的气体氮的氧化物所组成的气体混合物的总称，混合物的总称，常以常以NOx表示。它包括表示。它包括:二氧化氮二氧化氮(NO2,nitrogen dioxide);一氧化氮一氧化氮(NO,nitrogen oxide);一氧化二氮(N2O,dinitrogen oxide);三氧化二氮(N2O3,dinitrogen trioxide);四氧化二氮(N2O4,dinitrogen tetraoxide)五氧化二氮(N2O5,dinitrogen pentoxide)氮氧化物氮氧化物（NOx）是评价空气质量的控制标准之一是评价空气质量的控制标准之一。七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。(一一)污染来源污染来源 自自自自然然然然来来来来源源源源:微微生生物物分分解解含含氮氮有有机机物物；雷雷电电；火火山山爆爆发发；森森林火灾等林火灾等。人为污染源人为污染源人为污染源人为污染源:煤煤煤煤、石油、天然气等、石油、天然气等燃料燃料燃烧燃烧;机动车机动车尾气尾气；化学化工化学化工等。等。七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。（二）健康危害（二）健康危害 NOx中中NO和和NO2的毒性较强的毒性较强，而，而NO2的毒性是的毒性是NO的的45倍倍，主要对机体的主要对机体的呼吸系统呼吸系统产生产生急性或慢性急性或慢性的不良影响的不良影响。NO2作用于深部呼吸道，作用于深部呼吸道，对肺组织产生强烈对肺组织产生强烈刺激和腐蚀作用刺激和腐蚀作用；亚；亚硝酸根与血红蛋白结合生成高铁血红蛋白，致组织缺氧。硝酸根与血红蛋白结合生成高铁血红蛋白，致组织缺氧。长期暴露可引起长期暴露可引起肺水肿肺水肿、支气管炎等肺部疾病、支气管炎等肺部疾病，与支气管哮喘的发病，与支气管哮喘的发病也有一定的关系，而且它对心、肝、肾以及造血组织等均有影响也有一定的关系，而且它对心、肝、肾以及造血组织等均有影响。NO高铁血红蛋白症高铁血红蛋白症，中枢神经系统损害中枢神经系统损害。SO2水溶性的刺激性，上呼吸道和支气管粘膜的富水水溶性的刺激性，上呼吸道和支气管粘膜的富水性粘液所吸收。性粘液所吸收。NOx参与形成参与形成光化学烟雾光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人、酸雨、破坏臭氧层，危害人类健康类健康。七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。二、实验目的二、实验目的掌握掌握大气中氮氧化物测定的方法和基本原大气中氮氧化物测定的方法和基本原理理熟悉熟悉大气中氮氧化物的来源和卫生学意义大气中氮氧化物的来源和卫生学意义学会空气质量评价的方法和卫生学意义学会空气质量评价的方法和卫生学意义七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。三、实验原理三、实验原理（盐酸萘乙二胺比色法盐酸萘乙二胺比色法）氮氧化物的测定主要有两种：盐酸萘乙二胺比色法和化学氮氧化物的测定主要有两种：盐酸萘乙二胺比色法和化学发光法。发光法。盐盐酸萘乙二胺分光光度法分析酸萘乙二胺分光光度法分析快速快速简便简便，稳定准确，价廉，稳定准确，价廉，应用广应用广泛泛，是环境空气中氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的，是环境空气中氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的国家标准测定方法。国家标准测定方法。空气中的氮氧化合物空气中的氮氧化合物与吸收液中的有效成分主要经重氮和与吸收液中的有效成分主要经重氮和偶氮反应，最终偶氮反应，最终生成生成玫瑰玫瑰红色偶氮化合物，其颜色深浅与氮氧红色偶氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度成线性关系化物的浓度成线性关系，比色定量，比色定量(最大最大吸收吸收波长波长=540nm)=540nm)。七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。主要化学反应式主要化学反应式七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部：全部倒入比色管中，倒入比色管中，注意注意操作操作，若不足，若不足5ml，用，用吸收液来补充。吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度污染物浓度较高，较高，超出了所绘制超出了所绘制的标准曲线范围，则的标准曲线范围，则进行进行稀释稀释使之在所绘使之在所绘制的标准曲线范围内，制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所最后计算时再乘以所稀释的倍数。稀释的倍数。分光光度计、比色杯分光光度计、比色杯的使用的使用，少量样品，少量样品润润洗洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。四、仪器与试剂四、仪器与试剂仪器仪器U型多孔玻板吸收管或多孔玻板吸型多孔玻板吸收管或多孔玻板吸收管收管空气采样器空气采样器10ml具塞比色管具塞比色管分光光度计分光光度计双球玻璃管双球玻璃管（氧化管氧化管）试剂试剂 吸收原液吸收原液 标准溶液标准溶液（亚硝酸根浓度为（亚硝酸根浓度为5g/ml）蒸馏水蒸馏水 所有试剂均用不含亚硝酸根所有试剂均用不含亚硝酸根(NO2-)的水配制，所用的水以不使吸收液的水配制，所用的水以不使吸收液呈红色为合格。呈红色为合格。内装三氧化铬内装三氧化铬-砂子砂子使用时，使用时，管口微微向下管口微微向下，以免水以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。气湿润三氧化铬而污染吸收管。适用相对湿度：适用相对湿度：30%80%优点：优点：NO2不损失；不损失；NO定量氧定量氧化为化为NO2七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。五、实验步骤五、实验步骤（采样、分析、计算）（采样、分析、计算）1.1.采样：采样：采样：采样：l吸收液：吸收液：5ml（4ml吸收原液吸收原液+1ml蒸馏水蒸馏水）l将将氧氧化化管管接接于于吸吸收收管管进进气气口口，管管口口略略向向下下倾倾斜斜（防防止止潮潮湿湿空空气气进进入入），固定采样器固定采样器l将采样器的调流量调为将采样器的调流量调为0.5L/min，并计时并计时。l当当吸吸收收液液颜颜色色变变为为淡淡玫玫瑰瑰红红色色为为止止，记记录录采采样样时时间间，采采样样完完后后，带带回回实验室进行后续分析实验室进行后续分析。若不变色，延长采样时间，采气量应不少于。若不变色，延长采样时间，采气量应不少于5L。l采样点的安排：采样点的安排：4个采样点，每点个采样点，每点2组平行采样组平行采样 l进行气象条件的测定（温度、气压）进行气象条件的测定（温度、气压）l注意操作过程避光注意操作过程避光七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部：全部倒入比色管中，倒入比色管中，注意注意操作操作，若不足，若不足5ml，用，用吸收液来补充。吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度污染物浓度较高，较高，超出了所绘制超出了所绘制的标准曲线范围，则的标准曲线范围，则进行进行稀释稀释使之在所绘使之在所绘制的标准曲线范围内，制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所最后计算时再乘以所稀释的倍数。稀释的倍数。分光光度计、比色杯分光光度计、比色杯的使用的使用，少量样品，少量样品润润洗洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。五、实验步骤五、实验步骤2.2.2.2.分析分析分析分析取取7支支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列及样品测定。具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列及样品测定。管号管号标准曲线标准曲线样品样品管管01234567亚亚硝酸硝酸钠标钠标准溶液准溶液(ml)0.000.050.100.200.300.500.70采样采样后将后将5ml吸吸收液收液全部全部倒入倒入比色比色管中管中 吸收原液吸收原液 (ml)4.004.004.004.004.004.004.00水水(ml)1.000.950.900.800.700.500.30摇匀摇匀，避开阳光直射避开阳光直射放置放置15min540nm比色比色，测定吸光度，测定吸光度绘制标准曲线，确定绘制标准曲线，确定NO2-含量含量七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部：全部倒入比色管中，倒入比色管中，注意注意操作操作，若不足，若不足5ml，用，用吸收液来补充。吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度污染物浓度较高，较高，超出了所绘制超出了所绘制的标准曲线范围，则的标准曲线范围，则进行进行稀释稀释使之在所绘使之在所绘制的标准曲线范围内，制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所最后计算时再乘以所稀释的倍数。稀释的倍数。分光光度计、比色杯分光光度计、比色杯的使用的使用，少量样品，少量样品润润洗洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。五、实验步骤五、实验步骤3 3.计算计算根据NO2-质量和采气体积，按下式计算NO2含量：式中：c氮氧化物(以NO2计)浓度(mg/m3)aNO2质量(g)V0换算成标准状态下的采气体积(L)0.76NO2(气)转换成NO2(液)的转换系数 NO2转换系数转换系数（conversion coefficient），也称为校正系数或，也称为校正系数或Saltzman系数系数，是指是指1mol NO2（N2O4）中能参加显色反应生成偶氮）中能参加显色反应生成偶氮化合物化合物的摩尔数。的摩尔数。转换系数受转换系数受NO2浓度、吸收液组成、采气速度、吸收管结构、共存离子及气温等的影响。浓度、吸收液组成、采气速度、吸收管结构、共存离子及气温等的影响。七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部：全部倒入比色管中，倒入比色管中，注意注意操作操作，若不足，若不足5ml，用，用吸收液来补充。吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度污染物浓度较高，较高，超出了所绘制超出了所绘制的标准曲线范围，则的标准曲线范围，则进行进行稀释稀释使之在所绘使之在所绘制的标准曲线范围内，制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所最后计算时再乘以所稀释的倍数。稀释的倍数。分光光度计、比色杯分光光度计、比色杯的使用的使用，少量样品，少量样品润润洗洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。六、实验结果及评价六、实验结果及评价 环境空气质量标准环境空气质量标准环境空气质量标准环境空气质量标准(GB 3095GB 309519961996)污污染物染物取取值时间值时间浓浓度限度限值值(mg/m3)一一级标级标准准二二级标级标准准三三级标级标准准氮氧化物氮氧化物NOx年平均年平均0.050.050.10日平均日平均0.100.100.151小小时时平均平均0.150.150.30二氧化氮二氧化氮NO2年平均年平均0.040.040.08日平均日平均0.080.080.121小小时时平均平均0.120.120.24 本次实验课采样时间比较短，不能计算日平均浓度，就按本次实验课采样时间比较短，不能计算日平均浓度，就按国标大气氮氧化物的国标大气氮氧化物的小时平均浓度小时平均浓度进行进行评价评价。？七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部：全部倒入比色管中，倒入比色管中，注意注意操作操作，若不足，若不足5ml，用，用吸收液来补充。吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度污染物浓度较高，较高，超出了所绘制超出了所绘制的标准曲线范围，则的标准曲线范围，则进行进行稀释稀释使之在所绘使之在所绘制的标准曲线范围内，制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所最后计算时再乘以所稀释的倍数。稀释的倍数。分光光度计、比色杯分光光度计、比色杯的使用的使用，少量样品，少量样品润润洗洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。六、实验结果及评价六、实验结果及评价采样点采样点北门北门第五宿舍第五宿舍足球场门足球场门口口图书馆图书馆NO2浓度（mg/m3）SO2浓度（mg/m3）先对各自的采样点测得的结果进行评价先对各自的采样点测得的结果进行评价将各个采样点测得的将各个采样点测得的NO2浓度结果汇总后进行比较浓度结果汇总后进行比较结合上次实验测得的结合上次实验测得的SO2浓度结果整体评价校园空浓度结果整体评价校园空气质量如何气质量如何七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。七、注意事项七、注意事项1 1、吸收管与采样器连接时，吸收管的、吸收管与采样器连接时，吸收管的球型一端球型一端连接采样连接采样器；器；2 2、吸收液应全部倒出，不足应用吸收液补充至、吸收液应全部倒出，不足应用吸收液补充至5ml5ml；3 3、污染物浓度、污染物浓度过高过高，应倍比，应倍比稀释稀释后再测后再测4 4、使用分光光度计测定时，比色皿透光部分、使用分光光度计测定时，比色皿透光部分表面表面不能有不能有指纹、溶液痕迹，被测溶液中不能有指纹、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡气泡。5 5、保持仪器、保持仪器干燥干燥，比色皿底部溶液应擦试，比色皿底部溶液应擦试干净干净；6 6、比色完成后，及时、比色完成后，及时冲洗冲洗比色皿。比色皿。七、注意事项七、注意事项吸收液的倒出吸收液的倒出：全部倒入比色管中，：全部倒入比色管中，注意操注意操作作，若不足，若不足5ml，用吸收液来补充。，用吸收液来补充。如采样时如采样时污染物浓度较高，污染物浓度较高，超出了所绘制的超出了所绘制的标准曲线范围，则进行标准曲线范围，则进行稀释稀释使之在所绘制的使之在所绘制的标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释的倍数。的倍数。分光光度计、比色杯的使用分光光度计、比色杯的使用，少量样品，少量样品润洗润洗比色杯，在比色杯，在540nm波长波长下测量吸光度。下测量吸光度。八、思考题八、思考题1 1、氮氧化物对人体有哪些危害作用？和、氮氧化物对人体有哪些危害作用？和soso2 2相比有何不相比有何不同？同？2 2、氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾、氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？需要哪些条件？3 3、通过实验测定结果，你认为所测点的大气质量如何？、通过实验测定结果，你认为所测点的大气质量如何？用哪个标准级别评价，其方法有无不妥之处？用哪个标准级别评价，其方法有无不妥之处？