GCMS基础入门_New.ppt
岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心岛津GCMS基础知识2Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGCMS是什么?GCMS:气相色谱/质谱联用仪GC:气相色谱（Gas chromatograph）MS:质 谱 （Mass spectrometer）MSGC3Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGCMS流路 样品样品信号处理器信号处理器进样系统进样系统离子源离子源真空系统真空系统质量分析器质量分析器检测器检测器GC/DI4Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited目的目的：分离样品组分：分离样品组分GC组成组成进样口(样品气化)色谱柱(分离分离)检测器(FID,MS,)载气样品5Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited载气载气氦气：高纯，氦气：高纯，99.999%6Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGC进样口进样口v分流分流/不分流进样口（不分流进样口（SPLSPL）v填充柱进样口（填充柱进样口（WBIWBI）v冷柱头进样口冷柱头进样口（OCIOCI）v程序升温进样口（程序升温进样口（PTVPTV）7Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分流分流/不分流进样口结构不分流进样口结构F1F2分流进样分流进样9Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited什么是分流进样什么是分流进样?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/minCarrier GasP分流分流3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫v分流比分流比分流流量和色谱柱流量之比分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为当柱流量为 1 1mLmL/min/min、分流流量分流流量为为 46 46mLmL/min/min-分流比分流比46:146:110Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv防止色谱柱过载防止色谱柱过载为什么要分流进样为什么要分流进样?v 加快进样时间，减小色谱峰展宽加快进样时间，减小色谱峰展宽11Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited前沿峰前沿峰柱内径、膜厚和样品量柱内径、膜厚和样品量12Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitede.g SPL-2010(Split)25mm石英棉石英棉10-15mm(10mg)34mm分流进样注意点分流进样注意点_石英棉的装填石英棉的装填v避免分流歧视，提高重现性避免分流歧视，提高重现性13Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited不适合微量组分的分析（不适合微量组分的分析（ppm以下）以下）考虑到样品进样时间，柱流量分流流量最好大于考虑到样品进样时间，柱流量分流流量最好大于30mL/min 使用分流进样用玻璃衬管使用分流进样用玻璃衬管正确装填石英棉正确装填石英棉分流进样小结分流进样小结不分流进样不分流进样15Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited什么是不分流进样？什么是不分流进样？0.25mmI.D.x 30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/min载气载气 46mL/min分流分流初始柱温：溶剂沸点初始柱温：溶剂沸点-10度度待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总分流流路关闭后总流量变为流量变为4mL/min3mL/min（进样时间设为（进样时间设为1min时）时）16Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min 进样时的进样时的4mL/min 1mL/minCarrier GasP0mL/minSplit 50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流进样？什么是不分流进样？进样进样1min后后打开分流流路打开分流流路3mL/min17Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited3.3.外标法外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。4.4.内标法内标法在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。计算方法（二）计算方法（二）18Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 需要标样需要标样 目标组分被检测到，就可定量目标组分被检测到，就可定量 进样量的误差直接影响定量结果进样量的误差直接影响定量结果100浓度浓度(ppm)1000峰面积峰面积70070未知样未知样 1uL 组分组分A 峰面积峰面积:700标样标样 1uL（组分组分A 100ppm）组分组分 A峰面积峰面积:1000组分组分A的浓度为的浓度为 70ppm外标法外标法19Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited需要标样和内标物。需要标样和内标物。目标组分和内标物被检测到，就可定量。目标组分和内标物被检测到，就可定量。可减小进样量的误差对结果的影响。可减小进样量的误差对结果的影响。-定量结果最为准确定量结果最为准确内标物必须准确添加入所有未知样品中。内标物必须准确添加入所有未知样品中。未知样未知样+IS:100ppm1uL组分组分 A1浓度比浓度比1.2面积比面积比0.70.58标样标样 1uL组分组分A:100ppm内标内标:100ppm组分组分 A峰面积峰面积 12001000面积比面积比 1.2内标内标：IS内标内标：IS峰面积峰面积 7001000面积比面积比 0.7组分组分 A 的浓度为：的浓度为：未知样中的内标未知样中的内标浓度浓度:100ppm X 浓度比浓度比:0.58=58ppm内标法内标法20Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited内标物的选择内标物的选择v内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。v内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。v内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。
