重结晶和熔点测定2.ppt

重结晶和熔点测定重结晶和熔点测定4/4/20231Recrystallization and measuration of melt point1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。3，掌握用熔点仪测定熔点的原理和方法。一一、实验目的、实验目的2二二、实验、实验原理原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增大，将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大部分留在溶液中(若杂质溶解度小，则在配成饱和溶液后热过滤除去)，达到提纯的目的。3三三、仪器和药品仪器和药品u仪器：150 mL烧杯(或锥形瓶)、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、表面皿、量筒等。u药品：2 g 乙酰苯胺、活性碳。四四、实验装置实验装置五五、实验操作步骤实验操作步骤1，选择溶剂2，溶解固体3，除去杂质4，晶体析出5，晶体的收集与洗涤6，晶体的干燥（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2）对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂中溶解度小；（3）对杂质的溶解度应很大或很小；（4）能得到很好的晶体；（5）溶剂的沸点适中；（6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。1 1、选择溶剂的条件选择溶剂的条件7避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列两方面的问题：（1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点；（2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶解固体。（3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20左右的相同溶剂。2 2、固体溶解过程固体溶解过程8（1）热过滤：除去不溶性杂质。（2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5%。活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。（3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。93 3、除去不溶物或杂质除去不溶物或杂质10热过滤的注意事项热过滤的注意事项1，热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱中预先加热。2，用折叠滤纸过滤时，将热溶液沿玻棒引入滤纸上，及时补充使溶液保持在一定高度。3，布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。4，布氏漏斗过滤时，先用过滤溶剂将圆滤纸润湿，抽气吸紧后再加入溶液，如果滤液中含有活性炭应当重做。11要求晶体粒度大小适度。n滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；n若晶体过大，可轻轻摇动。n如果达到饱和后晶体不析出，可采取的方法有：冷却、玻璃棒刮壁和接入晶种等。124 4、晶体析出晶体析出5 5、晶体收集和洗涤晶体收集和洗涤收集：抽气过滤。洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。注意事项：1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本上无液体滴下。3，一般情况下重复洗涤两次即可。13n根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方法有：n晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。6 6、晶体干燥晶体干燥141.水重结晶乙酰苯胺活性炭脱色后用折叠滤纸热过滤，析出晶体后用布氏漏斗抽滤2.水重结晶苯甲酸(不做)热过滤和晶体过滤均用布氏漏斗抽滤。实验内容实验内容151，使用酒精灯注意安全。2，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。3，注意控制好重结晶水的用量。4，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。5，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验报告。16六六、实验注意事项实验注意事项熔点的测定熔点的测定 熔点:物质在大气压下固态和液态平衡共存的温度。熔程：自初熔至全熔的温度范围。纯固体有机物有固定的熔点，熔程不超过0.5-1。熔点是物质重要的物理性质，可作为鉴定纯度的参数之一。如两物质熔点相同，其混合物一般熔点降低。可作为鉴别方法。测定熔点的关键是在接近熔点的温度范围内升温不可太快，一般低于熔点5-7，控制升温速度在1-2/分钟。原因是传热过程和观察的准确性。传统测定熔点方法传统测定熔点方法熔点仪的原理熔点仪的原理由固体变为液体时透光率突然变大。将样品放置在光路上由光电元件感知透光率变化，自动确定初熔和全熔温度。熔点仪的控制面板熔点仪的控制面板1，电源开关2，温度显示单元3，起始温度设定单元4，调零单元5，速率选择单元6，线性升温控制单元7，毛细管插口操作步骤操作步骤1，打开电源，在50预热至少20分钟。2，设定起始温度为107，按输入按纽，温度很快升至107 。3，调整升温速率为1/分钟。4，插入样品管(乙酰苯胺，mp:114-115)，校正调零。5，按升温钮，初熔时红灯会亮，全熔时显示温度值，记录，取出样品。6，按起始温度输入钮，降温后，再次放入样品毛细管，校正仪器调零，按升温钮测定记录，以后各组循环。样品管的制备样品管的制备用内径约1mm长5cm的毛细管，在酒精灯上熔封一端(将毛细管接近垂直，将一端在酒精灯外焰处熔封)。将样品用研钵研成细粉，用开口端向下压入样品，在30-40cm的玻璃管中在玻璃或金属表面上使其下落跳动几次，使样品压实。样品高度2-3mm。注意事项注意事项1，毛细管熔封时不要使熔封处膨胀，歪斜，否则不易插入到样品孔中，容易折断影响仪器的正常使用。2，放入时防止折断，并应插到底，使光路穿过样品。3，样品一定要研细压实，样品管外壁要擦干净。4，拨盘与显示之间有小的差距是正常的。4，样品放入样品调零后，不可再动。思考题思考题1.重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的。2.进行重结晶时，理想溶剂必须具备那些条件？3.用低沸点易燃溶剂进行重结晶时，怎样操作才安全？4.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？5.用布氏漏斗进行晶体的滤集和洗涤，应怎样操作？6.测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？(a)熔点管壁太厚。(b)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(c)熔点管不洁净。(d)样品未完全干燥或含有杂质。(e)样品研得不细或装得不紧密。(f)加热太快。