黄芩（蒸制）工艺验证(共14页).doc

精选优质文档-倾情为你奉上黄芩饮片(蒸制)生产工艺验证方案及报告云南宗顺生物科技有限公司2015年03月云南宗顺生物科技有限公司验证申请表申请日期2015 年 月 日申请部门生产部验证项目名称酒黄芩（蒸制）生产工艺验证计划验证时间2015 年 月 日2015 年 月 日验证目的确认酒黄芩饮片 (蒸制)生产工艺的可行性和可靠性，在规定范围内，能稳定的生产出符合质量标准的产品。验证范围适用于酒黄芩饮片类似的中药材生产工艺的验证。部 门人 员职 责验证小组人员质量管理部 负责验证方案的审核和监督实施。生产部 负责验证方案的制定和记录汇总。生产部 负责验证方案中生产实际操作和记录。生产部 协助完成生产操作。质量管理部 按相关SMP和SOP规定监督具体操作，对各工序验证结果进行评价。质量管理部 负责酒黄芩的检验。质量管理部 负责酒黄芩的检验。申请人 批准人 申请时间2015年 月 日批准时间2015 年 月 日验证目录1. 概述 2. 验证目的3. 验证方式4. 验证内容4.1 验证批次 4.2 净制 4.3 蒸制 4.4切制4.5炒炙4.6干燥4.7 包装5 结果分析6. 验证报告 7. 验证证书 1. 概述酒黄芩饮片是第一个在我公司普通饮片车间采用蒸煮方法生产的中药饮片，本验证方案旨在通过对黄芩饮片生产工艺变量及生产、质量系统要素的评价，确认所制订的黄芩饮片(蒸制)生产工艺的可行性和稳定性，以保证按该生产工艺生产的黄芩饮片完全符合企业内控标准。1 件依据验证管理标准（ZSSW-SMP09-0001-2015 ）； 工艺验证管理标准（ZSSW-SMP09-0004-2015 ）；酒黄芩饮片(净制)生产工艺规程（ZSSW-STP01-0008-2015 ）；验证总计划（ZSSW-SMP09-0006-2015 ）各岗位的操作规程和记录；（SOP-04生产岗位操作）主要生产设备使用操作标准，清洁操作标准和记录（SOP06、SOP11）物料、中间产品、成品的内控质量标准及检验操作标准和记录:序号项目企业内控标准1黄芩中药材内控质量标准ZSSW-STP02-0005-2015 质量标准项下2酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015 质量标准项下3酒黄芩中药饮片内控质量标准ZSSW-STP04-0005-2015 质量标准项下4黄酒质量验收检验标准ZSSW-STP08-0002-2015 质量标准项下其它有关文件和记录。验证条件计量检定已完成；参与本次验证的关键生产设备已完成安装确认和运行确认；参与本次验证工作的人员经过体检和必要的上岗培训；验证范围对生产工艺流程图中各工序的工艺条件、各工序质量控制点、物料平衡及产品性能的确认。生产工艺流程图及各工序质量控制点1 产工艺流程图：中 药 材原料验收及检验净 制 *剔除须根、泥沙、其他杂质、霉变、洁净度蒸 制 *切 制 *干 燥 * 按比例加入辅料黄酒10%炒 制 *温度、时间、外观颜色干 燥*包 装包装质量成品检验入 库 *表示质量控制点 为普通生产区 生产过程及工艺控制工序质量控制点质量控制项目频次净制原料用料质量、异物及非药用部位1次/批蒸制中间品药材透心1次/批切制中间品外观性状、片型1次/批炒炙中间品1:0.1（10%）微显黄色，略带焦斑,有酒香气。1次/批干燥中间品外观性状、水分、药屑质量、片型1次/批1次/批包装中间品、成品包装质量1次/批 2. 验证目的确认由黄芩中药材生产的中药饮片（蒸制）的工艺条件的可行性和可靠性，在规定范围内，能稳定的生产出符合质量标准的产品。3. 验证方式在本公司试生产的前三批生产过程中实施，同时对关键生产设备蒸煮锅的性能和清洁进行同步验证。4. 验证内容4.1 验证批次：、 #、$。4.2净制4.2.1 确认内容物料消耗：杂质含量的可控性；2 料平衡率：物料平衡的可控性；4.2.2 物料黄芩中药材3 应商评估报告编号:4 料放行通知单编号： 合格检验报告单编号： 4.2.3 主要操作文件1.净选岗位标准操作规程ZSSW-SOP04-0001-2015 。2.洗药岗位标准操作规程ZSSW-SOP04-0002-2015 。3.XYJ-700型洗药机操作使用及维护保养操作规程ZSSW-SOP06-0013-2015 。4. 旋转式筛药机操作及维修保养规程ZSSW-SOP06-0012-2015 。5.酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015 。6.酒黄芩中间品质量检验操作规程ZSSW-STP04-0005-2015 。4.2.4可接受限度：4.2.4.1 杂质含量：2.0%。4.2.4.2物料平衡率：95-100%。4.2.4.3 净制中间品质量：无须根、粗皮、杂质、霉变、泥沙、腐败品夹杂。4.2.5 检测方法：杂质含量：按药材杂质检验操作标准（ZSSW-SOP02-008-2015 ）取样检测。4.2.6 数据与评价三批检测结果批号#$平均杂质含量1.28%1.49%1.43%1.4%净制质量无须根、粗皮、杂质、霉变、腐败、泥沙无须根、粗皮、杂质、霉变、腐败、泥沙无须根、粗皮、杂质、霉变、腐败、泥沙物料平衡率100%100%100%检查人： 复核人： 结果评价：黄芩在净制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对净制后的黄芩经杂质、净制质量检查在规定范围内，符合工艺规定。评价人： 2015 年 月 日4.3蒸制4.3.1 确认内容工艺条件：蒸制工艺条件的可控性；产品性能：本工序产出中间品质量的符合性。物料平衡率：物料平衡的可控性；4.3.2 物料净制工序产出的中间品4.3.3 主要设备与操作1.ZYG-0.7型蒸煮锅使用及维护保养操作规程ZSSW-SOP06-0007-2015 。2.蒸煮制岗位标准操作规程ZSSW-SOP04-0005-2015 。3.酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015 。4.酒黄芩中间品质量检验操作规程ZSSW-STP04-0005-2015 。4.3.4可接受限度：4.3.4.1 蒸制时间：约30分钟。4.3.4.2 蒸制透心。4.3.4.8 物料平衡率：90-100%。4.3.6 数据与评价4.3.6.1中间产品检验报告单编号：批号#$平均煮制时间31分钟28分钟30分钟30分钟蒸制程度蒸至透心蒸至透心蒸至透心物料平衡率100%100%100%100%检查人： 复核人： 结果评价：黄芩在净制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对净制后的黄芩经蒸制程度质量检查在规定范围内，符合工艺规定。评价人： 2015 年 月 日4.4切制4.4.1 确认内容工艺条件：切制工艺条件的可控性；产品性能：本工序产出中间品质量的符合性。4.4.2 物料蒸制工序产出的中间品4.4.3 主要设备与操作1.QYJ-480型3把刀调频转盘式切药机操作及维修保养规程ZSSW-SOP06-0002-2015 2.切制工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04- 0003-2015 ）。3.酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015 4.酒黄芩中间品质量检验操作规程ZSSW-STP04-0005-2015 4.4.4可接受限度：4.4.4.1 切制时间：0.5-2小时。4.4.4.2切制片型：厚度：24mm，大小均匀、表面光洁，无整体，异形片不得超过10%。4.4.4.3 外观性状：本品呈不规则厚片、或不规则条形斜片, 呈棕黄色或褐棕色，片厚：24 mm，大小均匀、表面光洁。4.4.5检测：QA人员现场取样检测。 4.4.6数据与评价三批检测结果 批号#$平均切制时间 外观性状 异形片率% 物料平衡率100%100%100%100%检查人： 复核人： 结果评价：黄芩在切制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对切制后的黄芩经外观性状、异形片率质量检查在规定范围内，符合工艺规定。评价人： 2015 年 月 日4.5干燥4.5.1 确认内容工艺条件：干燥工艺条件的可控性；物料消耗：物料平衡的稳定性；产品性能：本工序产出中间品质量的符合性。物料平衡率：物料平衡的可控性；4.5.2 物料切制工序产出的中间品4.5.3 主要设备与操作干燥工序岗位操作标准(ZSSW-SOP04-0008-2015 )CT-C-A热风循环烘箱操作及维修保养规程(ZSSW-SOP06-0006-2015 )酒黄芩中间品质量标准(ZSSW-STP02-0021-2015 2酒黄芩中间品检验操作标准（ZSSW-STP03-0021-2015 ）4.5.4可接受限度：4.5.4.1药材外观性状：本品为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦。4.5.4.2干燥温度：不高于80。4.5.4.3干燥时间：约4分钟。物料平衡率：90-100%4.5.5检测：4.5.5.1外观性状：本品为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦。4.3.5.2 水分：不得过13.0%。4.5.6 数据与评价4.5.6.1中间产品检验报告单编号：批号项目平均干燥温度() 干燥时间（小时） 药材外观性状为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦。水分(%) 物料平衡率100%100%100%100%检查人： 复核人： 结果评价：黄芩在干燥生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对干燥后的黄芩经杂质、净制质量检查在规定范围内，符合工艺规定。评价人： 2015 年 月 日4.6炒炙4.6.1 确认内容工艺条件：炒炙工艺条件的可控性；物料消耗：物料平衡的稳定性；产品性能：本工序产出中间品质量的符合性。物料平衡率：物料平衡的可控性；4.6.2物料干燥工序产出的中间品黄酒应商评估报告编号:物料放行通知单编号： 合格检验报告单编号： 4.6.2 主要设备与操作1.炒制工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04- 0004 -2015 ）2.炙制工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04- 0006 -2015 ）3.CYJ-700型滚筒式燃煤炒药机（ZSSW-SOP06- 0001 -2015 ）4.6.3可接受限度：4.6.3.1外观性状：为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，略带焦斑，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦，微有酒香气。 4.6.3.2 水分：13.0%4.6.3.5炒炙温度：不高于170。4.6.3.6炒炙时间：约0.5小时。4.6.3.7加入黄酒10.0%4.6.3. 8 物料平衡率：90-100%4.6.4检测：4.6.4.1外观性状、水分。4.6.4.2检测标准及操作: 按酒黄芩中间品质量标准ZSSW-STP03-0005-2015 酒黄芩中间品质量检验操作规程ZSSW-STP04-0005-2015 取样检测4.4.5 数据与评价4.4.5.1中间产品检验报告单编号：批号平均炒炙温度 炒炙时间（inm） 外观性状为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，略带焦斑，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦，微有酒香气。为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，略带焦斑，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦，微有酒香气。为类圆形和不规则形薄片，表皮棕褐色，略带焦斑，切面黄棕色有放射状纹理，中心部分有的呈棕色，味苦，微有酒香气。水分% 物料平衡率100%100%100%100%检查人： 复核人： 结果评价：酒黄芩在净制生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对炒炙后的黄芩经外观性状、水分质量检查在规定范围内，符合工艺规定。评价人： 2015 年 月 日4.7 包装4.7.1 确认内容工物料消耗：包装材料损耗率的稳定性；产品性能：包装后外观、标签内容等的符合性4.7.2 物料切制、干燥工序产出的中间品包装材料（内包装塑料袋、标签、瓦楞纸箱）供应商评估报告编号： 物料放行通知单编号：低密度袋BND-03-2015 0001、中药饮片标签BNP-2015 0001、瓦楞纸箱BWL02 -2015 0001合格检验报告单编号：中药饮片标签B、瓦楞纸箱B、低密度袋B。4.7.3主要设备与操作包装工序岗位操作标准（ZSSW-SOP04-0012-2015 ）4.7.4.1内包装外观：洁净、无漏气。4.7.4.2标签：内容真实、清晰、整齐。4.7.4.3 物料平衡率：95-100%4.7.5 包装品外观及标签的质量标准及检验操作规程4.7.5.1 标准内包装外观：洁净、无漏气；标签：内容真实、清晰、整齐。4.7.5.2 检验方法外观：直尺测量长宽，确认是规则的外形，长宽符合要求；标签：目测，没有污渍和不清晰的地方，数字码整齐、规则。47.5.3 数据与评价三批检测结果批号#$平均包装质量洁净、无漏气洁净、无漏气洁净、无漏气标签内容真实、清晰、整齐内容真实、清晰、整齐内容真实、清晰、整齐物料平衡率100%100%100%100%检查人： 复核人： 结果评价：黄芩在包装生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对包装后的黄芩经杂包装质量、标签、物料平衡率质量检查在规定范围内，符合工艺规定。评价人： 2015 年05月15日4.8 三批成品全检数据与评价操作文件：酒黄芩饮片质量标准ZSSW-STP04-0005-2015 酒黄芩饮片质量检验操作规程ZSSW-STP07-0005-2015 成品检验报告单编号：-001 #-001 $-001成品放行通知单编号：C-2015 0001、C-2015 0002、C-2015 0003。三批检测结果批号#$平均性状具酒黄芩性状特征具酒黄芩性状特征具酒黄芩性状特征鉴别1具酒黄芩显微特征具酒黄芩显微特征具酒黄芩显微特征鉴别2供试品与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。供试品与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。供试品与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。含量含黄芩苷13.30%含黄芩苷13.63%含黄芩苷11.53% 水分%（内控） 灰分%（内控） 浸出物%(内控) 药屑杂质%(内控) 检查人： 复核人： 结果评价：酒黄芩在生产中的工艺条件的可行性和可靠性，对生产后的黄芩经性状、鉴别1、鉴别2、含量、水分、灰分、浸出物、药屑杂质质量检查在规定范围内，符合工艺规定。评价人： 2015 年 月 日5 验证周期规定5.1一般情况下，23年进行一次回顾性验证。5.2有下列情形之一时应进行再验证。工艺调整或主要原辅料变更；质量控制方法改变；主要设备大修或更换；趋势分析中发现系统偏差。5.3五年以后无2项所述情况时，需进行再验证。云南宗顺生物科技有限公司验证报告书验证项目名称酒黄芩工艺验证验证时间2015 年 月 日2015 年 月 日验证方案编号 验证结果与评价: 本次酒黄芩工艺的验证，根据制定的验证方案，对酒黄芩炙制后性状、鉴别1、鉴别2、含量、水分、灰分、浸出物、药屑杂质质量检查指标进行了检查。根据检查结果，酒黄芩饮片验证达到规定要求，是合格的。验证结果真实可信。建议由生产执行，一年后进行再验证。报告人：俞智平验证组长: 日期: 2015 年 月 日验证会签表部门人员签字日期质量管理部 生产部 生产部 生产部 质量管理部 质量管理部 质量管理部 验证批准批准人： 批准日期：2015 年 月 日验证证书 证书编号：工艺验(字) 号部门： 生产部 根据黄芩饮片(蒸制)生产工艺验证方案，已于2015 年 月 日完成本项目的验证工作，根据验证结果，发放本证书。有效期为12个月。（至2016年 月）。云南绿生中草药开发有限公司验证领导小组 2015 年 月 日专心-专注-专业