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第二章第二章 药物分析基本知识药物分析基本知识第一节、药品检验的程序和要求第一节、药品检验的程序和要求l一、药品检验工作机构设置一、药品检验工作机构设置l国家级药品检验所国家级药品检验所-中检所中检所l省级药品检验所省级药品检验所l市、县级级药品检验所市、县级级药品检验所2二、药检工作的二、药检工作的基本程序基本程序l取样取样l性状性状-外观检查外观检查l鉴别鉴别-真伪鉴别真伪鉴别l检查检查-纯度检查纯度检查l含量测定含量测定-有效成分测定有效成分测定l写出检验报告写出检验报告3 （1 1）取样取样 科学性科学性 要求要求三性三性 代表性代表性 真实性真实性 二、药检工作的二、药检工作的基本程序基本程序4（2 2）性状性状 外观形状外观形状-晶形、色泽、味道等晶形、色泽、味道等 检查内容检查内容 在空气中的稳定性在空气中的稳定性 物理常数物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度溶解度、熔点和沸点、比旋度（3 3）鉴别）鉴别 化学反应：产生颜色、生成沉淀等化学反应：产生颜色、生成沉淀等 常用的方法常用的方法 光谱法：光谱法：UVUV、IRIR 色普法：色普法：TLCTLC、HPLCHPLC、GCGC二、药检工作的基本程序二、药检工作的基本程序5（4 4）检查检查 有效性检查有效性检查 均一性检查均一性检查 一般杂质检查一般杂质检查 检查内容检查内容 纯度检查纯度检查 -安全性检查安全性检查 特殊杂质检查特殊杂质检查（5 5）含量测定）含量测定 化学分析化学分析 常用的测定方法常用的测定方法 仪器分析仪器分析 生物测定法生物测定法二、药检工作的二、药检工作的基本程序基本程序6（6 6）检验报告）检验报告 药品名称药品名称,规格规格,批号批号,数量数量,来源来源 检验报告的内容检验报告的内容 检验的目的、检验的依据检验的目的、检验的依据 取样取样(送检送检)日期日期,报告日期报告日期 原始记录原始记录 应有试验者、复核者和负责人的签名应有试验者、复核者和负责人的签名 检验报告检验报告 对外单位还需加盖检验单位的公章对外单位还需加盖检验单位的公章二、药检工作的基本程序二、药检工作的基本程序7三、三、计量认证计量认证l向社会提供公正数据的产品质量检验机构，必须通过计量认证。计量认证计量认证法律效力法律效力8计量认证计量认证l政府计量行政部门对有关技术机构计量检定、测试能力和可靠性进行的考核和证明91、认证内容、认证内容计量检定、计量检定、测试设备测试设备的工作环的工作环境和人员境和人员的操作技的操作技能能计量检定计量检定测试设备测试设备的功能的功能保证量值统保证量值统一、准确的一、准确的措施及检测措施及检测数据公正可数据公正可靠的管理制靠的管理制度度123102、计量标准器具使用，需：l经计量检定合格l具有正常工作所需要的环境条件l具有称职的保存、维护、使用人员l具有完备的管理制度11一一法法定定计计量量单单位位和和符符号号长度：长度：米米m m 分米分米dm dm 厘米厘米cmcm 毫米毫米mm mm 微米微米mm 纳米纳米nmnm体积：体积：升升L L 毫升毫升mL mL 微升微升LL波数波数 厘米的倒数厘米的倒数cmcm-1-1第二节、常用法定计量单位及术语12一一法法定定计计量量单单位位和和符符号号质（重）量：质（重）量：千克千克kg kg 克克g g 毫克毫克 mg mg 微克微克gg 纳克纳克ngng压力压力 ：帕帕Pa Pa 千帕千帕kPakPa 兆帕兆帕MPaMPa密度密度 千克每立方米千克每立方米 Kg/m3Kg/m3第二节、常用法定计量单位及术语13二二 专专业业术术语语 1 1、溶解度、溶解度 是药品的一种物理性质是药品的一种物理性质,是指药是指药品在溶剂中的溶解能力品在溶剂中的溶解能力.药典中的溶解度是指在各品种项药典中的溶解度是指在各品种项下选用的溶剂中的溶解性能下选用的溶剂中的溶解性能.第二节、常用法定计量单位及术语14二二 专专业业术术语语 实验法实验法 除另有规定外除另有规定外,称取研成细称取研成细粉的供试品或量取液体供试品粉的供试品或量取液体供试品,置置于于252522一定溶剂中一定溶剂中,每隔每隔5min5min强强力振摇力振摇3030秒秒,观察观察3030分内的溶解情分内的溶解情况，如不见溶质颗粒或液滴即为完况，如不见溶质颗粒或液滴即为完全溶解全溶解第二节、常用法定计量单位及术语15极易溶解极易溶解 溶质（溶质（1g1g或或1ml1ml）能在溶剂不到能在溶剂不到1ml1ml中溶解中溶解.易溶易溶 溶质（溶质（1g1g或或1ml1ml）能在溶剂能在溶剂1 1 10ml10ml中溶解中溶解.溶解溶解 溶质（溶质（1g1g或或1ml1ml）能在溶剂能在溶剂1 1 30ml30ml中溶解中溶解.略溶略溶 溶质（溶质（1g1g或或1ml1ml）能在溶剂能在溶剂3030 100ml100ml中溶解中溶解.微溶微溶 溶质（溶质（1g1g或或1ml1ml）能在溶剂能在溶剂100100 1000ml1000ml中溶解中溶解.极微溶解极微溶解溶质（溶质（1g1g或或1ml1ml）能在剂能在剂10001000 10000ml10000ml中溶解中溶解.几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶 系指溶质（系指溶质（1g1g或或1ml1ml）在溶剂）在溶剂10000ml10000ml 中不能完全溶解中不能完全溶解.二二 专专业业术术语语第二节、常用法定计量单位及术语16二二 专专业业术术语语 2 2、温度、温度 温度以摄氏度（温度以摄氏度（）表示：）表示：水浴温度水浴温度 9898 100100 热水热水 70807080 微温或温水微温或温水 40504050 室温室温 10301030 冷水冷水 210210 冰浴冰浴 00 放冷放冷 系指放冷至室温系指放冷至室温第二节、常用法定计量单位及术语17二二 专专业业术术语语 3 3、百分比（、百分比（%）百分比用百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百表示，系指重量的比例；但溶液百分比分比,除另有规定外除另有规定外,系指溶液系指溶液100ml100ml含有溶质若干克；含有溶质若干克；乙醇的百分比乙醇的百分比,系指在系指在2020时容量的比例时容量的比例.此外根据需此外根据需要可采用下列符号：要可采用下列符号：（g/gg/g）表示溶液表示溶液100g100g含有溶质若干克含有溶质若干克 （ml/mlml/ml）表示溶液表示溶液100ml100ml含有溶质毫升含有溶质毫升 （ml/gml/g）表示溶液表示溶液100g100g含有溶质若干毫升含有溶质若干毫升 （g/mlg/ml）表示溶液表示溶液100ml100ml含有溶质若干克含有溶质若干克.3、常用法定计量单位及术语18二二 专专业业术术语语 4 4、液体的滴、液体的滴液体的滴指在液体的滴指在2020时时1.0ml1.0ml水相当于水相当于2020滴滴.3、常用法定计量单位及术语19二二 专专业业术术语语 5 5、药筛、药筛药典所用的药筛，选用国家标准的药典所用的药筛，选用国家标准的R40/3R40/3系列系列3、常用法定计量单位及术语20二二 专专业业术术语语 6 6、粉末粗细、粉末粗细最粗粉最粗粉 指能全部通过一号筛指能全部通过一号筛,但混有能通过但混有能通过 三号筛不超过三号筛不超过2020的粉末的粉末粗粉粗粉 指能全部通过二号筛指能全部通过二号筛,但混有能通过但混有能通过 四号筛不超过四号筛不超过4040的粉末的粉末中粉中粉 指能全部通过四号筛指能全部通过四号筛,但混有能通过但混有能通过 五号筛不超过五号筛不超过6060的粉末的粉末细粉细粉 指能全部通过五号筛指能全部通过五号筛,并含能通过并含能通过 六号筛不少于六号筛不少于9595的粉末的粉末极细粉极细粉 指能全部通过六号筛指能全部通过六号筛,并含能通过并含能通过 七号不少于七号不少于9595的粉末的粉末最细粉最细粉 指能全部通过八号筛指能全部通过八号筛,并含能通过并含能通过 九号不少于九号不少于9595的粉末的粉末第二节、常用法定计量单位及术语21二二 专专业业术术语语 7 7、贮藏项下的规定、贮藏项下的规定系对药品贮存与保管的基本要求系对药品贮存与保管的基本要求.遮光遮光 系指用不透光的容器包装，系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器半透明容器密闭密闭 系指将容器密闭系指将容器密闭,以防尘土及异物进入以防尘土及异物进入密封密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥 发或异物进入发或异物进入第二节、常用法定计量单位及术语22二二 专专业业术术语语 熔封或严封熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料系指将容器熔封或用适宜的材料严封严封,以防空气与水分的侵入并防止污染以防空气与水分的侵入并防止污染阴凉处阴凉处 系指不超过系指不超过2020凉暗处凉暗处 系指避光并不超过系指避光并不超过2020冷处冷处 系指系指2-10.2-10.第二节、常用法定计量单位及术语23 二二 专专业业术术语语8 8 对照品对照药材、对照提取物、标准品对照品对照药材、对照提取物、标准品 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质含量测定的标准物质.标准品与对照品均由国家药品监督管标准品与对照品均由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应理部门指定的单位制备、标定和供应.第二节、常用法定计量单位及术语24二二 专专业业术术语语规定规定“精密称定精密称定”时时,系指称取重量应准确系指称取重量应准确至所取重量的千分之一至所取重量的千分之一.规定规定“称定称定”时时,系指称取重量应准确至所系指称取重量应准确至所取重量的百分之一取重量的百分之一.第二节、常用法定计量单位及术语9、称取样品、称取样品25二二 专专业业术术语语取用量为“约约”若干时,系指取用量不得超过规定量的10.第二节、常用法定计量单位及术语26 (2)2)恒重恒重 恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在的重量差异在0.3mg0.3mg以下的重量以下的重量.二二 专专业业术术语语第二节、常用法定计量单位及术语27二二 专专业业术术语语 1010、空白试验空白试验 试验中的试验中的“空白试验空白试验”,系指在不加供试系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下品或以等量溶剂替代供试品的情况下,按按同法操作所得的结果；同法操作所得的结果；第二节、常用法定计量单位及术语28化学分析方法滴定分析法重量分析法仪器分析方法光学分析法色谱分析法电化学分析法第三节 药物含量测定方法热分析法29l1）挥发法l2）萃取法l3）沉淀法重量分析法沉淀要求：沉淀要求：沉淀溶解度要小沉淀溶解度要小沉淀要纯净沉淀要纯净沉淀的称量形式的组成必须符合一定化学式沉淀的称量形式的组成必须符合一定化学式30滴定分析法优点优点缺点缺点精密度好精密度好灵敏度差灵敏度差操作简便操作简便不适于微量分析不适于微量分析结果准确、快速结果准确、快速无需特殊仪器无需特殊仪器31滴定分析法对化学反应的要求l反应完全。99.9%l反应速度快l反应按方程式定量进行l有可靠、简便的判定化学计量点的方法32常用滴定方式直接滴定法剩余滴定法间接滴定法33滴定度（T）（mg/ml）：l滴定剂A，待测物Bl aA+bB=cC+dDl 摩尔比：nA:nB=a:b nB b/a nAl若滴定液浓度为CA(mol/L)，消耗1ml。l T=nB MB=b/a CA MBl （MB为待测物的摩尔质量）每1ml滴定液相当于被测成分的量（mg）34仪器分析方法光学分析法色谱分析法电化学分析法热分析法35试题1.什么是药品质量标准？其主要由哪几部分组成？它们是如何控制药品质量的？2.为什么要进行分析方法的验证？验证内容有哪些？36