实验室分析用水检验作业指导书.docx

化工地质矿山第十二试验室工 作 指 导 书主题：试验室分析用水检验文件号：ZHGX-GZ08-A第0次修改共 6 页第 1 页1. 目的在分析工作中，洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。一般自然水和自来水生活饮用水中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。作为分析用水，必需先经肯定的方法净化，到达国家规定试验室用水规格后，方可使用。2. 适用范围本方法适用于化学分析试验用水，可依据实际工作需要选用不同级别的水。2.1 外观：分析试验室用水目测观看为无色透亮的液体2.2 级别：分析试验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水；分析试验室用水共分为 3 个级别：一级水、二级水和三级水。2.2.1 一级水：一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高压、液相色谱分析用水；一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经 0.2um 的微孔滤膜过滤来制取。2.2.2 二级水：用于无机痕量分析试验，如原子吸取光谱分析用水。二级水可用屡次蒸馏或离子交换等方法制取。2.2.3 三级水、一般用于化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。3. 规格分析试验室用水应符合表 1 所列规格：注：1、由于在一级水，二级水的纯度下，难于测定其真实的 PH 值，因此对一级水、二级水的 PH 值不做规定；2、一级水、二级水的电导率需用制备的水“在线”测定3、由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。4. 取样和贮存4.1 容器：各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器，容器在使用前用 20%的盐酸溶液浸泡 3 天，在用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6 小时以上。4.2 取样：按本标准进展试验，至少应取 3 升有代表性的水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避开玷污，水样应注满容器。4.3 贮存：各级水在贮存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质，因此一级水不行贮存，应在使用前制备。二级水、三级水可适量制备。分别 贮存于在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避开玷污。5、检验方法参照 GB/T 6682-2023试验室用水规格和试验方法1PH 值pH 值范围：量取 10ml 水样，加甲基红 pH 指示剂变色范围为 4.26.22 滴，以不显红色为合格；另取水样 10ml，加溴百里酚蓝变色范围为 pH6.07.65 滴，不显蓝色为合格。也可用周密 pH 试纸检查或用 pH 计酸度计测定其 pH 值。首先用 PH 值为 5.0-8.0 的标准溶液校正 PH 值。所选用的缓冲溶液的 PH 值与水样的 PH 值越接近，测量误差越小，然后将 100ml 三级水、无氨蒸馏水注入烧杯中，插入电极按着仪器说明书规定的操作步骤操作，测出水样的 PH 值。2电导率电导率的测定：用于一、二级水测定的电导仪，配备的电极常数为 0.010.1cm-1 的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能，假设电导仪不具有温度补偿功能，可装“在线”热交 换器，使测量时水温把握在25±1，或记录水温度，按换算公式进展计算。4.1 送样单位送样时均应填写送样单一式二份，送样单位应有送样人签字，如送样单进展修改，应在修改处签名确认。4.2. 样品治理人员应按送样单逐一比照验收，对有疑问的地方应提出具体的解决方案。4.3 用布袋或纸袋包装的样品，在其袋上必需有明显的编号，并在袋内有样品标签。对样品相互混杂或样品编号不清者，不能验收。4.4 收样人核对送样单内容是否和实际样品全都，手续是否齐全。收样人确认无误后，由收样人签字，注明收样日期，一份交回送样单位，另一份留存试验室。4.5 样品治理人员应在送样单上编上收样批号，试验室分析编号分析编号必需是唯一的， 不行重复，并分类记录在收样本上。同时编好正副样的样袋，填写加工样品任务通知书，提出加工方法和要求。将样品和通知书交给碎样负责人安排加工。4.6 样品加工好后由碎样负责人点清交给样品治理人员，并填上完成日期。按各类样品不同试验要求和烘样温度要求进展样品分装、烘干和包装。用纸袋装的样品，烘干后保存在枯燥器内，防止吸潮和氧化，对有特别要求的副样应用磨口玻璃瓶保存，必要时打蜡封口。4.7 样品烘干后,由测试治理人员填写任务通知书,连同样品一起送分析室进展分析。4.8 分析完成的样品由分析室整理好后退回样品治理人员，按有关规定进展保管。4.9 一般根本分析样品不得少于 100 克，外检样品或局部根本分析样品重量要求为：单ZHGX-GZ03-A共 6 页第 2 页项分析 2030 克；多项分析3040 克；全项分析 50 克；光谱分析510 克；一般组合样不少于 200 克。4.10 外检样品，必需从分析正样中抽取，如试样放置时间较长，应事先混匀，并附有根本分析方法和数据。5. 样品加工前的预备工作5.1 碎样负责人应依据加工任务通知书认真核对样品的编号与样品袋或送样单编号是否相符全都，如觉察不明白的地方，应准时和样品治理人员商讨，争辩白决。5.2 碎样人员在加工前，首先检查一下样品，原样中如有木片、纸屑等杂物，应全部拣出。5.3 碎样人员在开动机器前应检查机器各部件是否完好正常；皮带、螺丝是否松动；两辊是否平行；油杯是否缺油等，以保证机器能正常工作。5.4 如湿度太大，不便加工，则应先将样品摊开风干或在烘箱中烘干。为此，应依据不同矿种选用烘干温度，见附表.1.。5.5 将加工的样品倒入装样盒内时，必需放入明显的样品号码标记，以免错样或混杂。装样盒应事先清扫干净，倒样时应留意勿使样品号码标记跳失。5.6 加工前必需将机器及盛样用具、缩分、过筛、称重等工具及四周场地清扫干净，以后每碎一个样品都应清扫一次，不能有样品混杂或玷污的现象发生。5.7 作好“碎样工作质量记录”。从样品编号、原始重量开头，每栏都必需按加工中的真实状况认真认真填写。原始记录不能任意涂改或重抄，碎样人员应在原始记录上签名。5.8 碎样组应将样品按挨次号排列保管好，放在枯燥的地方，勿使样品受潮或雨淋。6. 样品的加工过程6.1 粗碎阶段6.1.1 裂开原始样品一般用颚式裂开机裂开至 25 毫米相当于过 4 目至 10 目的筛。必要时将预筛和检筛的样品混匀后按缩分公式进展缩分。以下为颚式裂开机的操作步骤：A. 必需依据机器的性能渐渐参加样品给样的粒度不能过大，加料不能过多或过急，以防发生堵塞现象或机械事故。B. 样品倒入颚口时，用工具将入口盖住，以免矿样蹦跳损失。如有跳出应找回合并裂开， 不得丧失。C. 每碎好一个样品，必需先用毛刷将裂开机四周清扫干净，然后用吹风机吹净机器及工具中残留的矿粉，方可碎下一个样品。ZHGX-GZ03-A共 6 页 第 3 页6.1.2 过筛样品需全部过 2.38 至 4.76 毫米的筛，不许丧失。样品经几次粗碎后，少量不能过筛样品可用中碎机碎细至全部过筛为止。筛完一个样品，须将筛清扫干净后再筛下一个样品。6.1.3 混匀可使用堆锥法或二分器法对样品进展混匀。堆锥法就是在橡皮布或光滑的混凝土或木制的平台上用铲从这一堆翻到另一堆，让试样根本上从堆顶四周较均匀地落下，堆完后再另堆， 如此反复屡次，使样品混合均匀。二分器法就是将装有样品的容器倒入二分器的中线上来回摇动，使样品均匀地从二分器两侧糟中流出，将分成两个相等局部的样品重合并再混匀， 如次反复 35 次。即可将样品混匀。6.1.4 缩分混匀的样品必需按缩分公式进展缩分，粗碎阶段样重大于 3 公斤的一般承受两分器法，较少的样品承受四分法。四分法就是将已充分混匀的样品堆成一个圆锥，用分样板压成一圆锥台，再用分样板对准圆台中心切下，并将一半样品推开约 23 厘米，然后再在垂直方向切下并推开 23 厘米，将任何对角的两份弃去，余下的两份连续拌匀，缩分，直到到达要求留下的重量为止。6.2 中碎阶段6.2.1 裂开一般用对辊中碎机或圆盘细碎机将粗碎的样品裂开至0.841.00 毫米，使其全部通过0.841.00 毫米2018 目的筛为止。以下为对辊机的操作步骤：A. 合上电闸，使机器运转正常，以空载运转调整两辊之间的距离以到达适合的需要状态。B. 用加样铲将样品渐渐倒入给料漏斗中，要均匀倾倒，以防样品卡住机器。C. 碎完一个样品后，必需将被样粉玷污的辊轴、机器凹处及接样抽屉等清扫干净，并使对辊机空转几次后，方可裂开另一个样品。6.2.2 过筛样品需全部通过 0.841.00 毫米的筛，不能丢弃，少量不能通过的样品，可用圆盘细碎机碎至全部通过筛。过筛时要先将筛子套好底盘，一次倒入的样品不要过多，以免样品从筛子上边跑出；严禁用刷子强制过筛。筛好的样品，应准时翻过筛子，将筛底朝上，把筛框反复向桌面轻小扣扣以振落剩余的矿粉，然后用刷子及吹风机将筛底清扫干净。6.2.3 混匀 中碎后的样品一般承受二分器法进展混匀，与粗碎阶段中的二分器法混匀操作步骤一样。ZHGX-GZ03-A共 6 页第 4 页6.2.4 缩分一般承受二分器法和四分法进展。此时可留取粗副样。6.3 细碎阶段6.3.1 细碎用圆盘细碎机将中碎后的样品裂开至所需的粒度。其操作步骤如下：A. 揭开机盖，清扫机器，开动马达使机器运转，旋动螺杆，依据样品要求粒度调整磨盘间距。调整好后，旋紧锁定手轮，盖上机盖，放置接样抽屉，将样品均匀地倒入机器入料口中。B. 细碎机在运转过程中，不得掀开机盖，使样粉分散丧失。必需待样品全部碎完后，关闭电闸，待机器停下后才能翻开机盖。C. 用软毛刷轻轻将机器内壁及磨盘上沾附的样粉刷入接样抽屉内，取出抽屉，将机器清扫干净，方可细碎另一个样品。6.3.2 过筛样品需全部通过所需的筛网，不能通过的少量样品用玛瑙钵研至全部过筛，不允许丢弃。6.3.3 混匀一般承受掀角法进展混匀。此时的样品不需要进展缩分，而是分取一半仍用四分法 作为副样，另一半作为正样，供分析用。加工前如需烘样时，不得超过表.1.所规定的温度。6.4 特别样品的加工6.4.1 黄铁矿和测定亚铁的加工细碎时，最好将通过0.84 或 1.00 毫米的试样用圆盘细碎机时，不能将磨盘调得太紧，以免磨盘发热引起样品氧化变质。如加工时间过长，引起磨盘发烫时，必需将磨盘冷却后再连续加工。样品只需通过 0.149 毫米100 目的筛，但测定亚铁的铬铁矿因难于溶解，需过0.074 毫米200 目筛。亚铁样品不烘样。黄铁矿副样应装入玻璃瓶中保存。7. 碎样工作的质量检查7.1 探矿区化学样及普查探槽样碎样全过程中的粗、中、细碎各阶段的损失率，分别不得大于 3%、5%、7%，这是主要的指标；最终总的损耗率不得大于 5%。7.2 普查、详查和勘探矿区的化学样加工，应抽取35%样品进展内检，被抽查样品的加工必需是在根本样碎完交其负责人后，再通知进展，防止将根本样与抽查样合在一起重混匀后再进展加工。7.3 样品缩分时，次缩分的误差不得大于 3%。ZHGX-GZ03-A共 6 页第 5 页7.4 混匀后的样品，用玻璃压平后不能有花纹和明显的颗粒。7.5 样品的加工全过程，原始记录的填写必需真实，数据不能涂改，各步称量要认真、准确。7.6 样品的加工全过程是否严格按 Q=K d2 加工、缩分。各步过筛，样品是否能通过规定目数的筛。7.7 样品烘干，是否符合规定要求。7.8 工作场所是否清洁，有无污染或严峻污染。7.9 为了保证样品加工质量，可依据具体的状况考虑要否增设分析样品的检查验收工序， 以负责分析样品的检查验收工作，并填写相应的检查验收记录以作备查。8. 缩分公式Q=K d2Q样品的最低牢靠重量千克； d样品中最大颗粒的直径毫米； K依据岩矿样品特性确定的缩分系数。K 值由试验确定,它与岩矿种类、岩矿石中元素的品位变化含量凹凸和分布的均匀程度等因素有关。凡变化愈大，愈不均匀者，则K 值愈大。一般样品K 值多为 0.10.5 之间(通常承受 0.2)。9. 附表.1.局部岩矿样品缩分系数K 值、烘样温度和加工后的粒度石英岩0.10.20.074105滑石0.10.20.097105白云石0.050.10.097105芒硝0.20.2500.177不烘样，校正水份铁矿0.10.20.0970.07410511铜矿0.10.50.0976080铅锌矿0.20.0976080黄铁矿0.10.20.1496080重晶石0.20.50.097105锑矿0.10.20.0976080岩矿样品种类缩分系数K 值 碎后粒度毫米烘样温度( )备注注：具体状况请查阅国土资源部公布的地质矿产试验室测试质量治理标准。ZHGX-GZ03-A共 6 页第 6 页10. 原始记录相关表格10.1 送样单。10.2 碎样工作质量记录。10.3 检查验收记录。10.4 其它与碎样有关的记录。附加说明：本文件由分析室提出。 年月日 年月日 年月日更改次数更改单号更改人日期更改条款号更改记录