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    (精品)第十一章晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

    • 资源ID:85145322       资源大小:1.56MB        全文页数:42页
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    (精品)第十一章晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

    第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析一、薄膜样品的制备方法二、衍射衬度成像原理三、消光距离四、衍衬运动学回顾一1、电子衍射基本原理(与X射线衍射相比有何特点?)2、透射电镜中的电子衍射(两种操作:衍射操作与成像操作分别如何进行?)3、晶体电子衍射花样的标定(基本程序?)回顾二v1、三类样品:v 1)超细粉末颗粒样品v 2)非晶态薄膜及复型膜试样v 3)晶体薄膜试样v2、两种成像理论v 1)质厚衬度原理v 2)衍衬成像理论质厚衬度成像的缺陷v1、只能作表面形貌分析v2、分辨率受复型膜试样材料的限制(取决于复型膜材料颗粒的尺寸)晶体薄膜试样成像的优势v1、可对材料内部各微区的微观组织及结构进行同为分析v2、具有较高的分辨率(取决于透射电镜本身的分辨率)一、薄膜样品制备方法(一)基本要求v关键:样品的厚度v 太薄:表面效应将使观察结果产生较v 大偏差;v 太厚:各层次上的细节又会相互重叠,v 相互干扰。v 故应适当,通常要求小于500nm.v具体要求:v 1)对电子束“透明”(能被电子束透过)v 2)薄膜试样组织结构应与大块样品同 v (制备过程中不应发生变化)v 3)表面不应发生氧化和腐蚀v (否则造成许多假象)v 4)应有一定的强度和刚度v (制备、操作时不致损坏)(二)工艺过程v 大致过程:切割薄片、预减薄、最终减薄v1、切割薄片:从大块试样上切割0.30.5mmv 的薄片。v 金属等导电体:电火花线切割法v 陶瓷等不导电体:金刚石刃内圆切割机 v电火花线切割法v 方法:样品作阳极、金v 属丝作阴极,两极保v 持微小距离,利用电v 火花放电切割。v 特点:薄片厚可小于v 0.5mm,损伤层浅。v2、预减薄v 方法:机械减薄、化学减薄v 机械减薄:对金属、非金属均适用;v 化学减薄:仅适用于金属;1)机械法v 方法:手工研磨(经验、感觉很重要)v 将样品一面用粘接剂粘在样品座表v 面,在水砂纸磨盘上进行研磨减薄;v 到一定程度时,溶化粘接剂,翻面再v 研磨;v 特点:厚度通常为100m;v 表面留有机械硬化层;2)化学法 方法:将金属薄片放入化学试剂中,使其 表面腐蚀而减薄。关键:1)化学试剂的选择 2)动作迅速 特点:样品厚可达2050m;表面无机械硬化层;3、最终减薄 1)电解抛光减薄:对金属 2)化学抛光减薄:对半导体、单晶体、氧 化物等(可均匀减薄)3)离子轰击减薄:对无机非金属材料 (多相、多组分非导电材料)1)电解抛光 最先进的:双喷电解抛光 方法:阴极:对准电解液喷嘴 阳极:与样品相接 本质:通过化学的电解作用进行抛光减薄 特点:1)所得样品中心孔附近有一较大薄区可被电子束穿透;周边较厚部分可作刚性支架。2)工艺规范,稳定可靠 2)离子轰击减薄 方法:高真空中,两相对的冷阴极离子枪 提供高能氩离子流,对旋转样品两面进 行轰击减薄。特点:样品中心穿孔,孔附近区域较薄。二、衍射衬度成像原理v由于薄膜试样各部分对电子衍射作用大致相同,故不能用质厚衬度原理来获得满意的图像;v而晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关,因此可以根据衍射衬度成像原理研究晶体。(一)基本概念 衍射衬度:基于晶体薄膜内各部分满足衍 射条件的程度不同而形成的衬度。衍衬像:根据衍射衬度原理而形成的像。衍衬理论:研究衍衬成像的理论。(二)明场像与暗场像 双光束条件:晶体衍射时,通常有多组晶面满足布拉格条件,在物镜背焦面形成多个衍射斑点;若转动晶体使某一晶面组(hkl)精确满足布拉格条件,而其它晶面组都偏离较多,此时所得衍射谱除中心有一个很亮的透射斑之外,还有一个很亮的(hkl)衍射斑,而其它衍射斑都很弱,这种衍射条件称“双光束条件”。v在双光束条件下,I0、IT、Ihkl存在如下简单关系(不考虑吸收):v I0=IT +Ihklv I0:入射束强度v IT:透射束强度v Ihkl:(hkl)晶面组衍射束强度v现以单相多晶体薄膜为例,解释如何利用衍衬成像原理获得衍衬像。v假想某晶体薄膜内的两晶粒A、B:v 1)A、B唯一的差别:位相不同;v 2)B晶粒满足双光束条件,即只有其v (hkl)晶面组精确满足布拉格条件;v 3)A晶粒的所有晶面及B晶粒的其它晶v 面均偏离布拉格条件较大。v对B晶粒区域:v 衍射束强度:Ihklv 透射束强度:I0-Ihklv对A晶粒区域:v 衍射束强度:0v 透射束强度:I0a)明场像(BF)v明场像(BF):把衍射束挡掉,让透射束穿过物镜光阑所成的像称为明场像。v暗场像(DF):把透射束挡掉,让衍射束穿过物镜光阑所成的像称为暗场像。v中心暗场像(CDF)b)中心暗场像(CDF)明场与中心暗场对比v衬度特征:v 明场像与暗场像衬度互补;v 暗场像衬度高于明场像;v消光距离:动力学相互作用的结果,使I0 和 Ig晶体深度方向上发生周期性振荡,振荡的深度周期即消光距离。四、衍衬运动学简介v衍衬理论:v 衍衬运动学:衍衬动力学的简化,不考v 虑透射束、衍射束的相互作用;v 衍衬动力学:考虑透射束、衍射束的相v 互作用,较精确,但数学推导复杂。(一)基本假设(二)理想晶体衍射强度(三)理想晶体衍衬运动学基本方程的应用

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