年产量600吨紫外线吸收剂UVP生产工艺设计.docx

应用化工专业毕业设计(论文)指导书年产量 600 吨外线吸取剂工艺设计摘要：本文介绍了UV-P 的合成方法，即：将邻硝基苯胺用亚硝酸钠和盐酸重氮化后与对甲基苯酚进展偶合反响制成 2-硝基-2-羟基-5-甲基偶氮苯。经葡萄糖和锌粉复原后获得2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)。关键词：紫外线吸取剂 UV-P 重氮化 复原11名目第一章 总论41.1概述41.2UV-P的根本机构和性质41.2.1UV-P的根本构造41.2.2UV-P的根本性质41.3UV-P 的争辩现状5其次章试验争辩62.1UV P 的合成包括重氮化、偶合反响、一步复原、二步复原四个步骤62. 1. 1 重氮化62. 1. 2 偶合62.1.3一次复原62.1.4二次复原62. 2其他合成方法6第三章 原材料和设备的介绍73. 1原材料的介绍73.2设备的介绍10第四章工艺流程134.1总述134.2重氮化、偶合工段134.3一次复原工段154.4二次复原工段174. 5精制工段1 8第五章结语20参考文献21致谢22第一章总论1.1 概述随着高分子材料应用领域的扩大，紫外线吸取剂在整个聚合物助剂中的地位愈加突出。苯并三唑类紫外线吸取剂是品种最多，产量最大，在塑料光稳定剂中仅次于受阻胺HALS的其次大品种，在聚合物材料稳定剂中占有重要的地位。我国早在 20 世纪 60 年月开头研制该类产品，1964年，天津合成材料争辩所开头从事该领域的争辩，1968 年开头生产UV-327。随着经济的进展，目前国内该类厂家约 10 家，年产量约 2023 吨。紫外线吸取剂是一种光稳定剂，能吸取阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化，有以下几种类型：二苯甲酮类、苯并三唑类、苯甲酸类、水扬酸酯类、三嗪类等。承受较早，用量最大、价格较低的紫外线吸取剂有二苯甲酮类和苯并三唑类紫外线吸取剂。常用的品种有UV-9、UV-531、UV-P、UV-326、UV-328 等。紫外线吸取剂是利用能吸取紫外线进展分子重排的、在特别位子的羟基，将吸取的紫外线转变为无害的热能，到达稳定效果。1.2 UV-P 的根本构造和性质1.2.1 UV-P 的根本构造a：化学通式为：C13H11N3O 分子量225.3b：名称： 该产品的商品名称为 Tinuvin P，一般简称UV-P，化学名称为2-(2”-羟基-5”-甲基苯基)苯丙三唑。c:构造式：1.2.2 UV-P 的根本性质理化性质：无色至浅黄色结晶或粉末，熔点 128132，可溶于汽油、苯、丙酮等多种有机溶剂，不溶于水，也不被酸、碱所分解，但能溶于碱， 生成黄色盐，加酸则沉淀析出。可与铁及重金属离子化合成盐，本品无毒， 能吸取 270380nm 波长的紫外线，几乎不吸取可见光。1.3 UV-P 的争辩现状UV-P 是瑞士 CIBA-GEIGY 公司早期开发的苯并三唑类产品，是该类产品中比较具有代表性的一种。该产品是典型的精细化工产品 ,具有用量大,原料来源广,价格低和工艺简单等特点。染料中间体复原技术始终是工业界争辩的热点。复原工艺条件的争辩是该类产品的关键所在，该工艺条件直接影响收率及产品的质量。我国自70年月起在该领域进展了争辩并取得卓越成就。其难点在于偶氮体复原时易发生断裂生成副产物胺类化合物，复原反响的关键是如何制造条件，尽量避开副反响的发生，从而提高产品的收率和质量。该产品工艺成熟，合成方法多样，削减三废的排放为该产品争辩的另一热点。其次章 试验争辩2.1 UVP 的合成包括重氮化、偶合反响、一步复原、二步复原四个步骤。2.1.1 重氮化在带有电动搅拌、冷凝器的三口烧瓶中参加计量的邻硝基苯胺，参加肯定量的浓盐酸搅拌一段时间成为泥浆状。参加肯定量的水，降温到 05 搅拌 0.5h。在 05下参加肯定量的 30%的 NaNO2 水溶液，滴加需要1h 左右。滴加完毕控温 05反响 0.5h，参加少量的氨基磺酸分解过量的亚硝酸，用淀粉碘化钾试纸检验呈浅蓝色，再搅拌10min，过滤得到澄清黄色溶液，保存在冰水中待用。2.1.2 偶合反响在带有电动搅拌、冷凝器的三口烧瓶中参加计量的对甲酚的碱溶液，降温至 05，控温滴加上述制备的重氮盐溶液，滴加需要 2h 左右，滴加完毕，参加肯定量的 10的 NaOH 调整 pH 值到 810。升温至 510， 控温反响 1h，反响完毕，过滤，室温下阴干得到深红色偶氮染料。2.1.3 一步复原在带有电动搅拌三口烧瓶中参加计量的染料、氢氧化钠、水加热到肯定温度参加计量的工业葡萄糖，控温 8090回流至颜色退去。当反响完全后，溶液颜色变黄，用浓盐酸中和到pH=6.57。产生黄色沉淀，沉淀完全后过滤，水洗，枯燥得到产品。2.1.4 二步复原在带有电动搅拌和冷凝器的三口烧瓶中参加计量的氮氧化物、甲苯、水， 加热到肯定温度参加肯定量的锌粉，搅拌回流至溶液颜色变为清，保温2 小时，静置 0.5 小时后取上层清夜。加 70H2SO4 洗净，后水洗。冷却至 2，过滤得产品。2.2 其他合成方法比较合理的合成方法还有：水合肼一步法，水合肼-保险粉法。收率上水合肼法, 水合肼-保险粉较高, 但水合肼法所使用的溶剂价格昂贵且国内缺少, 保险粉法虽然收率较高, 但尚需用醋酸乙酯提纯, 硫化钠一锌粉法不仅收率较高, 且可一步得到合格品, 另外该法使用价廉的硫化钠代替局部锌粉, 可明显降低本钱, 故最终我们先用该法。但该方法污染较大。欲具体论文 请联系 392790780