微波消解仪操作规程.doc
微波消解仪操作规程第 页共 3 页SOP·I-MARSFSIDC1 使用预备1.1 检查反响罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬、和盖子是否枯燥清洁，否则清洁并枯燥。1.2 称取样品于反响灌底部，添加试剂，不加盖放置15 分钟，装配反响罐。详见后反响罐的装配。1.3 翻开仪器门，检查微波腔内和仪器门是否枯燥清洁，否则做清洁。2 操作2.1 翻开稳压电源、仪器电源开关，待仪器自检后，进入主菜单，无需预热。2.2 检查光纤温度传感器是否枯燥清洁，确认温度显示为当前环境的温度。2.3 把光纤温度传感器插入主控罐，留意用手保护光纤，以免主控罐顶到仪器顶板，并保证光纤插入套管底部。把主控罐固定在转盘有箭头标记的 1 号位置。2.4 转动转盘 2 圈，查看转盘转动是否正常，确认光纤温度传感器没有缠绕。2.5 按均匀对称的原则摆放标准罐，必要时转动转盘以便于摆放反响罐。2.6 关好仪器门，依据使用的反响罐及数量、样品以及反响类型选择适当的方法。详见Mars 微波消解常用方法。2.7 调用方法2.7.1 按压 HOME 键，按压或移动光标 Load Method，按“SELECT”键选择。CEM Method MenuEdit/CreateMethodLoadMethodStart Current Method2.7.2 按压或移动光标到 User Directory 名目，按“SELECT” 键。微波消解仪操作规程第 2 页共 3 页SOP·I-MARSFSIDCDirectory MenuEdit/Create Method From:CEM DirectoryUser Directory2.7.3 按压或 移动光标到“xxxxx”所要的方法，按“SELECT” 键选择User DirectorySelect Method to Edit:XXXXXX XXXXXXXX XXXXXXXXXX XXXXXXX调用的方法显示在当前方法(Current Method)CEM Method MenuEdit/CreateMethodLoadMethodStart Current Methodxxxxxx2.8 按1 键确认所调用的方法参数设定正确：调用的方法在“”下必需有“CONTROL”显示；罐子类型与实际使用的罐子一样；功率平台，1-2 个罐子选择 400W，3-5 个罐子选择 800W，6 个及以上选择 1600W；功率%全部输入 100. 然后按 HOME 键回到主界面。2.9 按 star/pause 键，仪器开头运行，仪器在运行过程中显示把握温度和/或压力，并进展倒计时，微波指示为波浪线时表示有微波放射，横线表示微波停顿放射。在升温存保持时间到后，仪器会发出一声蜂鸣。2.10 程序开头运行后应留意仪器显示温度，在 30 秒内应当有明显的变化，否则应停顿运行，检查缘由。2.11 仪器运行过程中按 star/pause 键即可暂停程序，再次按下 star/pause 键连续；按 stop键停顿当前方法，仪器进入冷却程序。2.12 程序完成后，仪器发出 3 声蜂鸣声自动进入冷却程序。2.13 在冷却程序过程中，仪器显示把握温度和/或压力，并进展倒计时；按任意键可以 中断冷却程序。2.14 待仪器指示温度低于 80 度并低于溶剂反响体系的沸点时，翻开仪器门，转动转盘， 取出标准罐；然后从仪器顶部光纤接口取下光纤温度传感器。2.15 把主控罐连同光纤温度传感器一同取出。从主控罐中取出温度传感器，留意用手保护光纤。在通风柜内通过缓慢旋开排气螺帽释放主控罐内压力，妥当放置。2.16 将其他罐子在通风柜内缓慢旋开排气螺帽释放剩余压力；用关心工具旋松罐子支架顶部螺钉。从支架取出罐子，支架放到通风柜外；不要放置罐子到通风柜台面上，即从外套取出内衬和盖子，把外套和弹片放到枯燥清洁的地方，把盖盖子的内衬放到支架上，再留神从内衬取下盖子。内衬中的试样即可进展后续的转移，赶酸，过滤，定容， 测试。2.17 关机2.17.1 关闭仪器电源、稳压电源。2.17.2 清洁仪器，仪器门，微波腔，转盘，微波腔体保护板。清洁、清洗罐子部件。清洁方法详见日常维护与留意事项微波消解仪留意事项与日常维护第 页共 2 页SOP·I-MARSFSIDC1 仪器操作1.1 微波启动后 15 秒内不能关掉, 微波停顿后 5 分钟之内不得关机。1.2 必需保持微波腔体、转盘、腔体保护板枯燥清洁1.3 开关机间隔应大于一分钟1.4 不要空载运行仪器2 传感器光纤温度传感器必需保持枯燥清洁，留神操作，用手保护光纤，避开折压、拉扯。插入主控罐时肯定要插到温控套管底。每次使用前应留意温度指示是否正常。3 消解样品预备3.1 以下样品不适合在微波消解容器中使用，制止在微波系统内任凭操作以下物质依据 CEM 公司和国际上发表的文献材料：·炸药TNT，硝化纤维等推动剂肼，高氯酸胺等高氯酸盐·二元醇乙二醇，丙二醇等航空燃料JP-1 等引火化学品·漆醚熔纤剂-乙二醇苯基醚等丙烯醛·酮丙酮，甲基乙基酮等烷烃丁烷，己烷等乙炔化合物·双组分混合物硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等乙醇·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物甘油3.2 严禁使用高氯酸；使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施3.3 不得在反响罐内使用碱类、盐类消解样品3.4 样品未知时或有机物样品，干样品量不得大于 0.5 克，无机物应小于 1g；对于未知样品，应在开口反响罐内预消解 15 分钟；3.5 加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附，在参加溶剂时冲洗到溶液内。3.6 对于参加酸后，即有反响或有起泡现象，要预消解不盖盖子，放置 15 分钟。3.7 溶液量不得小于 8ml，不大于 30ml3.8 同一批消解必需保证每个反响罐内试剂全都，样品全都，空白与样品不要一起消解.微波消解仪留意事项与日常维护第 2 页共 2 页SOP·I-MARSFSIDC4 反响罐4.1 使用的反响罐必需与选择方法设定的反响罐一样，否则可能引起传感器或反响罐损坏；在同一批反响中，不行混用不同型号的反响罐。4.2 反响罐支架，外套，弹片，必需保证枯燥清洁；外套不得浸泡清洗4.3 留意反响罐使用的温度限制，不要超过 200ºC。4.4 装配反响罐时必需保证连接部件严密, 特别是全部螺帽必需每次装配时用手拧紧4.5 装配主控罐时特别是 HP 500 或 Greenchem 反响罐，应留意盖子竖直的螺帽堵头不要抵到支架，以免变形。4.6 如有防爆膜，装配反响罐时必需保证防爆膜没有裂开，有且只有一片。裂开的防爆膜必需取出后，方可重安装完好的防爆膜。4.7 安装反响罐使用的力矩扳手力矩应设定在 60in.lb4.8 转盘上摆放反响罐时，应尽量均匀对称。使用Xpress 反响罐时，一批反响至少要六个反响罐；HP,XP,OMNI,GREENCHEM 反响罐可以只有一个，即主控罐一个。4.9 反响完成后，仪器自动风冷反响罐。应在温度低于80 度并低于溶液沸点时，在通风柜内通过排气螺帽释放压力后，才翻开反响罐。对于 Xpress 反响罐，只需自动风冷15 分钟，即可从仪器内取出转盘和反响罐，在通风柜内翻开反响罐。4.10 内衬罐清洗不得使用硬质物如硬质毛刷、去污粉等，以免损伤内衬外表。4.11 PFA 材质的内衬，在烘箱内加温枯燥应不高于 60 度；不得直接放到电热板或电炉上赶酸。4.12 主控罐盖子装配好后不要经常拆卸，但清洗时要单独清洗，必需保证温控套管内壁枯燥清洁, 否则会损坏温度传感器。日常维护频次使用前描述 检查仪器微波腔体、转盘、腔体保护板是否枯燥清洁，否则清洁枯燥 检查反响罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬和盖子是否枯燥清洁，否则清洁并枯燥 检查光纤温度传感器是否枯燥清洁，温度指示，应正常显示室温 检查红外温控窗口是否清洁。使用后 用干净松软的毛巾擦拭光纤温度传感器；用镜头纸清洁红外温控窗口。 用干净松软的毛巾清洁仪器外表、微波腔体、转盘、腔体保护板；必要时可以沾热水或使用中性清洁剂，然后用水擦洗干净， 枯燥 内衬、盖子的清洗,与烧杯清洗根本一样，但不要使用硬质毛刷和去污粉，可以酸泡，超声波清洗，清洗后枯燥。假设空白要求较高，可以用在反响罐中参加空白酸，运行洗罐程序的方法来清洗。枯燥可以晾干，擦干，或在烘箱内 60 度烘干。 用干净松软的毛巾擦拭罐子支架，外套，弹片；支架和弹片可以用水或中性清洁剂清洗，然后用水冲洗干净并枯燥；但外套不得用水冲洗必要时每周 更换防爆膜 清洗温控套管清洗方法详见说明书 检查仪器门是否清洁、是否工作正常 检查反响罐各个部件，如有变形，腐蚀，即停顿使用 检查主控罐是否密闭温控套管内壁有污垢，主控罐弹片、主控罐支架螺钉有酸腐蚀迹象都说明主控罐盖子漏气，否则检查缘由具体步骤见主控罐漏气的推断与解决 清洗排风管路接头，留意是否有漏气 清洁压力传感器 检查转盘工作是否正常：从仪器取出转盘，放在枯燥清洁平面如桌面上，用手转动转盘，转盘应在原地平滑转动。如特别， 停顿使用。
