燃烧热的测定化学实验中心 苏州科技学院.ppt

金属相图金属相图(Pb-Sn(Pb-Sn体系体系)苏州科技学院苏州科技学院化学与生物工程学院化学与生物工程学院化学化工实验中心化学化工实验中心1才智在线在线才智实验目的 用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基本方法；了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。2才智在线在线才智实验原理 相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。3才智在线在线才智 本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，体系内不发生相变，则温度-时间曲线均匀改变；体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。4才智在线在线才智温度-时间曲线，即步冷曲线5才智在线在线才智转折点：表示温度随时间的变化率发生了变化。6才智在线在线才智水平段：表示在水平段内，温度 不随时间而变化。7才智在线在线才智热分析法绘制相图温度温度 abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间(a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图0(A)B%100(B)8才智在线在线才智分析1：纯物质的步冷曲线如、所示，如从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。9才智在线在线才智 混合物步冷曲线如、所示，如起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。10才智在线在线才智 曲线表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。即 L=A(s)+B(s)11才智在线在线才智分析2：相图由一个单相区和三个两相区组成：即 溶液相区；溶液相区；纯纯A(s)A(s)和溶液共存的两相区；和溶液共存的两相区；纯纯B(s)B(s)和溶液共存的两相区；和溶液共存的两相区；纯纯A(s)A(s)和纯和纯B(s)B(s)共存的两相区；共存的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。12才智在线在线才智药品仪器1.金属相图测量装置；2.电脑；3.锡粒（AR），铅粒（AR）。13才智在线在线才智实验步骤实验步骤v准备样品v步冷曲线的测绘14才智在线在线才智准备样品:按以下比例配制按以下比例配制锡的百分含量0%20%30%61.9%80%100%锡(g)0203061.980100铅(g)100807038.120015才智在线在线才智步冷曲线的测绘步冷曲线的测绘v选择选择3 3组不同配比的样品，放入金属相图测组不同配比的样品，放入金属相图测量装置的加热炉体内，插入温度传感器量装置的加热炉体内，插入温度传感器v调节仪器的参数并进行电脑联机调节仪器的参数并进行电脑联机v升温，同时观察温度变化升温，同时观察温度变化v停止升温，电脑开始记录绘制步冷曲线停止升温，电脑开始记录绘制步冷曲线v完成所有完成所有3 3组样品的测定后，换测组样品的测定后，换测 另外另外3 3组组样品，重复上述操作样品，重复上述操作16才智在线在线才智何时停止加热？何时停止加热？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品，如果出现转折点，则停止加热。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，如果出现转折点，再升高50 后，则停止加热。后，则停止加热。17才智在线在线才智何时停止实验？何时停止实验？纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。含锡20%、含锡30%、含锡80%三个样品，出现了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可停止测量。18才智在线在线才智实验数据记录实验日期：；室温：；气压：KPa 锡的百锡的百分含量分含量0%0%(纯铅）纯铅）20%20%30%30%61.9%61.9%(低共熔物低共熔物)80%80%100%100%(纯锡纯锡)转折点(t)(t)水平段(t)(t)19才智在线在线才智数据处理1.作出Pb-Sn相图；2.与文献值比较。20才智在线在线才智T/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)PbSn 金属相图金属相图21才智在线在线才智文献值：Pb-Sn体系的熔点对照表体系的熔点对照表:锡锡%020406080100熔点温度熔点温度327276240190200232最低共熔点温度最低共熔点温度181181181181最低共熔混合物组成最低共熔混合物组成:含含Sn61.9%22才智在线在线才智T/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)真实的真实的PbSn 金属相图金属相图 两种金属的任何一种都能微溶于另一种金属中，是一个部分互溶的低共熔体系，它用一般的热分析法只能得到一个相当于简单的二元低共熔点相图（如本实验Pb-Sn体系），测不出来固态晶形转变点。23才智在线在线才智实验结果与讨论结果：实测值为T铅=T锡=T低共熔=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？24才智在线在线才智注意事项：混合物的液相必须均匀互溶(达最高温度时，搅拌样品)；2.样品的降温速率必须缓慢；3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质；4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热电偶两极不能相碰。25才智在线在线才智思考题 1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？26才智在线在线才智