粗酚生产过程酚的项目测定方法.doc

粗酚生产过程酚的工程测定方法粗酚测定方法本方法适用于粗制酚盐中酚含量、全碱量、游离碱的测定。一、 酚含量的测定1 试验原理KBrO3+H2SO43Br2+3K2SO4+3H2OONa OH 2 + H2SO4 2 + Na2SO4 OH OH Br Br + 3Br2 +3HBr Br溴酸钾-溴化钾的酸性溶液中起氧化复原反响，放出溴与酚酚钠酸化后即析出酚，起定量取代反响，生成三溴苯酚白色沉淀。定量的溴和碘化钾作用生成等物质量的碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据溴酸钾-溴化钾标准溶液的有效消耗量，计算酚钠盐中酚含量。2 仪器与试剂2.1 移液管：10ml2.2 容量瓶：500ml2.3 磨口锥形瓶：250ml2.4 硫代硫酸钠：CNaS2O3 mol/L2.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液c1/6KBrO3/L2.6 碘化钾：25%溶液2.7 淀粉：10g/L溶液2.8 硫酸：13溶液2.9 吸耳球3 试验步骤3.1 称取混合均匀的试样约5g称准至0.001g，置于500ml容量瓶中，以水稀释至标线，混合均匀。用10ml移液管吸取稀释后试样10ml，置于250ml磨口锥形瓶中，加蒸馏水约50ml；加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加13硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，参加25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，用CNaS2O3 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黃色，参加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。4 结果计算 CV-V1××500酚%=×100 m×10式中：m试样质量，g C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlV1试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml1毫升1/6KBrO3/L相当于酚的质量，g二、全碱量的测定1 试验原理NaOH HCl NaClH2O ONa OH HCl NaCl以酸标准溶液滴定酚钠溶液，当溶液呈酸性时，溶液中游离碱和酚钠盐水解的碱被中和，根据酸的总消耗量，计算酚钠盐的全碱量。2 仪器与试剂2.1 容量瓶：500ml2.2 锥形瓶：250ml2.3 移液管：50ml2.4 量杯：10ml mol/L2.6 酚酞指示剂：10g/L2.7 吸耳球3 试验步骤 mol/L标准溶液滴定至红色消失为终点。4 结果计算 40 CHCl×V×- 1000全碱%=- ×100 50 m× 500式中：CHCl盐酸标准溶液浓度，mol/Lm试样质量，gV盐酸标准溶液消耗量，ml三、游离碱的测定×酚质量%为酚及酚的同系物与碱作用的经验系数。粗酚水分测定方法本方法适用于外界提供的原料粗酚水分测定。一、 仪器试剂1 仪器1.1 蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升，瓶颈具有直径2429标准磨口。12 冷却管：容积为2毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升；容积为10毫升，分刻度为0.1毫升，最大误差为0.06毫升；容积为25毫升，分刻度为0.2毫升，最大误差为0.1毫升。每种接受管上端具有直径1926标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径2429标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。1.3 电热套：500ml；1.4 托盘天平：感量0.2克；1.5 量筒：容积50ml；2 试剂2.1 甲苯：无水；2.2 纯苯：无水。二、分析步骤1 在室温下称取混匀试样100g称准至0.2g和量取甲苯或纯苯50ml，置于洁净、枯燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。2 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受管和冷却管；在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。注：当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。3 待接受管里的液体温度到达室温时，读记水层体积。如接受管内液体混浊时，那么将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。三 计算试样中水分含量Wf%按下式计算：VWf%=×100 m式中：V接受管中水分的体积，毫升； m试样重量，克。毫升。四 分析误差原料粗酚水分测定的分析误差如下表：产 品 名 称同一化验室与不同化验室误差，%不超过粗酚 水分不大于5% 水分大于5%第三节 硫酸分解酚含量的测定方法1 采样方法根据焦化产品轻油类取样方法国标GB1999-802 试验原理内容同粗酚测定方法中酚含量的测定的试验原理，内容略。3 仪器与试剂3.1 移液管：10ml3.2 容量瓶：500 ml3.3 磨口锥形瓶：250 ml3.4 硫代硫酸钠：CNaS2O3 mol/L3.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液c1/6KBrO3/L3.6 碘化钾：25%溶液3.7 淀粉：10g/L溶液3.8 硫酸：13溶液4 试验步骤4.1 称取混合均匀试样约2g称准至0.001g，置于500ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，吸取稀释后试样10ml，置于他物之上50ml磨口锥形瓶中，加蒸馏水约50ml，加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加13硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，参加25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，用CNaS2O3 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黃色，参加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。5 结果计算 CV-V1××500酚%=×100 m×10式中：m试样质量，g C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlV1试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml1毫升1/6KBrO3/L相当于酚的质量，g。第四节 粗酚残渣测定方法1 适用范围本标准适规定了粗酚残渣的测定方法。本标准适用于粗酚、一次脱渣后粗酚、二次脱渣后粗酚、粗二甲酚残渣的测定。2 测定原理一定质量的粗酚经溶剂洗涤、过滤、烘干、称重所得残留物质量即可计算出粗酚残渣含量。3 仪器试剂3.1 真空泵1台3.2 抽滤瓶1000ml3.3 量筒100ml3.4 烧杯500ml3.5 洗瓶500 ml3.6 微孔玻璃漏斗或不锈钢漏斗，孔径在1540mP40或G3。3.7 电子天平1台，精度为0.1克。3.8 甲苯：无水4 测定步骤4.1 称取粗酚试样约100g于500ml烧杯中，参加约200ml甲苯，用玻璃棒搅拌溶解至无颗粒为止。4.2 取已在100105烘至至恒重的微孔漏斗称重，连接抽滤装置于通风橱内，将烧杯内溶解液体进行抽滤，用装有甲苯的洗瓶冲洗烧杯内壁34次，洗液倾入抽滤瓶内抽滤，再用甲苯冲洗漏斗内残渣数次，每次用量5毫升左右，直至显示为残渣本色为止。4.3 取下微孔漏斗，放入烘箱中在100105烘至恒重，取出稍冷，然后放入枯燥器中冷却至室温，然后称重。5 计算 m2-m1W%= ×100 m式中：m1微孔漏斗质量，克； m2经烘干后微孔漏斗与残渣质量，克； m试样质量，克。