09复型技术(精品).ppt

第九章复型技术（质厚衬度原理）o概述概述o质厚衬度原理质厚衬度原理4/9/202319.1 概述衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强度差异。4/9/20232HNU-ZLP透射电镜图象衬度包括：l振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试样20 细节的主要机制。l散射衬度（质量厚度衬度）l衍射衬度l相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示 10 物体细节的主要机制（如结构象、原子象等）。4/9/20233HNU-ZLP9.2 质厚衬度原理4/9/20234一、成象原理1、概念 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子发生相互作用，使入射电子发生散射：l弹性散射入射电子与原子核的作用主要发生弹性散射，只发生方向变化而能量不变；l非弹性散射入射电子与核外电子的作用主要发生非弹性散射，其方向和能量均发生变化。4/9/20235HNU-ZLP由于试样上各部位对电子的散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度（质厚衬度），主要用于分析复型成象和粉末试样成象。4/9/20236HNU-ZLP2、成象过程如图。物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；如图中A点比B点对电子散射能力强，则IAIB，即图象上A点比B 点暗。4/9/20237HNU-ZLP试样电磁透镜物镜光阑IAI0I0ABB(IB)A(IA)IB4/9/20238HNU-ZLP二、明场象和暗场象用物镜光阑挡掉散射电子的方法所得到的图象称为明场象。用物镜光阑挡住直接透过的电子，使散射电子从光阑孔穿过成象，这样得到的电子图象称为暗场象。实现暗场象的方法有两种：lA.使光阑孔偏离透镜轴lB.使入射电子束倾斜4/9/20239HNU-ZLPA.使光阑孔偏离B.使入射电子束倾斜4/9/202310HNU-ZLP三、质厚衬度公式以强度为I0的电子束照射在试样上，经一次散射后参与成象的电子束强度I为：式中 N0阿佛加德罗常数 A原子量 密度 t 厚度 a 原子散射截面4/9/202311HNU-ZLP图象上相邻点的反差决定于成象电子束的强度差，则衬度为：IA、IB为相邻点的成象电子束强度4/9/202312HNU-ZLP由于透射试样很薄，（Qt）1，则：这就是质厚衬度公式。4/9/202313HNU-ZLP四、图象衬度与试样参数的关系（1）与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则 图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。4/9/202314HNU-ZLP四、图象衬度与试样参数的关系（2）与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。4/9/202315HNU-ZLP五、图象分析中假象的排除假象多是制样时、仪器本身或操作不当造成的。分析图象时，若遇到异常形貌，要判断其在试样中是否有意义，可在试样上取几次复型，以确定此形貌是否如一地出现，或者采用不同的方法复型进行观察，看是否如一地出现。4/9/202316HNU-ZLP9.3 一级复型和二级复型4/9/202317HNU-ZLP制样技术一级复型一级复型是指在试样表面的一次直接复型；塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；碳膜一级复型是一种正复型。4/9/202318HNU-ZLP制样技术二级复型在塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型4/9/202319HNU-ZLP9.4 萃取复型与粉末样品4/9/202320HNU-ZLP制样技术萃取复型用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析；复型方法和碳一级复型类似。4/9/202321HNU-ZLP制样技术粉末纳米级分散（分散剂）粉末置于载样铜网上，为避免样品从网孔中落下，在铜网上须先制备一层支持膜（火棉胶膜、碳膜等）4/9/202322HNU-ZLP