食品检验工中级技能1.pdf

1 模拟 食品检验工中级技能1 训练 1训练 1 粮食酸度的测定第 1 题：仪器及试剂(1)仪器250mL锥形瓶、25mL移液管、100mL量筒、500mL烧杯、25mL或 50mL滴定管、漏斗、感量为0.01g 的天平。(2)试剂80%(体积分数)乙醇溶液、1%(质量分数)酚酞乙醇溶液、0.1mol/L KOH 标准溶液。参考答案：1 操作步骤称取粉碎试样 15g(准确至 0.01g，粉碎试样通过 40 目筛(孔径为 0.45mm)，磨后立即测定)，置于 250mL锥形瓶中，加入 75mL80%(体积分数)乙醇溶液，摇匀，加塞，在室温下放置 16h或 24h，并不断加以振荡，到时过滤，用移液管移取 25mL滤液注入另一 250mL锥形瓶中，加入不含 CO2 的蒸馏水 100mL，滴加 1%(质量分数)酚酞乙醇溶液 3 滴，以 0.1mol/L KOH 标准溶液滴定至呈现微红色，0.5min 内不消失为止，记下所耗KOH 溶液的毫升数。2数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中。2)按式(2-1)计算粮食的酸度，双试验结果允许差不超过0.5mL/10g，测定结果取小数点后一位。式中V1试样滤液消耗的碱液体积(mL)；V2空白试验消耗的碱液体积(mL)；V3浸泡试样所加水的体积(mL)；V4用于滴定的滤液体积(mL)；cKOH标准溶液的浓度(mol/L)；m 试样质量(g)。详细解答：训练 2训练 2 食用植物油脂过氧化值的测定第 2 题：仪器及试剂(1)仪器250mL碘量瓶、微量滴定管(棕色)、量筒、移液管、容量瓶等。(2)试剂氯仿-冰乙酸混合液、饱和碘化钾溶液、0.005mol/L 硫代硫酸钠标准溶液、5g/L 淀粉指示剂。2 参考答案：1操作步骤称取混匀和过滤的油样23g，注入 250mL碘量瓶中，加入氯仿-冰乙酸混合液 30mL，立即振摇使试样溶解，加饱和碘化钾溶液1mL，加塞、摇匀，在暗处放置 5min，然后加水 50mL，摇匀后立即用 0.005mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加 5g/L 淀粉指示剂 1mL，此时溶液显蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。2数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中。2)按式(2-3)、式(2-4)计算食用植物油脂的过氧化值，在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。X=w(碘)78.8(2-4)式中 w(碘)试样中碘的质量分数；X试样的过氧化值(mmol/kg)；V1试样用去的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL)；V0空白试验用去的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)；m 试样质量(g)；0.1269与 1.00mL 1.00mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量(g)；78.8换算因子。详细解答：训练 3训练 3 面粉中粗纤维素的测定第 3 题：仪器及试剂(1)仪器500mL烧杯、130mL古氏坩埚、直径为 1cm的玻璃棉吸滤管、抽滤瓶抽气泵、250mL量筒、500mL平底烧瓶、500mL容量瓶、15mL移液管、万用电炉、高温炉、电恒温箱、备有变色硅胶的干燥器、冷凝管等。(2)试剂95%(体积分数)乙醇、乙醚、石蕊试纸、酸洗石棉、1.25%(体积分数)硫酸溶液、12.5g/L 氢氧化钠溶液。参考答案：1 操作步骤(1)称取试样取面粉试样 23g 倒入 500mL 烧杯中。(2)用酸液处理向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25%(体积分数)硫酸溶液 200mL，记录烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在 1min内煮沸，再继续慢慢煮沸 30min(在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯)，取下烧杯待沉淀下沉后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入 100150mL沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤沉淀，至用石蕊试纸试验呈中性为止。(3)用碱液处理将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的12.5g/L 氢氧化钠溶液 200mL，按照用酸液处理的方法加热微沸 30min，取下烧杯，使沉淀下沉后，趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中，洗至中性。(4)用乙醇和乙醚处理3 沉淀先用热至 5060的乙醇 2025mL分 34 次洗涤，然后用乙醚2025mL分 34 次洗涤，最后抽净乙醚。(5)烘干与灼烧将装有沉淀的古氏坩埚在105温度下烘至恒重，然后送入600高温炉中灼烧 30min，取出冷却，称重，再灼烧 20min，至恒重为止。在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2 数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中。2)按式(2-5)计算面粉中粗纤维素的含量，双试验结果允许差不超过平均值的 1%，测定结果取小数点后一位。式中 m试样质量(g)；m1 坩埚与沉淀烘干后的质量(g)；m2 坩埚与沉淀灼烧后质量(g)。详细解答：训练 4训练 4 大豆中蛋白质的测定第 4 题：仪器及试剂(1)仪器500mL凯氏烧瓶、250mL锥形瓶、50mL滴定管、50mL移液管、100mL量筒、定氮蒸馏装置。(2)试剂浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、400g/L 氢氧化钠溶液、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂、40g/L 硼酸吸收液、0.1000mol/L 盐酸标准溶液。参考答案：1操作步骤准确称取固体样品0.2 2g，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾 10g 和浓硫酸 20mL，轻轻摇匀，按图 2-1a 所示安装消化装置，并将其以45斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热，待内容物全部炭化、泡沫停止产生后，加大火力，使瓶内液体微沸，液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30min。冷却，小心加入200mL蒸馏水，再放冷，加入玻璃珠数粒以防蒸馏时爆沸。将凯氏瓶按图 2-1b 所示方式安装蒸馏装置，塞紧瓶口，冷凝管下端插入吸收瓶液面下(瓶内预先装入50mL 40g/L 硼酸溶液及混合指示剂23 滴)。放松夹子，通过漏斗加入7080mL 400g/L 氢氧化钠溶液，并摇动凯氏瓶，瓶内溶液变为深蓝色或产生黑色沉淀后，再加入 100mL蒸馏水(从漏斗中加入)，夹紧夹子，加热蒸馏，至氨全部蒸出(馏液约 250mL即可)，将冷凝管下端提离液面，用蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏 1min，用表面皿接几滴蒸馏液，以奈氏试剂检查，若无红棕色物生成，表示蒸馏完毕，即可停止加热。否则应继续蒸馏。将上述吸收液用0.1000mol/L 盐酸标准溶液滴定至灰色，即为终点，记录盐酸溶液的用量，同时做试剂空白试验(除不加样品外，从消化开始操作完全相同)，记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积。2数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中4 2)按式(2-6)计算大豆中蛋白质的质量分数。双试验结果的允许差：粗蛋白质质量分数在 15%以下时，不超过 0.2%；粗蛋白质质量分数在15%以上时，不超过0.4%。式中 c盐酸标准溶液的浓度(mol/L)；V1滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)；V2滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)；m 样品质量(g)；M 氮的摩尔质量(g/mol)；F氮换算为蛋白质的系数。详细解答：