有机实验预习报告范例.pdf
实验预习、实验记录和实验报告 实验前的预习、实验操作和实验报告是安全、高效地完成有机化学实验的三个重要环节。对于科学研究来说,实验报告同时是劳动的唯一成果。实验报告记录的原始数据是不能假冒的,一份详细、真实的实验报告具有较高的收藏价值。在以后重复实验时,可直接用作参考数据,避免不必要的文献、数据的重复查阅,提高工作效率。因此,完成实验报告是一件严肃认真、实事求是的工作。1.3.1 实验预习 实验预习是做好实验的第一步。首先应认真阅读实验教材及相关参考资料,明确实验目的、弄清实验原理、熟悉实验内容和方法、牢记实验条件和注意事项。在此基础上,简明、扼要地写出预习报告。预习报告包括以下内容:1实验目的;2实验原理,可写出主反应及主要副反应,并简述反应机理、反应条件分析等;3 查阅并列出主要试剂和产物的物理常数及性质,试剂的规格、用量;4画出主要反应装置图;5写出实验步骤;实验步骤应简单明了,文字可用化学符号简化。例如:试剂可写分子式,克(g)、毫升(mL)、加热()、加入(+)、沉淀()、气体逸出(),不能照抄教材中的实验内容。6 合成实验应写出粗产物的纯化流程图,明确后处理各步骤的目的和要求;反应停止后,所要的产物必须要从副产物、未反应的原料、溶剂和催化剂等混合物中分离出来。所以在写分离方案时,不仅要清楚反应的原理,还要熟悉有机合成中常用的分离提纯技术,以及这些技术的应用。7针对实验中可能出现的问题,特别是安全问题,写出防范措施和解决办法;8计算理论产率,列出产率计算公式,实验完毕,填上产量,就可以直接计算产率。1.3.2 实验记录 实验记录是科学研究的第一手资料,实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此,必须对实验的全过程进行仔细观察,并要及时、如实地记录以下内容:1加入原料的量、顺序、颜色;2反应时间、温度变化、反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现等;3产品的量、状态、颜色、熔点、沸点和折射率等数据。特别是当观察到的现象和预期不同,以及操作步骤与教材规定的不一致时,要按照实际情况记录清楚。这些观察结果在当时看来可能不重要,而实验完毕,在讨论实验以及老师批阅实验报告时,对于正确解释实验结果有很大帮助。记录时,要与实验步骤一一对应,内容要简明、准确,字迹整洁。实验完毕,将产品贴标签,交给老师后才可以离开。1.3.3 实验报告 实验报告在实验预习的基础上完成。内容包括:实验目的;实验原理(反应式);主要试剂和产物的物理常数、试剂的规格、用量;实验装置图;操作步骤及现象记录;数据处理和结果讨论等。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表,计算产率必须列出反应方程式和算式,使写出的报告更加清晰、明了、逻辑性强,便于批阅和留做以后参考。结果讨论应包括对实验现象的分析解释、对实验结果的定性分析或定量计算、对实验的改进意见和做实验的心得体会等。这是锻炼学生分析问题的重要一环,是使直观的感性认识上升到理性思维的必要步骤,务必认真对待。有 机 化 学 实 验 报 告 学院 班级 姓名 学号 成绩 实验日期 气温 指导老师 实验题目 一、实验目的 了解固体有机物重结晶的原理和应用。掌握固体有机物重结晶的基本步骤和操作方法。二、实验原理 利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同,达到去除杂质,提纯产品的目的。乙酰苯胺粗产品中含有的杂质,一部分杂质不溶于溶剂,另一部分杂质可溶于溶剂。在较高的温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶性杂质滤去,产品又在较低温度析出,而可溶性杂质留在母液中,经过抽滤,干燥,达到提纯产品的目的。三、主要试剂及产物的物理常数 试剂名称 性状 分子量 M 密度 熔点(mp/)沸点(bp/)溶解度 水 乙醇 乙醚 乙酰苯胺 白色片状结晶 135 114-116 305 溶于热水 微溶冷水 溶 溶 注:乙酰苯胺溶解度(g/100g 水)0.46g(20),5.5 g(100)主要试剂及用量 名 称 规 格 用 量 备 注 g mL mol 乙酰苯胺粗品 4 活性炭 少量 水 四、实验装置图 五、实验步骤及现象记录 步 骤 现 象 备 注 取锥形瓶 放入 2.0g 粗乙酰苯胺,70mL 水、2 粒沸石,震荡。乙酰苯胺不溶解 乙酰苯胺在室温基本不溶于水 于电炉上,加热至沸腾 白色固体溶解,部分黑色固体沉于底部。溶液呈淡黄色。预先在烘箱加热玻璃漏斗 准备好滤纸 趁热过滤除去不溶性杂质 清亮透明溶液 迅速取出漏斗,立即使用,以免漏斗冷却 滤液自然冷却至室温 慢慢析出结晶 静置 10 余 min,混浊,晶体析出 准备抽滤装置(抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻棒、表面皿等)抽滤收集产品 产品用 2-4ml 洗涤、抽干 得到白色晶体 冷水洗涤产品 2 次(2-3ml/次),抽滤,压干 收集产品,白色片状结晶 收集产品于表面皿 烘干 在红外灯下干燥约 20min 称重 2.8g 白色片状结晶 六、产率计算(回收率)产量:2.8g 回收率(%)产品重/粗产品重 八、结果与讨论 九、问答题 有 机 化 学 实 验 报 告 学院 班级 姓名 学号 成绩 实验日期 气温 指导老师 实验题目 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目的 二、实验原理 三、主要试剂及产物的物理常数 试剂名称 性状 分子量 M 密度 熔点(mp/)沸点(bp/)溶解度 水 乙醇 乙醚 主要试剂及用量 名 称 规 格 用 量 备 注 g mL mol 乙酰苯胺粗品 4 四、实验装置图 五、实验步骤及现象记录 步 骤 现 象 备 注 六、粗产物的纯化流程及原理 七、产率计算 产量:理论产量 产 率(%)八、结果与讨论 九、问答题 实验报告范例:乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、学习从有机酸合成酯的基本原理和制备方法;2、掌握回流、分液、洗涤、干燥、蒸馏等操作。二、实验原理 本实验由乙酸和乙醇在浓硫酸催化下反应制备乙酸乙酯:酯化反应是可逆反应,为了使反应有利于酯的生成,通常可采用过量的羧酸或醇,或者从反应物中不断移去产物酯或水(共沸蒸馏法),或者二者同时采用。本实验采取了以下措施:1以乙酸作为基准试剂,用过量的乙醇促使平衡右移,使 CH3COOH 尽可能作用完全。2用过量的硫酸,一部分起催化作用,另一部分用于除去部分生成的水,并提高反应温度。但硫酸用量增加,也会引起醇的脱水和氧化、炭化等副反应。3采用边反应边蒸馏除去生成的酯和水的方法,使平衡右移。乙酸乙酯与水或乙醇形成低沸点共沸混合物(bp.7072)。主要副反应:三、主要试剂及产物的物理常数 名称 性状 相对分子 质量(M)相对 密度 熔点(mp/)沸点(bp/)折光率(nD20)溶解度 乙醇 无 色 透 明液体 46.07 0.7893-117.3 78.4 1.3614 溶于水,甲醇、乙醚和氯仿 冰醋酸 无 色 液 体刺激气味 60.05 1.049 16.7 118 1.3718 溶于水、乙醇、乙醚等 乙酸乙酯 无 色 可 燃性液体 88.12 0.9005-83.6 77.06 1.3723 微溶于水,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等 主要试剂用量及规格 名 称 规 格 用 量 备 注 g mL mol 乙醇 无水 9.5 0.20 易挥发和易燃 冰醋酸 6 0.10 有刺激气味 浓硫酸 2.5 腐蚀性很强 Na2CO3 饱和 适量 中和用 四、实验装置图(略)CH3COOH +C2H5OH CH3COOC2H5 +H2OH2SO4120125H2SO4170CH3CH2OH CH2=CH2 +H2OH2SO41402 C2H5OH C2H5OC2H5 +H2O五、实验步骤及现象记录 步 骤 现 象 备 注 投料:圆底烧瓶中加入 9.5mL 无水乙醇 6mL 冰醋酸 2.5mL 浓硫酸、沸石,混匀 烧瓶壁发热 混合液为无色透明 一边摇动一边慢慢加入浓 H2SO,以防局部炭化 回流:缓慢加热,保持沸腾,0.5h 反应液保持沸腾、回流 无色透明液 温度过高会增加副产物乙醚的生成 改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却 蒸馏:蒸出生成的乙酸乙酯 收集 7380馏分 馏出液:无色透明,有香味 残留液:变为浅黄色 蒸馏直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2 止 中和:馏出液中慢慢加入饱和 Na2CO3 不断振荡 有少许 CO2产生,用 pH 试纸检验有机层呈中性 溶液分层 用碱除去其中的酸,直至不再有CO2产生(用湿润蓝色石蕊试纸检验),或酯层对 pH 试纸呈中性 分液:混合液静置,分出下层水层 分层 上层:无色透明液 下层:无色透明液 洗涤:有机层依次用 5mL 饱和 NaCl、5mL 饱和 CaCl2、水洗涤 分别振摇、静置后,均分层 上层:无色透明液 下层:无色浑浊液 用饱和食盐水洗涤,以减少酯在水中的溶解度,除去碳酸钠;用饱和氯化钙除去未反应的醇 干燥:有机层用无水 MgSO4干燥 静置,不时摇动 开始 MgSO4结块粘稠,静置,摇动,至新加入 MgSO4呈干爽颗粒状、不粘壁 无色透明液 不能单以产品是否透明判断干燥好否,应以干燥剂加入后吸水情况而定 蒸馏:收集 7378馏分 前馏分:7172 主馏分:7378 无色透明液体 若有机层中含有乙醇、水时,由于形成低沸点共沸物,会使沸点降低,前馏分增加,影响酯的产率 产品:称重 产品重:5.2g 六、粗产物纯化流程 七、实验结果及产率计算 产品性状:无色透明液、有香味。产 量:5.2g 理论产量:乙醇过量,以乙酸作为计量依据物 0.1 mol CH3COOH 生成 0.1 mol CH3COOC2H5 0.1 mol 88.12=8.812g 产 率:5.2/8.812 100%=59.01%八、问题与结果分析(略)水层有机层水层有机层有机层水层前馏分馏分 73-78oC饱和 NaCl残留液CH3COOC2H5 CH3COOH C2H5OH C2H5OC2H5 H2SO4 H2O蒸馏CH3COOH H2SO4 H2OCH3COOC2H5 C2H5OH C2H5OC2H5CH3COOHH2SO4 H2O馏出液饱和Na2CO3CH3COONa C2H5OHNa2SO4 Na2CO3 H2OCH3COOC2H5 C2H5OH C2H5OC2H5Na2CO3 H2OC2H5OH Na2CO3 NaCl H2O(H2O)CH3COOC2H5 C2H5OH C2H5OC2H5饱和 CaCl2H2O 洗C2H5OH CaCl2CaCl2 H2OCH3COOC2H5 C2H5OC2H5 (H2O)无水MgSO4干燥 蒸馏C2H5OC2H5CH3COOC2H5