化学试剂甘氨酸(T-CSTM 00233—2020).pdf

ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00233-2020 化学试剂 甘氨酸 Chemical reagent Glycine 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00233-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。T/CSTM 00233-2020 1 化学试剂 甘氨酸 1 范围 本标准规定了化学试剂甘氨酸的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂甘氨酸的检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6102008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH 值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 97352008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 97412008 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 HG/T 41032009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 3.1 性状 本试剂为白色结晶或结晶性粉末，溶于水。3.2 分子式 C2H5NO2 3.3 结构式 T/CSTM 00233-2020 2 3.4 相对分子质量 75.07（按2018年国际相对原子质量）3.5 CAS 号 56-40-6 4 规格 甘氨酸的规格见表1。表 1 甘氨酸的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C2H5NO2)(以干品计)，w/%99.0 98.5 pH值(50g/L，25)5.66.6 5.66.6 水溶解试验 合格 合格 干燥失量，w/%0.2 0.2 灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%0.05 0.1 氯化物(Cl)，w/%0.002 0.005 硫酸盐(SO4)，w/%0.005 0.01 铵(NH4)，w/%0.02 0.05 砷(As)，w/%0.0001 0.0002 铁(Fe)，w/%0.0005 0.001 重金属(以Pb计)，w/%0.001 0.002 其他氨基酸 合格 合格 5 试验 警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备；实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2 含量 T/CSTM 00233-2020 3 称取 0.2g 于 1052干燥 3h 后的样品，精确至 0.0001g。置于干燥的具塞锥形瓶中，加 50mL乙酸(冰醋酸)，用超声仪超声至样品全部溶解，加 2 滴结晶紫指示液(5g/L)，用高氯酸标准滴定溶液c(HClO4)=0.1mol/L滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验。甘氨酸(氨基乙酸)的质量分数1w，按式(1)计算：%1001000)(211mcMVVw (1)式中：1V高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；2V空白试验高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M甘氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(C2H5NO2)75.07 g/mol；m样品的质量，单位为克(g)。5.3 pH 值 按 GB/T 9724 的规定测定。5.4 水溶解试验 称取 2g 样品，溶于 20mL 水中，溶液应澄清，无机械杂质。5.5 干燥失量 称取 1g 样品,精确至 0.0001g。置于已在 1052干燥至恒量的称量瓶中，于 1052的电烘箱中干燥 3h。干燥失量的质量分数2w，按式(2)计算：%10012mmmw (2)式中：m干燥前样品的质量，单位为克(g)；1m干燥 3h 后样品的质量，单位为克(g)。5.6 灼烧残渣 称取 2g 样品，按 GB/T 9741-2008 中 4.2 的规定测定。结果按第 5 章的规定计算。5.7 氯化物 5.7.1 称取 1g 样品，溶于 20mL 水中，按 GB/T 9729 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.7.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.02mg（分析纯）或 0.05mg（化学纯）质量的氯化物(Cl)标准溶液，与样品同时同样处理。T/CSTM 00233-2020 4 5.8 硫酸盐 5.8.1 称取 0.5g 样品，溶于 20mL 水中，加 0.5mL 盐酸溶液(20%)酸化后，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。5.8.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.025mg（分析纯）或 0.05mg（化学纯）质量的硫酸盐(SO4)标准溶液，与样品同时同样处理。5.9 铵 5.9.1 称取 1g 样品，溶于水稀释至 10mL。取 1mL，稀释至 140mL，加 2g 氧化镁及 2 粒3 粒沸石，密封，摇匀，按 HG/T 41032009 中图 2 所示装好蒸馏装置，加热蒸馏出约 75mL，用盛有 5mL 硫酸溶液(0.5%)的 100mL 比色管接收，加 3mL 氢氧化钠溶液(320g/L)及 2mL 纳氏试剂，稀释至 100mL，摇匀。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。5.9.2 标准比色溶液的制备取含 0.02mg（分析纯）或 0.05mg（化学纯）质量的铵(NH4)标准溶液，稀释至 140mL，与样品同时同样处理。5.10 砷 5.10.1 称取 2g 样品，溶于 70mL 水中，按 GB/T 6102008 中 4.2 的规定测定。溶液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。5.10.2 标准比色溶液的制备取含 0.002mg（分析纯）或 0.004mg（化学纯）质量的砷(As)标准溶液，与同样品同时同样处理。5.11 铁 5.11.1 称取 2g 样品，溶于 15mL 水中，用盐酸溶液(15%)将溶液的 pH 值调至 2 后，按 GB/T 9739 的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。5.11.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg（分析纯）或 0.02mg（化学纯）质量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。5.12 重金属 5.12.1 称取 2g 样品，溶于水，稀释至 20mL。取 15mL，按 GB/T 97352008 中 5.1 的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。5.12.2 标准比色溶液的制备是取剩余的 5mL 样品溶液及含 0.01mg（分析纯）或 0.02mg（化学纯）质量的铅(Pb)标准溶液，稀释至 15mL，与同体积试液同时同样处理。5.13 其他氨基酸 5.13.1 仪器设备 5.13.1.1 层析缸 5.13.1.2 薄层层析用硅胶预制板 G，尺寸：(50mm200mm)200mm。5.13.2 试剂制剂制备 5.13.2.1 展开剂 120mL 正丁醇60mL 乙酸(冰醋酸)60mL 水。5.13.2.2 显色剂 称取 2g 苯骈戊三酮(茚三酮)，溶于 100mL 丙酮中，置于棕色瓶内保存。T/CSTM 00233-2020 5 5.13.3 测定方法 溶液：称取 0.05g 样品，精确至 0.0001g。用 5mL 水溶解。溶液：称取 0.05g 标准样品精确至 0.0001g。用 5mL 水溶解。在薄层板下端距底边约 20mm 处画基线，并在基线左右两端间隔 10mm 位置，用平头微量注射器或定量毛细管分别点上述溶液、溶液各 5L，点与点之间间隔 10mm 以上，点样扩散直径 2mm6mm，用冷风机吹干。如需多次点样时，用冷风机将第一点样吹干后，再点第二点。将与层析缸高、宽同样大小的滤纸贴于内壁，底端浸入深度约为 10mm 的展开剂中，密闭，保持约1h，使层析缸中溶剂蒸气达到饱和。将点好样品的薄层板平稳放入层析缸，薄层板浸入展开剂的深度约为 10mm，密闭，上行展开约 10cm，取出薄层板，于 1002干燥 30min，冷却，用喷雾瓶喷以显色剂，于 80加热 10min，显出有色斑点。溶液只允许显示一个斑点，比移值(fR)应同溶液一致。比移值fR，按式(3)计算：21ddRf (3)式中：1d基线至展开斑点中心的距离，单位为毫米(mm)；2d基线至展开剂前沿的距离，单位为毫米(mm)。6 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第3、4、5类；b)内包装形式：NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；c)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；d)外包装形式：WB-2、WB-3。T/CSTM 00233-2020 6 附 录 A（资料性附录）本标准负责起草单位：韶远科技（上海）有限公司 本标准参加起草单位：泰州市产品质量监督检验院 本标准主要起草人：陆睿睎、陈红、吴勇、黄银波、高俊伟、蒋瑞。_