成核剂二[4-叔丁基苯甲酸]氢氧化铝(T-CSTM 00084—2019).pdf

ICS 71.100.40 G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00084-2019 成核剂 二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝 Nucleating agentNucleating agent-bis(4bis(4-terttert-butylbutyl-benzoatbenzoate)e)aluminiumaluminium hydroxidehydroxide 2019-11-07 发布 2020-02-07 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 000842019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会（CSTM/FC05/TC08）归口。T/CSTM 000842019 成核剂 二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的分子式、结构式、相对分子质量、CAS 号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以4-叔丁基苯甲酸和三氯化铝为主要原料经复分解反应制得的成核剂 二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23774-2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法（TG）第1部分：通则 3 分子式、结构式、相对分子质量、CAS 号 3.1 分子式 C22H27AlO5 3.2 结构式 T/CSTM 000842019 3.3 相对分子质量 相对分子质量:398.4（按2018年国际相对原子质量）3.4 CAS号 CAS RN：13170-05-3 4 技术要求 成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要求应符合表 1 的规定 表1 成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝的技术要求 项目 指标 试验方法（1）外观 白色粉末 5.2（2）加热减量/%1.0 5.3（3）白度（R457）/%90.0 5.4（4）铝含量/%6.36.8 5.5（5）10%热失重温度/340.0 5.6（6）红外光谱定性分析 与红外光谱图相匹配 5.7 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。5.2 外观的测定 在自然光线下目测。5.3 加热减量的测定 按 GB/T 6284 的规定进行测定。其中样品量为 3g,称量瓶规格为：50mm 30mm，干燥 2h,冷确至室温称量。两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.08%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5.4 白度的测定 按 GB/T 23774-2009 的规定进行测定。按其中 6.1 的规定进行结果计算。5.5 铝含量的测定 5.5.1 试剂和材料 试剂和材料包括：1）盐酸7647-01-0；2）硝酸7697-37-2；T/CSTM 000842019 3）硫酸7664-93-9；4）双氧水7722-84-1；5）盐酸溶液（1+1）：量取 50mL 盐酸与 50mL 水混合均匀；6）硝酸溶液（2.5%)：量取 2.5mL 硝酸置于 100mL 容量瓶内，加水定容至刻度，混匀；7）硝酸溶液（5%）：量取 5mL 硝酸置于 100mL 容量瓶内，加水定容至刻度，混匀；8）氨水溶液（1+1）：量取 10mL 氨水与 10mL 水混合均匀；9）对硝基苯酚乙醇溶液（1g/L）：称取 0.1g 对硝基苯酚，溶于 100mL 无水乙醇中，混匀；10）铬天青 S 溶液（1g/L）：称取 0.1g 对硝基苯酚，溶于 100mL 乙醇溶液（11）中，混匀；11）聚乙二醇辛基苯醚（TritonX-100）溶液（3%）：量取 3mL TritonX-100 置于 100mL 容量瓶中，加水定容至刻度；12）溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：称取 0.3g CPB 置于 100mL 容量瓶中，加入 15mL无水乙醇使其溶解，加水定容至刻度，混匀；13）乙二胺溶液（1+2）：量取 10mL 乙二胺缓慢加入到 20mL 水中，混匀；14）乙二胺-盐酸缓冲溶液(pH7.0)：量取 100mL 乙二胺沿玻璃棒缓慢加入 200mL 水中，待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入 190mL 盐酸，混匀。用盐酸溶液或乙二胺溶液调节至 pH7.0；15）标准品：铝标准溶液（1000 mg/L），或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液；16）铝标准使用液（10 mg/L）：准确吸取 1.00mL 铝标准溶液，置于 100mL 容量瓶内，用硝酸溶液（5%）稀释至刻度，混匀。5.5.2 仪器 仪器包括：1）分光光度计；2）可调式控温消解仪。5.5.3 试验步骤 5.5.3.1 样品处理 称取样品0.1g，精确至0.0001g,置于硬质玻璃消解管中，加入2mL硝酸，将玻璃消解管置于已升温至130的可调式控温消解仪内加热，消解管内液体蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸，再次将消解管置于可调式控温消解仪内，消化4h至溶液为均一无固体状态，加双氧水至溶液清亮。取出冷却至室温，用水转移定容至250mL（V1）容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。5.5.3.2 显色反应及比色测定 5.5.3.2.1 吸取样品消化液、试剂空白液各0.20mL(V2)分别置于两个25mL具塞比色管中，各加水3mL。另取25mL具塞比色管5支，分别加入铝标准使用液0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL(该系列标准溶液中铝的质量分别为0.00g、1.00g、3.00g、5.00g、7.00g)，各加水3mL。5.5.3.2.2 向各标准使用液管、样品消化液管、试剂空白液管中各滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液，混匀；各滴加氨水溶液至浅黄色，滴加硝酸溶液(2.5%)至黄色刚刚消失，再多加5滴，混匀；各加入3mL铬天青S溶液，混匀；各加入1mLTritonX-100溶液，混匀；各加入3mLCPB溶液，混匀；各加入4mL乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水定容至25.0mL，混匀，放置40min。将分光光度计的波长调节至620nm 处，用1cm 比色皿分别测定各标准使用液、样品消化液、试剂空白液的吸光度值。以各标准使用液中铝的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，绘制出标准曲线。根据样品消化液、试剂空白液的吸光度值确定相应的铝的质量。T/CSTM 000842019 5.5.4 结果计算 铝含量以质量分数w表示，按式（1）计算：)1(%10010000002101mVVmmw）（式中：m1-测定用样品消化液中铝的质量的数值，单位为微克（g）；m0试剂空白液中铝的质量的数值，单位为微克（g）；V1-样品消化液的总体积，单位为毫升（mL）；V2测定用样品消化液的体积，单位为毫升（mL）；m-样品的质量的数值，单位为克（g）。5.5.5 允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.2%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5.6 10%热失重温度的测定 按GB/T 33047.1的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品5mg10mg，氮气流速：50mL/min,升温速率：10/min。两个平行测定值的绝对差值不得大于 3，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5.7 红外光谱定性分析 按GB/T 32199的规定进行测定。红外光谱谱图见图1。所测样品谱图应与图1形状和特征峰波数一致（允许特征峰波数偏差范围为10cm-1）。图 1 成核剂二4-叔丁基苯甲酸氢氧化铝红外光谱谱图 T/CSTM 000842019 6 检验规则 6.1 检验分类 检验分为出厂检验和型式检验。6.1.1 出厂检验 表1中的（1）（5）项为出厂检验项目。6.1.2 型式检验 6.1.2.1 表1中的全部项目为型式检验项目。6.1.2.2 正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)生产工艺有较大改变；b)原料有变化；c）停产后重新恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e）合同规定。6.2 组批规则 本产品以每日生产的均匀产品为一批。6.3 采样 以批为单位按 GB/T 6679 的规定采样，采样量不少于 200g，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶用于出厂检验，另一瓶保存以备复查。6.4 合格判定 本产品出厂检验结果全部符合表 1 要求时，判定该批产品合格。该批产品出厂检验结果若有一项指标不符合表 1 时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表 1 的要求，则判定该批产品不合格。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等,并按GB/T 191-2008的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。7.2 包装 7.2.1 本产品用内衬 PE 袋的纸箱包装，每箱净含量为 10kg。也可根据用户要求采取其它包装方式。7.2.2 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期及6.1.1规定检验项目的检验数据等。7.3 运输 本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。T/CSTM 000842019 7.4 贮存 7.4.1 本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，远离火源。7.4.2 本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为36个月。T/CSTM 000842019 附 录 A(资料性附录)本标准负责起草单位：山西省化工研究所（有限公司）。本标准参加起草单位：上海欣鑫化工有限公司、涿州市隽诚化工有限公司、化学工业助剂质量监督检验中心。本标准主要起草人：代燕琴、林福华、苏丽丽、龚力群、任泽群、薛周桁。_