钛及钛合金碳、铁、铝、钒含量的测定火花放电原子发射光谱法(T-GMES 017—2020).pdf

团体标准T/GMES 017-2020甘肃省机械工程学会发布2020-12-31发布钛及钛合金 碳、铁、铝、钒元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法Titanium and titanium alloy Determination of carbon,iron,aluminum andvanadium content spark discharge atomic emission spectrometry2021-01-31实施T/GMES 017-2020I目次前言.I1 范围.32 规范性引用文件.33 术语和定义.34 原理.45 试剂.46 仪器.47 取制样.48 分析步骤.49 分析结果.510 精密度.511 试验报告.6T/GMES 017-2020II前言本标准按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本标准由甘肃省机械工程学会提出。本标准由甘肃省机械标准化技术委员会归口。本标准起草单位：兰州兰石检测技术有限公司、甘肃金科机电检验检测有限责任公司、兰州兰石集团能源装备研究院、青岛兰石重型机械设备有限公司（理化检测中心）、天华化工机械及自动化研究设计院有限公司、兰州兰石石油装备工程股份有限公司。本标准主要起草人：王晓旋、梁军战、李文新、蒋春宏、张平、刘枫、王海平、张亚鹏、王斌、卜兆杰、张浪、李文莉、黄健强。本标准系首次发布。T/GMES 017-20203钛及钛合金 碳、铁、铝、钒含量的测定火花放电原子发射光谱法1范围本文件确定了用火花放电原子发射光谱法测定钛及钛合金中碳、铁、铝、钒含量方法的术语和定义、原理、试剂、仪器、分析步骤、试验报告等。本文件适用于钛及钛合金中碳、铁、铝、钒含量的测定，测定范围见表 1。表 1 各元素测定范围元素测定范围（质量分数）/%C0.0010.04Fe0.0032.50Al0.0038.00V0.0015.002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法3术语和定义3.1标准化样品 standardized sample由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用 1 个-2 个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。该样品应非常均匀并要求有适当的含量，可以从标准样品中选出，也可专门冶炼或由仪器厂家提供。标准化样品是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离，标准化样品应均匀并能得到稳定的谱线强度。3.2控制样品 control sampleT/GMES 017-20204控制样品是与分析样品有相似的冶金加工过程、相近的组织结构和化学成分，用于对分析样品测定结果进行校正的均匀样品。由国家级或公认权威机构研制的标准样品（标准物质）。4原理将制备好的块状样品在火花源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素特征谱线的光谱强度。根据样品中被测元素谱线强度（或强度比）与浓度的关系，通过校准曲线计算出各被测元素的初步含量。采用控制样品法，通过测量元素含量相近的控制样品获得的结果来计算得出最终结果。用控制样品中各元素的认证值和测量值之差进行校正得出最终结果。5试剂5.1保护气：纯氩（纯度为 99.995%）。5.2氩气净化塔。5.3无水乙醇，分析纯。5.4标准化样品。5.5控制样品。6仪器6.1火花放电原子发射光谱仪仪器应放置在无电磁干扰、无腐蚀性气体、无灰尘的场所。温度、湿度按照仪器要求配置。一般温差在 8h 之内应不超过 2，为保证电压稳定，应为仪器配备 UPS 电源。6.2砂轮机6.3车床6.4线切割机7取制样参照 GB/T 31981 的规定进行，并使用乙醇对表面进行擦拭，晾干。8分析步骤8.1使用前对仪器进行预热，使测光系统工作稳定。T/GMES 017-202058.2设置仪器参数，推荐分析线见表 2。表 2 推荐分析线元素分析线波长/nmC193.09Fe371.99Al396.15V437.928.3用标准化样品对钛合金工作曲线进行标准化，以使各元素获得最佳精密度值。8.4根据待测样品的分析范围选择控制样品，每个控制样品至少激发 2 次，获得的平均值与控制样品定值结果比较，只有当精密度满足 10.1 要求时，才可继续下一步分析。8.5试样至少激发 2 次，得到独立测量结果，取平均值。9分析结果分析结果以质量分数（%）表示，按 GB/T 8170 修约到产品标准规定的位数。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测量结果的绝对差值应不超过表 3 所列重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5%，重复性限（r）按表 3 数据采用线性内插法求得。表 3 重复性限元素的质量分数/%重复性限（r）/%0.00100.00030.0100.0020.100.0071.000.048.000.18T/GMES 017-2020610.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测量结果的绝对差值应不超过表 4 所列再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 4 数据采用线性内插法求得。表 4 再现性限元素的质量分数/%再现性限（R）/%0.00100.00050.0100.0020.100.011.000.068.000.2511试验报告试验报告应包括下列内容：a）试样信息、实验室地址名称和试验日期；b）引用标准；c）使用仪器及型号、实验结果、报告编号、报告发布日期、人员签字；d）试验中观察到异常现象；e）任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。_