脂类的测定优秀PPT.ppt

第四章第四章第四章第四章 食品的食品的食品的食品的一般成分分析一般成分分析一般成分分析一般成分分析一、概述1、食品的脂类含量2、食品中脂类物质存在形式第四节第四节 脂类的测定脂类的测定游离态脂肪:动物油脂、植物油脂结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等存在形式3、脂类在食品与食品加工中的作用 脂类在食品中的作用 脂类在食品加工中的作用4、脂类物质的理化性质（1）不溶于水，易溶于有机溶剂（2）脂类水解（3）氧化反应（4）不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应（5）高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣气味的丙烯醛。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定二、脂类含量测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定索氏提取法 酸分解法 罗紫-哥特里法巴布科克氏法盖勃氏法主要用于乳及乳制品中脂类的测定 牛乳脂肪测定仪法属重量法，测定粗脂肪 脂类测定的方法第四节第四节 脂类的测定脂类的测定3、巴布氏乳脂瓶常用脂类含量测定仪器 2、抽脂瓶 1、索氏脂肪抽屉器4、盖勃氏乳汁计（一）索氏提取法1、原理第四节第四节 脂类的测定脂类的测定样品预备处理干燥、松散样品乙醚、石油醚等有机溶剂提取非脂类物质有机溶剂+脂肪(粗脂肪)挥干脂肪(粗脂肪)2、适用范围脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，不适用于乳及乳制品脂类含量测定。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定3、试剂和仪器（1）试剂纯海砂第四节第四节 脂类的测定脂类的测定石油醚:分析纯,沸程3060提取剂无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物第四节第四节 脂类的测定脂类的测定（2）仪器索氏提取器水浴锅电热鼓风干燥箱温控：1005分析天平第四节第四节 脂类的测定脂类的测定4、测定步骤（1）滤纸筒的制备（2）样品制备（3）索氏抽提器的准备（4）抽提（4）抽提第四节第四节 脂类的测定脂类的测定回流次数回流次数:6:6次次/h/h8 8次次/h/h 提提取取时时间间:一一般般抽抽提提6 612h12h，坚果制品提取约，坚果制品提取约16h16h。终终点点推推断断:用用滤滤纸纸或或毛毛玻玻璃璃板板由由抽抽提提管管下下接接取取一一滴滴提提取取液液，如如无无油油斑斑则则表表明明提取完毕。提取完毕。（5）回收溶剂、烘干、称重第四节第四节 脂类的测定脂类的测定取下接收瓶取出滤纸筒连接好抽提器水浴加热回收提取液接收瓶内提取剂剩1mL2mL在水浴上蒸干接收瓶于烘箱烘至恒重称量5、结果计算第四节第四节 脂类的测定脂类的测定式中 m1-接收瓶的质量，g；m2-接收瓶和粗脂肪的质量，g；m-试样的质量，g。计算结果保留有效数字三位。6、留意事项及说明（1）样品必需干燥无水，并且要研细。（2）抽提在操作时，应留意防火，切忌干脆用明火加热，运用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危急。（3）抽提用的乙醚要求无水，不含醇类和过氧化物，其中挥发残渣含量低。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。（6）反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以增重前的质量作为恒量。（7）本法只能干脆提取游离的脂类物质，对于结合态脂类，必需预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。（9）试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥发严峻，污染空气，留意通风。试验耗时长。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定7、索氏提取法的发呈现状 在经典索氏提取器的基础上，目前已探讨独创了大量的快速脂肪测定仪，如下主要特点1.官方批准的方法：AOAC和EPA2.比传统的索氏法快五倍3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果4.使用专用操作工具，无需手动接触样品5.配合水解装置可进行总脂肪的检测6.批处理能力：6个/批Soxtex索氏抽提系统第四节第四节 脂类的测定脂类的测定1.过程自动化节约了时间 使测定时间缩短到45-60分钟即可完成 2.运用溶剂的沸点达到150 3.高效加热和传热系统实现高效萃取 4、依据样品体积和溶剂回收，调整溶剂的用量 5.集成的加热步骤，可运用惰性气体 6.全部部件均接受惰性连接，因此无样品污染 7.集成的加热元素无需添加附件 索氏提取仪索氏提取仪B-811-B-811-瑞士瑞士 参考价格：参考价格：2.2万美金万美金（二）酸水解法1、原理 样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。2、适用范围与特点 本法适用于各类食品中脂肪的测定，特殊是简洁吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定3、仪器：100ml具塞刻度量筒4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚5、测定方法：第四节第四节 脂类的测定脂类的测定试样盐酸加热水解乙醚和石油醚提取脂肪回收溶剂干燥称量（1）样品固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐酸。（2）加热水解：7080水浴4050min，每510分钟搅拌一次第四节第四节 脂类的测定脂类的测定(3)提取取出试管，加人10毫升乙醇，混合。冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中，以25毫升乙醚分次洗试管，一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，当心开塞，放出气体，再塞好。静置12分钟，当心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5毫升乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定(4)回收溶剂、烘干、称重锥形瓶水浴上蒸干100105干燥冷却称量100105干燥恒重第四节第四节 脂类的测定脂类的测定gmgmgmmmm试样的质量，空锥形瓶的质量，锥形瓶和脂类质量，式中：）脂肪（121-2100=%三、脂质分析 （一）酸价或酸值的测定 （二）过氧化值的测定 （三）碘值的测定 （四）羰基价的测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定（一）酸价或酸值的测定1、概念酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数。酸价表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。2、原理 通过氢氧化钾标准溶液对油脂中游离脂肪酸的滴定，计算游离脂肪酸的含量。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定 3、测定35g试样锥形瓶乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂50ml振摇酚酞0.1mol/LKOH滴定至微红色可加热，再冷却 4 4、结果计算结果计算第四节第四节 脂类的测定脂类的测定 V C 56.1酸价(mg KOH/g油)=m 式中：V滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;C氢氧化钾溶液摩尔浓度；56.11mmol氢氧化钾的毫克数；m试样重量，g。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定1、概念（1）油脂氧化：油脂在光的催化作用下，不饱和脂肪酸被氧化生成过氧化物和烃酸的过程。（2）过氧化值：每100g样品中的过氧化物与碘化物反应产生的游离碘的克数。过氧化值是表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧化的程度。（二）过氧化值的测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定2、原理过氧化物碘化钾碘（I2）I2Na2S2O32I-Na2S4O6第四节第四节 脂类的测定脂类的测定3操作方法称取23g试样碘量瓶氯仿-冰乙酸(4:6)30ml振动溶解加塞、摇匀，在暗处放置3min1ml饱和碘化钾溶液摇匀水100ml用0.002mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄淀粉指示剂1ml用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消逝第四节第四节 脂类的测定脂类的测定4 4结果计算结果计算 (V1-V2)C0.1269过氧化值(g/100g)=100 m式中：V1试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；V2空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；C硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;m试样重量，g;0.12691mmol 硫代硫酸钠相当于碘的克数。1、概念（1）碘值 每100g油脂所能吸取碘的克数。碘值表示其脂肪酸的不饱和程度。2、测定原理 油脂中的不饱和脂肪酸在酸介质中与溴化碘起加成反应，过量的溴化碘在碘化钾存在时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘量，从而计算出碘价第四节第四节 脂类的测定脂类的测定（三）碘值的测定第四节第四节 脂类的测定脂类的测定v4、操作方法称取0.10.25g试样碘量瓶氯仿10ml振动溶解加塞、摇匀，在暗处放置30min25ml溴化碘乙酸溶液摇匀100ml水用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄淀粉指示剂1ml用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消逝20ml碘化钾第四节第四节 脂类的测定脂类的测定4、计算式中 c-硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L V1-样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml V2-空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml m-样品的质量，g 0.1269-1mmol硫代硫酸钠相当于碘的克数。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定（四）羰基价的测定1、概念羰基价：脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。第四节第四节 脂类的测定脂类的测定2、测定原理羰基化合物2,4-二硝基苯肼腙碱性溶液褐红色或酒红色物质波长=440nm测吸光度计算油脂中的羰基价第四节第四节 脂类的测定脂类的测定3、主要试剂（1）精制乙醇（2）精制苯（3）2,4-二硝基苯肼溶液（4）三氯乙酸溶液（5）氢氧化钾-乙醇溶液（6）0.5 g/L三苯膦溶液4、仪器 一般分光光度计第四节第四节 脂类的测定脂类的测定称取0.0250.5g试样25ml容量瓶加苯定容3ml三氯乙酸5ml2,4-二硝基苯肼5、操作方法取5ml样液25ml具塞试管5ml三苯膦暗处放置30min振摇混匀60水浴30min冷却沿管壁加氢氧化钾-乙醇溶液振摇混匀放置10min440nm测吸光度调零:用不含三苯膦的空白试剂调零.第四节第四节 脂类的测定脂类的测定6、计算式中A-测定时样液吸光度 A0-含三苯膦空白试剂吸光度 m-样品质量，g V1-样品稀释后的总体积，mL;V2-测定用样品稀释液的体积，mL;854-各种醛的毫摩尔吸光系数的平均值