固相萃取课件.ppt

5.6 固相萃取（solid phase extraction,SPE）固相萃取的目的：固相萃取的目的：从从试样中除去中除去对以后分析有干以后分析有干扰的物的物质 富集痕量富集痕量组分，提高分析灵敏度分，提高分析灵敏度 变换试样溶溶剂，使之与分析方法相匹配，使之与分析方法相匹配 原位衍生原位衍生 试样脱脱盐 便于便于试样的存的存储和运送和运送5.6 固相萃取5.6.1.1 固相萃取的基本原理固相萃取的基本原理5.6.2.2 固相萃取的装置固相萃取的装置5.6.3.3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立5.6.4.4 固相萃取的固相萃取的应用用5.65.6.1.1 固相萃取的基本原理固相萃取的基本原理固相萃取的基本原理与液相色固相萃取的基本原理与液相色谱分离分离过程相程相仿，是一种吸附仿，是一种吸附剂萃取，主要适用于液体萃取，主要适用于液体样品的品的处理。理。当当试样通通过装有合适的固定相装有合适的固定相时，被，被测组分分由于与固定相相互作用由于与固定相相互作用较强被吸附留在柱上，被吸附留在柱上，并因吸附作用力的不同而彼此分离，并因吸附作用力的不同而彼此分离，样品基品基质及其它成分与固定相作用及其它成分与固定相作用较弱而随水流出弱而随水流出萃取柱。被萃取的萃取柱。被萃取的组分，用少量分，用少量选择性溶性溶剂洗脱。因此，固相萃取不洗脱。因此，固相萃取不仅用于用于“清洗清洗”样品，品，除去干除去干扰成分，而且可以使成分，而且可以使组分分分分级，达到，达到浓缩或或纯化的作用。化的作用。5.6.2 5.6.2 固相萃取的装置固相萃取的装置固相萃取的装置有柱型和固相萃取的装置有柱型和盘型两种。型两种。柱型：柱型：容容积为16 mL的柱体（通常是医用的柱体（通常是医用级聚丙聚丙烯管），在两片聚乙管），在两片聚乙烯筛板之板之间填填充充0.1 2 g吸附吸附剂。吸附吸附剂的的类型：型：C18、C8、氰基、苯基、双基、苯基、双醇基填料、活性炭、硅胶、氧化醇基填料、活性炭、硅胶、氧化铝、硅酸、硅酸镁、高分子聚合物、离子交、高分子聚合物、离子交换树脂、排阻脂、排阻色色谱吸附吸附剂、亲和色和色谱吸附吸附剂等。等。C18是常是常用的吸附用的吸附剂（疏水性（疏水性强，在水相中大多数，在水相中大多数有机物有机物显保留），也可以使用其他不同保留），也可以使用其他不同选择性和保留性性和保留性质的吸附的吸附剂。5.6.2 5.6.2 固相萃取的装置固相萃取的装置柱体材料一般柱体材料一般选用聚丙用聚丙烯。也可以。也可以选用玻用玻璃、璃、纯聚四氟乙聚四氟乙烯（PTFE）作）作为柱体材料。柱体材料。筛板材料有聚丙板材料有聚丙烯、纯聚四氟乙聚四氟乙烯、不、不锈钢和和钛。金属。金属筛板不含有机板不含有机杂质，但是受，但是受酸的腐酸的腐蚀。为了避免从柱体、了避免从柱体、筛板、吸附板、吸附剂、洗脱溶、洗脱溶剂可能引入可能引入杂质而影响分析而影响分析结果，果，试验时应平行作空白平行作空白试验。柱柱柱柱型型型型5.6.2 5.6.2 固相萃取的装置固相萃取的装置为了加速了加速样品流品流过，可接真空系，可接真空系统。为提提高效率，可将多个同高效率，可将多个同样或不同或不同样的固相萃的固相萃取柱置于一个架子上，下接好相取柱置于一个架子上，下接好相应的容器，的容器，在一并装入箱中，在与真空系在一并装入箱中，在与真空系统相接，相接，这样可以可以进行多个固相萃取柱行多个固相萃取柱处理。理。固相萃取柱使用固相萃取柱使用简便，便，应用范用范围广。广。柱柱柱柱型型型型5.65.6.2.2 固相萃取的装置固相萃取的装置固相萃取柱存在的固相萃取柱存在的问题：柱径柱径较小，使流速受限。通常小，使流速受限。通常110 ml/min。大量大量处理理时耗耗时较长。采用采用40 m mm左右的固定相填料，流速大左右的固定相填料，流速大时。妨碍某些妨碍某些组分的有效收集。分的有效收集。对于于较脏的的样品，如各种品，如各种污水、含生物水、含生物样品水品水样及含及含悬浮浮颗粒的水粒的水样，以堵塞，增加，以堵塞，增加样品品处理理时间。40 m mm颗粒的填充柱，易造成填充不均匀，粒的填充柱，易造成填充不均匀，出出现缝隙，降低注效。隙，降低注效。为克服克服这些缺点，出些缺点，出现了了SPE盘状状结构。构。柱柱柱柱型型型型(2)SPE盘表表观上它与膜上它与膜过滤器十分相似，如下器十分相似，如下图:5.6.3 3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立1 柱柱预处理理2 加加样3 除去干除去干扰杂质4 分析物的洗脱和收集分析物的洗脱和收集5.6.3 3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立1 柱柱预处理理以以C18固相萃取柱固相萃取柱为例：先使数毫升的例：先使数毫升的甲醇通甲醇通过萃取柱，再用水或萃取柱，再用水或缓冲液冲液顶替替滞留在柱中的甲醇。柱滞留在柱中的甲醇。柱预处理的目的是理的目的是除去填料中可能存在的除去填料中可能存在的杂质；是是填料溶填料溶剂化，提高固相萃取的重化，提高固相萃取的重现性。性。填料未填料未经处理，能引起溶理，能引起溶剂过早穿透，早穿透，影响回收率。影响回收率。5.6.3 5.6.3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立2 加加样 预处理后，理后，试样溶液被加至并通溶液被加至并通过固相萃取固相萃取柱。其柱。其间，分析物被保留在吸附，分析物被保留在吸附剂上。上。为防防止分析物流失，止分析物流失，试样溶液溶液强度度应适当。适当。加到萃取柱上的加到萃取柱上的试样量取决于萃取柱的尺寸量取决于萃取柱的尺寸（填料量）和（填料量）和类型、在型、在试样溶溶剂中中试样组分分的保留性的保留性质和和试样分析物及基分析物及基质组分分浓度等度等因素。因素。5.6.3 5.6.3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立固相萃取柱固相萃取柱选定后，定后，应进行穿透行穿透实验，进行穿透行穿透实验时，分析物的，分析物的浓度度应为实际试样中中预期的最大期的最大浓度。最后度。最后选定的定的试样体体积要小于上述要小于上述测量量值，以，以防止在清洗防止在清洗杂质时分析物受分析物受损失。失。5.6.3 5.6.3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立3 除去干除去干扰杂质 用中等用中等强度的溶度的溶剂，将干，将干扰组分洗脱下分洗脱下来，同来，同时保持分析物仍留在柱上。保持分析物仍留在柱上。对于反向萃取柱，清洗溶于反向萃取柱，清洗溶剂应为含适当含适当浓度有机溶度有机溶剂的水或的水或缓冲溶液。冲溶液。通通过调节清洗溶清洗溶剂的的强度和体度和体积，尽可，尽可能出去能被洗脱的能出去能被洗脱的杂质。5.6.3 5.6.3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立最佳清洗溶最佳清洗溶剂的的强度和体度和体积的确定：的确定：加加试样于固相萃取柱上，用于固相萃取柱上，用510倍固相萃倍固相萃取柱床体取柱床体积的溶的溶剂清洗，依次收集和分析清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗流出液，得到清洗剂对分析物洗脱廓形。分析物洗脱廓形。以此增加清洗溶以此增加清洗溶剂强度，根据不同度，根据不同强度下度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的合适的强度和体度和体积。5.6.3 5.6.3 固相萃取法的建立固相萃取法的建立 固相萃取的操作固相萃取的操作过程的每一步，都能影响到程的每一步，都能影响到分析分析结果的重果的重现性。性。提高重提高重现性的方法：性的方法：使用内使用内标法，加入适当的内法，加入适当的内标物作参比；物作参比；加入加入样品的量适当，不超品的量适当，不超过穿透量；穿透量；选择合适的洗合适的洗涤剂和洗脱和洗脱剂，避免待，避免待测组分流失。分流失。了解了解试样基基质和待和待测组分的性分的性质，如，如结构、构、极性、酸碱性、溶解度、大致的极性、酸碱性、溶解度、大致的浓度范度范围等，等，对选择和确定与和确定与处理方法和条件都是理方法和条件都是有帮助的。有帮助的。5.6.4 固相萃取的应用1 水水样的的处理理 盘型固相萃取的使用，把型固相萃取的使用，把1 L水的水的处理理时间缩短到短到10 min，与通常的液，与通常的液-液萃取相比，减少液萃取相比，减少了大量了大量时间和和劳动强度，减少使用大量溶度，减少使用大量溶剂，降低了人体和降低了人体和环境的影响。境的影响。许多多环境水境水样从野外采集，使用固相萃取技从野外采集，使用固相萃取技术，将萃取后的介将萃取后的介质送往送往实验室，不但减小了室，不但减小了样品品体体积，方便运，方便运输，而且，而且污染物吸附在固定相上染物吸附在固定相上比存放在冰箱里的水比存放在冰箱里的水样更更稳定。如定。如烃类物物质在在固相介固相介质上可保存上可保存100天，而在水天，而在水样中只能中只能稳定几天。定几天。5.6.4 固相萃取的应用2 大气大气样品的品的处理理 通常使用各种通常使用各种类型的吸附管，内装型的吸附管，内装Tenax-GC、活性炭、聚氨基甲酸活性炭、聚氨基甲酸酯泡沫塑料、泡沫塑料、Amberlite XAD、分子、分子筛、氧化、氧化铝、硅胶等吸附、硅胶等吸附剂，它，它们不但可以萃取大气中的不但可以萃取大气中的污染物，而且可以染物，而且可以捕集气溶胶和捕集气溶胶和飘尘。吸附了被。吸附了被测物的吸附物的吸附剂用溶用溶剂洗脱。所以固相萃取技洗脱。所以固相萃取技术处理于大气理于大气样品也可以起到品也可以起到浓缩作用。作用。C18薄膜状介薄膜状介质对大气中痕量大气中痕量污染物的染物的浓缩十分有效。十分有效。5.6.4 固相萃取的应用美国美国环保局（保局（USEPA）在建立一些水）在建立一些水样的分析的分析方法中，已同意使用方法中，已同意使用SPE代替代替LLE（Liquid-liquid extraction）。）。固相萃取与其它技固相萃取与其它技术的的联用也正在得到迅速用也正在得到迅速的的发展。展。SPE不不仅可以作可以作为单纯样品的制品的制备技技术（离（离线分析），也可以作分析），也可以作为其它其它仪器的器的进样技技术（在（在线分析）。其中以与色分析）。其中以与色谱分析分析（包括（包括GC/MS）的在）的在线联用在用在环境分析中最境分析中最为成熟的在成熟的在线方式。方式。离线SPE和在线SPE(1)离离线SPE 在离在离线操作的情况下，操作的情况下，SPE与分析是独立与分析是独立进行，行，SPE仅为以后的分析制以后的分析制备合适的合适的试样。与与SPE柱相配合的装置非常柱相配合的装置非常简单。(2)在在线SPE 在在线SPE又称在又称在线净化和富集技化和富集技术，主要用，主要用于于HPLC分析。通分析。通过阀切切换将将SPE处理理试样与与分析有机地分析有机地连在一个系在一个系统中中.典型的在典型的在线固相萃取装置固相萃取装置见下下图:SPE的基本的基本过程程 以以SPE小柱小柱为例例第一步第一步:预洗洗第二步第二步:活化活化第三步第三步:上上样第四步第四步:冲洗冲洗第五步第五步:淋洗淋洗固相萃取固相萃取-芯片毛芯片毛细管管电泳泳分离分析系分离分析系统固相萃取系统通过外部接口与芯片联接 固相萃取柱集成在芯片内固相萃取系固相萃取系统通通过外部接口外部接口与芯片与芯片联接接 固相萃取与芯片固相萃取与芯片联用的最初用的最初尝试是采用脱是采用脱线的方的方式式,例如例如,Gang等把填充了等把填充了C18硅胶的聚四氟乙硅胶的聚四氟乙烯管管作作为固相萃取柱固相萃取柱,用来富集用来富集环境境试样中的有毒金属中的有毒金属离子离子.SPE柱用柱用HCl、水、甲醇清洗和活化、水、甲醇清洗和活化,用甲醇作用甲醇作为洗脱洗脱剂,收集洗脱液收集洗脱液(2550L)并稀并稀释一倍后送入一倍后送入芯片芯片,进行毛行毛细管管电泳分离泳分离检测,检测限提高了几百限提高了几百倍倍.1998年年,Figeys等在玻璃芯片外接等在玻璃芯片外接一内充一内充C18硅胶的毛硅胶的毛细管作管作为固相萃固相萃取微柱取微柱,首次首次实现固相萃取与微流控固相萃取与微流控芯片相芯片相结合合,利用利用质谱分析法分析法进行蛋行蛋白白质分析分析.芯片芯片结构示意构示意图固相萃取柱集成在芯片内固相萃取柱集成在芯片内 把固相萃取柱直接制作到芯片上把固相萃取柱直接制作到芯片上,能提高系能提高系统的集成度的集成度,消除接口消除接口带来的死体来的死体积,避免脱避免脱线处理理过程中程中,试样可能的可能的损失和受失和受污染染问题.集成在芯片上的固相萃取方法集成在芯片上的固相萃取方法 固相萃取柱的形式固相萃取柱的形式1.开口管开口管2.填充柱填充柱3.整体柱整体柱开口管开口管 在玻璃芯片通道内壁涂在玻璃芯片通道内壁涂渍具有高度具有高度亲和性的固定相制成的和性的固定相制成的SPE柱称柱称为开开口管口管.涂涂层与目与目标分析物之分析物之间能相互能相互发生作用生作用,不需要的化合物和基不需要的化合物和基质则流出流出成成为废液液.缺点是涂缺点是涂层的有效表面的有效表面积很小很小,制制约了固相萃取的容量了固相萃取的容量.填充柱填充柱 在玻璃芯片通道中的某一段填充固相材在玻璃芯片通道中的某一段填充固相材料料(C18),制成的固相萃取柱称制成的固相萃取柱称为填充柱填充柱.与开口管相比与开口管相比,填充柱的表面填充柱的表面积大大,固相萃固相萃取的容量亦得到了提高取的容量亦得到了提高.在芯片上在芯片上进行填充柱固相萃取的关行填充柱固相萃取的关键是要是要能能拦截固相截固相颗粒粒,使其使其仅聚集在芯片通道内聚集在芯片通道内的一定位置的一定位置.通道构型T 型交叉口的精细结构填充腔的双围堰结构填充柱 Ekstrom等也用等也用类似的方似的方法制作了硅微萃取芯片法制作了硅微萃取芯片(SMEC)用来富集痕量蛋白用来富集痕量蛋白质和和肽.单围堰堰结构的硅微萃取芯片构的硅微萃取芯片(SEMC)缺点缺点:芯片入口芯片入口连接注射器接注射器,难以以实现自自动化化:此外此外,试样带在腔内的在腔内的扩散造成洗脱散造成洗脱试样带变长,对于于1nmol/L的的试样,重重现性就很差性就很差.为了克服洗脱了克服洗脱试样带在填充腔内在填充腔内扩散的缺点散的缺点,有人有人设计了一种平行了一种平行栅栏结构取代构取代单围堰堰结构构.在通道内刻在通道内刻蚀出一出一组平行排列的平行排列的,间距距16m的的栅栏,每个每个栅栏宽13m,高高200m.平行平行栅栏结构的硅微萃取芯片构的硅微萃取芯片(SMEC)整体柱原位聚合原位聚合 多孔聚合物多孔聚合物单体在致孔体在致孔剂的存的存在下在下,可以在芯片通道内的特定位可以在芯片通道内的特定位置置发生聚合反生聚合反应,形成形成连续多孔的多孔的整体柱整体柱.原位聚合 制作制作过程非常容易程非常容易,制作前制作前,低粘度的低粘度的单体溶液用真空或体溶液用真空或压力力导入微流体通道入微流体通道,聚聚合完成后合完成后,连续多聚物床附着在通道壁上多聚物床附着在通道壁上,不需要使用玻璃棉或不需要使用玻璃棉或围堰堵截堰堵截.Yu等采用等采用UV光光诱导在玻璃芯片通道内在玻璃芯片通道内原位聚合反原位聚合反应形成多孔聚合物整体柱形成多孔聚合物整体柱,用用于芯片中固相萃取于芯片中固相萃取试样预富集富集.SPE-ESI-MS联用体系总结 目前目前,有关固相萃取有关固相萃取-芯片芯片联用技用技术的的研究大多致力于提高两者的集成度研究大多致力于提高两者的集成度,在在芯片上集成固相萃取柱芯片上集成固相萃取柱,以开口管式的以开口管式的SPE柱制作最方便柱制作最方便,但受限于涂但受限于涂层有效有效表面表面积,萃取容量有限萃取容量有限.总结 在芯片中填充固相微粒在芯片中填充固相微粒,可以大大提高萃可以大大提高萃取容量取容量,成本也相成本也相对比比较低廉低廉,但由于涉及到但由于涉及到围堰等堰等结构的制作构的制作,使加工工使加工工艺变得复得复杂,能能否用于批量生否用于批量生产,还有待有待进一步研究一步研究.研究表明研究表明,通通过原位聚合和溶胶原位聚合和溶胶-凝胶法制凝胶法制成的多孔聚合物具有很高的机械成的多孔聚合物具有很高的机械强度度,而且而且比比较经济,可以考可以考虑批量生批量生产.5.7 固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）固相微萃取是在固相微萃取是在SPE基基础上上发展起来的展起来的新的萃取分离技新的萃取分离技术。1990年由加拿大年由加拿大Waterloo 大学的大学的Pawliszyn提出，提出，1993年美国年美国Supelo公司推出商品化的固相公司推出商品化的固相微萃取装置。由于微萃取装置。由于该法既不使用溶法既不使用溶剂，也不需复也不需复杂的的仪器器设备，它一，它一经出出现，就得到迅速就得到迅速发展。展。固相微萃取SPME 20世纪90年代初发展起来的、适用于气体和液体样品的新颖的样品前处理技术具有快速、灵敏、方便、样品需要量小、无需萃取溶剂、易于自动化的优点。第五章 萃取分离法5.7 固相微萃取5.7.1 固相微萃取装置的构造固相微萃取装置的构造5.7.2 固相微萃取法原理固相微萃取法原理5.7.3 固相微萃取法萃取条件的固相微萃取法萃取条件的选择5.7.4 固相微萃取法的固相微萃取法的应用用5.75.7.1 固相微萃取装置的构造固相微萃取装置的构造整个装置形如一个微量整个装置形如一个微量进样器，萃取器，萃取头固定在不固定在不锈钢的活塞（注射芯）上，另一部分就是手柄，不的活塞（注射芯）上，另一部分就是手柄，不锈钢的的活塞就安装在手柄里，可以推活塞就安装在手柄里，可以推动萃取萃取头进出手柄。平出手柄。平时萃取萃取头收收缩在手柄内，当萃取在手柄内，当萃取样品品时，露出萃取，露出萃取头浸在浸在样品中，或置于品中，或置于样品上空品上空进行定空萃取，有机物行定空萃取，有机物就会吸附在萃取就会吸附在萃取头上，上，经230 min后吸附达平衡，萃后吸附达平衡，萃取取头收收缩回鞘内，把回鞘内，把固相微萃取装置撤离固相微萃取装置撤离样品，完成品，完成萃取萃取过程程。将固相微萃取装置直接引入气相色将固相微萃取装置直接引入气相色谱仪的的进样口，推出萃取口，推出萃取头，吸附在萃，吸附在萃取取头上的有机物就再上的有机物就再进样口口进行解吸，行解吸，而后被而后被载气送入毛气送入毛细管柱管柱进行分析行分析测定。定。5.75.7.1 固相微萃取装置的构造固相微萃取装置的构造5.7.5.7.2 固相微萃取法原理固相微萃取法原理SPME的原理与的原理与SPE的原理不同，的原理不同，SPME不是将待不是将待测物全部萃取出物全部萃取出来，而是建立在待来，而是建立在待测物在固相和物在固相和水相之水相之间达成平衡分配的基达成平衡分配的基础上。上。5.7.5.7.2 固相微萃取法原理固相微萃取法原理5.7.5.7.2 固相微萃取法原理固相微萃取法原理固定相所吸附的待固定相所吸附的待测物的量物的量Ws与与C0呈呈线性关系，并与分配系数性关系，并与分配系数K、固定、固定相的体相的体积V1成正比。决定成正比。决定K值的主要的主要因素是萃取因素是萃取头固定相的固定相的类型，因此，型，因此，对某一种或某一某一种或某一类化合物来化合物来说选择一个特异的萃取固定相十分重要。一个特异的萃取固定相十分重要。5.7.5.7.3 固相微萃取法萃取条件的固相微萃取法萃取条件的选择1 萃取萃取头2 萃取萃取时间3 改善萃取效果的方法改善萃取效果的方法1 萃取头萃取萃取头应与萃取与萃取组分的分配系数、极性、沸点分的分配系数、极性、沸点等参数来确定。等参数来确定。聚二甲基硅氧聚二甲基硅氧烷类：厚膜（：厚膜（100 m mm）适于适于分析水溶液中低沸点、低极性的物分析水溶液中低沸点、低极性的物质。如苯、。如苯、有机合成有机合成农药。薄膜（。薄膜（7 m mm）适于分析水溶适于分析水溶液中中、高沸点的物液中中、高沸点的物质。如苯甲酸。如苯甲酸酯、多、多环芳芳烃等。等。聚丙聚丙烯酸酸酯类：适于分离酚等：适于分离酚等强极性化合物。极性化合物。活性炭萃取活性炭萃取头：适于分析极低沸点的：适于分析极低沸点的强亲酯性物性物质。萃取头：p石英纤维-可直接与分析仪器连用，在进样口将萃取头探人，将分析物解吸后进行分离与分析检测毛细管-与高液液相色谱、毛细管电泳等直接连用，萃取后经溶剂洗脱萃取分子层第五章 萃取分离法n 毛细管管内金属丝n 纤维管内聚合物细丝萃取的关键-涂层n 遵循“相似相溶”规则n 较强的萃取富集能力n 合适的分子结构，保证分析物有较快的扩散速度，在较短时间内达到分配平衡n 在解析时能迅速脱离固定相涂层n 高温解析的涂层必须有良好的热稳定性n 涂层越厚，对待测物吸附量越大，可降低最低检出限；但所需平衡萃取时间越长，使分析速度减慢第五章 萃取分离法2 萃取萃取时间萃取萃取时间主要指达平衡所需的主要指达平衡所需的时间。而。而达平衡达平衡时间往往取决于多种因素，如分往往取决于多种因素，如分配系数、物配系数、物质的的扩散速度、散速度、样品基体、品基体、样品体品体积、萃取膜厚、萃取膜厚、样品的温度等。品的温度等。实际上，上，为缩短短时间没有必要等到完全没有必要等到完全平衡。通常萃取平衡。通常萃取时间为520 min即可。即可。但萃取但萃取时间要保持一定，以提高分析的要保持一定，以提高分析的重重现性。性。3 改善萃取效果的方法搅拌拌加快加快扩散速度，有利于萃取平衡散速度，有利于萃取平衡的建立；的建立；加温加温提高液上气体的提高液上气体的浓度，一般度，一般5090；加无机加无机盐加入硫酸加入硫酸铵、氯化化钠，降低，降低有机化合物的溶解度；有机化合物的溶解度；调节pH值萃取酸性或碱性化合物萃取酸性或碱性化合物时，通通过调节溶液溶液pH值，改善物，改善物质的的亲酯性。性。5.7.5.7.4 固相微萃取法的固相微萃取法的应用用1 实用性及特点用性及特点 固相微萃取装置既可用于液体固相微萃取装置既可用于液体样品品的的预处理（浸理（浸渍萃取或萃取或顶空萃取），空萃取），也可用于固相也可用于固相样品的品的预处理（理（顶空萃空萃取）和气体取）和气体样品的品的预处理。理。固相微萃取解吸固相微萃取解吸时无溶无溶剂注入，分注入，分析物很快被解析并很快随析物很快被解析并很快随载气气进入色入色谱柱，分析速度快。柱，分析速度快。液-液萃取、固相萃取固相微萃取的比较项目项目液液-液萃取液萃取固相萃取固相萃取固相微萃取固相微萃取萃取时间（萃取时间（min）样品体积（样品体积（ml）所用溶剂体积所用溶剂体积（ml）应用范围应用范围检测限检测限相对标准偏差相对标准偏差费用费用操作操作60 8050 10050 100难挥发性难挥发性ng L-15 50高高麻烦麻烦20 6010 503 10难挥发性难挥发性ng L-17 15高高麻烦麻烦5 201 100挥发与难挥发性挥发与难挥发性ng L-1 1 12低低简便简便