黑龙江省中药配方颗粒标准公示稿（第四批）土荆皮配方颗粒.docx

土荆皮配方颗粒Tujingpi Peifangkeli【来源】 本品为金钱松Pseiidolarix amabilis （Nelson） Rehd.的干燥根皮或 近根树皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取土荆皮饮片5500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为9.1%18.2%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅棕红色至棕褐色的颗粒；气微，味苦、微涩。【鉴别】取本品0.2g,研细，加甲醇10ml,超声处理20分钟，滤过，取 滤液作为供试品溶液。另取土荆皮对照药材1g，加水50ml,加热煎煮30分钟, 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取土荆皮乙酸 对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020年版通那么0502）试验，吸取上述三种溶液各5诅，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8 ： 4 ： 0.5）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备 取土荆皮对照药材0.2g,置具塞锥形瓶中,加入水25ml, 加热煎煮30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取土荆皮乙酸对照品、土荆皮甲酸对照品、土荆皮丙酸对照品和土荆皮乙酸 -O/-D-葡萄糖昔对照品适量，精密称定，分别加70%甲醇制成每1ml各含土荆 皮乙酸150陷、土荆皮甲酸50眼、土荆皮丙酸50陷、土荆皮乙酸-0/-。-葡萄糖 昔50|ig的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1四1,注入液相色谱仪。测 定，即得。供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰的4个特征峰的保存时间相对应。其中4个峰应与对照品参照物峰的保存时间相对应。对照特征图谱峰1： 土荆皮丙酸；峰2： 土荆皮乙酸-0#。-葡萄糖苗；峰3 （S）： 土荆皮乙酸；峰4： 土荆皮甲酸色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 RRHD, 2.1mmxl00mm, 1.8gm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通那么0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通那么2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通那么0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8国n）；以乙月青为流动相A,以0.1%磷酸溶 液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml；柱温为40； 检测波长为260nmo理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）0-125->3275-681-4326845324068-605-84010060-08-131000对照品溶液的制备取土荆皮乙酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成 每1ml含150Hg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70%甲醇20mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含土荆皮乙酸（C23H28。8）应为5.0mg26.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5.5g。【贮藏】密封。