LNPFKL-2021082辽宁省中药酒牛膝配方颗粒标准.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021082酒牛膝配方颗粒Jiuniuxi Peifangkeli【来源】本品为范科植物牛膝廿es加,加打3方a B1.的干燥根经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取酒牛膝饮片1500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为38%60%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微甜而稍苦涩。【鉴别】取本品3g,研细，加80%甲醇50nli，加热回流3小时，滤过，滤 液蒸干，残渣加水15ml,微热使溶解，加在D101型大孔吸附树脂柱（内径为 1.5cm,柱高为15cm）上，用水100ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇100ml洗 脱，弃去洗脱液，继用80%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加80%甲 醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材3g,加水100mL煮沸30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%甲醇50ml,同法制成对照药材溶液。再取 人参皂昔R。对照品，加甲醇制成每1ml含ling的溶液，作为对照品溶液。照薄 层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶 液各12口1、对照品溶液5 口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷- 甲醇-水-甲酸（7:3:0.5:0. 05）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛 硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为2. 1mm,粒径为1.6 Rm）；以乙月青为流动相A,以0. 05%甲酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 30ml；柱温为40； 检测波长为270nmo理论板数按B -蜕皮笛酮峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-30-3. 5100-96. 5353.5-1596.5-85510. 515f 2085-8010. 515203880-6215 1738T0062fo参照物溶液的制备 取牛膝对照药材L 0g,加水20ml,煮沸30分钟，滤过, 取续滤液，蒸干，加水10ml,超声处理（功率300W,频率40kHz） 20分钟，放 冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下对 照品溶液，再取5-羟甲基糠醛对照品适量，加甲醇制成每1ml含8 Rg的对照品 溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,置具塞锥形瓶中，加10% 甲醇10ml,超声处理（功率300W,频率40kHz） 30分钟，放冷，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1U1，注入液相色谱仪, 测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征 峰保留时间相对应；其中峰3、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相一 致。Uv.二VjQlmin对照特征图谱峰3： 5-羟甲基糠醛；峰4： B-蜕皮留酮色谱柱：CORTECS T3, 100mmX2. 1mm, 1.6um【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于 13. 0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛- 水-甲酸（16:84:0. 1）为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为35；检测波长 为250nmo理论板数按B -蜕皮幽酮峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备 取蜕皮留酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml含2.5 ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 20 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1R1,注入液相色谱仪, 测定，即得。本品每1g含B -蜕皮留酮（C27H4。）应为0. 51ng1. Omgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片L5g【贮藏】密封。