LNPFKL-2021126辽宁省中药炒芥子（芥）配方颗粒标准.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210126炒芥子（芥）配方颗粒Chaojiezi （Jie） Peifangkeli【来源】本品为十字花科植物芥3mss（L.） Czern. et Coss.的干燥 成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒芥子（芥）饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为12. 5%23.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入 辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。【性状】本品为黄色至黄棕色的颗粒；气微，味苦、微辛辣。【鉴别】取本品适量,研细,取0.2g,加甲醇20ml,超声处理20分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇1nli使溶解，作为供试品溶液。取芥子（黄芥子）对照药 材1g,加甲醇20mL超声处理30分钟，滤过,滤液蒸干，残渣加甲醇21nl使溶解, 作为对照药材溶液。再取芥子碱硫氨酸盐对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述 溶液各2可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（355:1:0.5） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化必钾试液。供试品色谱中，在与对照 药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2. 1mm,粒径为1.6卬】）；以0. 1%磷酸溶液为流动和A,以甲醇为流 动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30C；流速为每分钟0.25ml,检 测波长为278nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于10000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）013100-970-313 1497T853T1514 23851523 3485-7615f2434 44765524f4544 5055Tl545-85参照物溶液的制备取芥子（黄芥子）对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶中,加水15ml,加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，力050%甲醇使溶解，转 移至50ml容量瓶中，力口50%甲醇定容至刻度，摇匀作为对照药材参照物溶液。另 取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芥子碱硫氟酸盐 100卜呜的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入50%甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理30min,放冷，再称定 重量，力R50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2篦，注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰 保留时间相对应，其中1个峰应与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以芥 子碱硫氟酸盐参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间, 其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：1.27 （峰2）、1.32 （峰3）、1.40 （峰4）、1.46 （峰5）。对照特征图谱峰1 （S）：芥子碱硫氨酸盐参考色谱柱：Waters CORTECS UPLC T3, 150mm X 2.1mm, 1.6pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热 浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于11.0机【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2. 1mm,粒径为L 6gm）；以乙睛-0. 1%磷酸溶液（10:90）为流动 相；柱温为30；流速为每分钟0.3ml；检测波长为326nni。理论板数按芥子碱峰 计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成 每1ml含0. Img的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入50%甲醇100ml,密塞，称定重量，超声处理30min,放冷，再称 定重量，用50%甲醉补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2篦，注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每1g含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐(C16H24NO5SCN)计，应为16.0mg 46. Omgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。