LNPFKL-2021138辽宁省中药红参配方颗粒标准.docx
辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210138红参配方颗粒Hongshen Peifangkeli【来源】本品为五加科植物人参Pawxg山C.A.Mey.的栽培品经蒸制后 的干燥根和根茎按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取红参饮片1440g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出 膏率为37%69%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微苦、微甘。【鉴别】取本品0.5g,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10mL超声处 理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣 加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,加三氯甲烷40ml, 加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润后，同法 制成对照药材溶液。再取人参皂昔Rbi对照品、人参皂昔Re对照品、人参皂普Rf 对照品及人参皂普Rgi对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照 品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部 通则0502）试验，吸取上述三 种溶液各2似，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 ： 40 ： 22 ： 10） 10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在105c加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显 相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为 流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟L 0ml； 柱温为30；检测波长为203nm。理论板数按人参皂昔Rb峰计算应不低于6000。时间（min）流动相A （%）流动相B （%）。551195-89525255852525581120898020 2780-7327 3030 40参照物溶液的制备 取人参对照药材1g,置索氏提取器中，加三氯甲烷适量， 加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶 中，精密加水饱和正丁醇50ml,密塞，放置过液，超声处理30分钟，滤过，精密 量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。取人参皂昔Rg】 对照品、人参皂昔Re对照品、人参皂昔RN对照品及人参皂昔Rf对照品适量，精 密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10可，注入液相色谱仪， 测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰 保留时间相对应，其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应， 以人参皂昔RN参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间, 其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0. 90 （峰3）、0. 94对照特征图谱峰1：人参皂音Rgl；峰2：人参皂昔Re；峰3：人参皂昔Rf；峰5（S）：人参皂昔Rbl；峰6：人 参皂音Rc；峰7：人参皂昔Rb2参考色谱柱：Agilent 5TC-C18, 250mmX4. 6mm, 5um【检查】重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（中国药典2020年版通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过Img/kg；镉不得过0. 5mg/kg；神不得过lmg/kg；汞不得过0. lmg/kg；铜不得过 10mg/kgo其他有机氯类农药残留量照农药残留量测定法（中国药典2020年版通则 2341有机氯类农药残留量测定法-第一法）测定，五氯硝基苯不得过0. lmg/kg； 六氯苯不得过0.lmg/kg；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0. 05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0. lmg/kg。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热 浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为 流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml； 检测波长为203nm。理论板数按人参皂首Rgl峰计算应不低于6000。时间（分钟）A （%）B （%）03581193555817119->29557071297010071->6029->40对照品溶液的制备精密称取人参皂首Rgi对照品、人参皂首Re对照品及人 参皂昔Rb对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取约1.0g,精密称定，精密加水饱和正 丁醇50ml,超声处理30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干， 残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液, 即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10门，注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含人参皂首Rgl （C42H72014）和人参皂昔Re （C48H82018）的总量为 1.5mg7.5mg,人参皂昔Rbi （C54H92O23）为l.Omg6.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片1.44g【贮藏】密封。
