LNPFKL-2021001辽宁省中药炒蔓荆子配方颗粒标准.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021001炒蔓荆子（单叶蔓荆）配方颗粒ChaoManJingzi (danyemanjing) Peifangkeli【来源】本品为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L. var. simplicifolia Cham. 干燥成熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】取炒蔓荆子（单叶蔓荆）饮片6200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩 成清膏（干浸膏出膏率为9%13%）,加辅料适量，干燥，再加辅料适量，混匀， 制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅棕褐色至黑褐色颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取约1g,研细，加70%乙醇15mL超声处理 30分钟。滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另 取蔓荆子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取蔓荆子黄素对照品，加甲 醇制成每1ml含0.4mg的对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取 上述供试品溶液12ul、对照品溶液、对照药材溶液各4ul分别点于同一硅胶 GF254上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8： 5： 0.3： 0.1）为展开剂，预饱和 30分钟，展开，取出，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在 与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2%磷酸 为流动相A,以甲醇为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.3mL；柱温为30C；检测波长为258nm。理论板数按蔓荆子黄素峰计算应均不 低于10000 c时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）0-295-705f302770 6630f347-1566f2034f80醇20ml,密塞，超声处理（功率250W,频率40kHz） 40分钟，取出，放冷， 摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照 品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项测定法分别精密吸取对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液及供试品溶 液各1可，注入超高效液相色谱仪，测定，即得供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特 征峰保留时间相对应，以蔓荆子黄素参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与 S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为： 0.22 （峰 1）、0.27 （峰 2）、0.30 （峰 3）、0.41 （峰 4）、0.45 （峰 5）。峰4：异江草素；峰6 （S）：蔓荆子黄素参考色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 , 2.1x100mm, 1.7um【检查】其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 同【特征图谱】项下色谱条件与系统适用性 试验。对照品溶液的制备 取蔓荆子黄素对照品适量，精密称定,加甲醇制成每1ml含30ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇20ml,称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz) 40 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各注入超高液相色谱仪, 测定，即得。本品每1g含蔓荆子黄素(C19H18O8)应为0.8mg2.8mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片6.2g【贮藏】密封。