真空技术基础.docx

真空技术基础一个标准大气压为 1.0133×105 帕。“真空”是指气压低于一个大气压的气体状态。在真空状态下，单位体积中的气体分子数大大减少，分子平均自由程增大，气体分子之间、 气体分子与其它粒子之间的相互碰撞也随之减少。这些特点被应用于科研、生产的许多部 门中。例如：加速器，电子器件，大规模集成电路，热核反应，空间环境模拟，真空冶炼 等。在高真空中，由于材料中易挥发物的损失，表面吸附层的变化，物体表面特性也随之 改变。七十年代以来，表面科学的研究一直十分活跃，它不仅有很强的理论性，还有重大 的应用价值。随着科研、生产的发展，获得并保持真空已形成一门相应的技术¾¾真空技 术。它包括：真空的获得、真空测量、检漏、真空系统的设计等。依据真空概念，低于一个大气压的气体状态称为真空。真空度愈高，压强愈低，故用气体压强表示真空度。我国采用国际单位¾¾帕(Pascal)，以前曾长期使用另一真空度单位 托。一、真空的获得1. 机械泵机械泵是利用机械方法使工作室的容积,周期性地扩大和压缩来实现抽气的。属于这一类型的有活塞抽气机和旋转抽气机。这是一种低真空泵，单独使用时可获得低真空，在真 空机组中用作前级泵。旋片式真空泵结构如图 3-1 所示。主要部件为圆筒形定子、偏心转子和旋片。工作原理如图 3-2 所示。偏心转子绕自己中心 O 轴按箭头所示方向转动，转动中定子、转子在 B 处保持接触、旋片靠弹簧作用始终与定子接触。两旋片将转子与定子间的空间分隔成两部分。进气口 C 与被抽容器相连通。出气口装有单向阀。当转子由(a)转向(b)时，空间 A 不断扩大，气体通过进气口被吸入；转子转到(C)位置，空间A 和进气口隔开，转到(d)位置以后，气体受到压缩，压强升高，直到冲开出气口的单向阀，把气体排出泵外。转子连续转动，这些 过程就不断重复，从而把与进气口相连通的容器内气体不断抽出，达到真空状态。机械泵在工作过程中，转子在快速运动，两片旋片在不断伸缩，在定子与转子、旋片与定子、旋片与转子各自的接触处都存在磨擦，同时为了实现相对运动，活动零件相互间 留有一定的公差，即存在着微小间隙。因此整个泵体必须浸没在机械泵油中，才能工作。泵 油起着密封润滑和冷却的作用。机械泵使用注意事项为：(1) 机械泵转子转动方向,必须按泵上规定方向,不能反向。否则会把泵油压入真空系统。(2) 由于被抽气体在泵内被压缩，而且压缩比又大，如气体中含有蒸汽，会因压缩而凝成液体混人泵油中排不出去。因此，一般机械泵不宜用于抽蒸汽，或含蒸汽较多的气体， 具有气镇装置的机械泵，才适于抽含有蒸汽气体。(3) 机械泵停机后要防止发生“回油”现象（为什么会发生回油？）。为此停机后须将进气口与大气接通，也可在机械泵进气口接上电磁阀，停机时，电磁阀断电靠弹簧作用转向接通大气。机械泵主要参数为：(1) 抽气速率（抽速S）抽气速率是指当抽气机的进口处在一定压强时，单位时间内流人抽气机的气体体积。根据旋片式真空泵的结构，它的抽速可以用两旋片转动一周所扫过的体积DV 以及转子的转速 n 来求出。这一抽速是当进气口处于大气压强时的抽速。是抽气机的最大抽速。抽气机铭牌上给出的抽速一般指的是最大抽速。(2) 极限真空度极限真空度是指被抽容器不漏气，经机械泵充分抽气后所能达到的最高真空度。由抽气曲线图 3-3 可见，当抽气一段时间后曲线渐趋平直，表示压强不再降低，即到达极限真空。一般机械泵的极限真空度为 0.1 帕。机械泵的极限真空度取决于以下因素：(a) 出口处装有单向阀，只有当泵体内气体压强大于阀门外压强时，才能冲开单向阀向外排气，到与外压强相等时单向阀关闭。此时由于存在无效空间（即定子和转子接触点 B 与出气口之间的一小块空间），气体不可能全部排出，它们将通过 B 处的微小间隙返回进气口。抽气一段时间后，真空度到达一定值时，气体虽经压缩，但压强仍不够大，冲不开 单向阀，就排不出去，形成极限真空。(b) 机械泵油有一定的饱和蒸气压，在常压下泵油中溶解有气体，当周围气压降低或温度升高时又会放气。2. 定容法测量抽速实验在真空系统中，对一定容积的被抽容器，随着气体逐渐被抽出，容器内压强包括抽气机进口处的压强不断降低，因而每次抽出的气体在不断减少，抽速就不断变化。这样，抽气机的抽速应是在某一瞬时压强下被抽气体体积对时间的导数。如果测出容器内不同时刻的压强值，并作压强随时间变化的抽气曲线，由此可计算抽速。如只需粗略估计抽速，可求其平均抽速。只要测出压强的抽气时间代入上式即可求出平均抽速。例如，用停表测出压强从10 1 帕所需抽气时间t。 即可求出该机械泵当压强从101 帕区间的平均抽速为S2.30(V/t)。3. 油扩散泵图 3-5 为三级高真空油扩散泵结构示意图。扩散泵油选用分子量大，饱和蒸汽压低， 较粘稠的油，泵油用规定功率的电炉加热后，产生大量高压蒸汽从各级喷口高速（速度可达200300 米/秒）喷出，使喷口周围压强降低，附近气体即向喷口区扩散，从而被吸入并随油蒸汽一起向下运动。油蒸汽被冷却水套冷却，结成油滴回到泵底循环使用，空气分子此 时向喷口下方集结。如此三级喷口逐级起作用，将进气口空气分子集结到出气口，再由机 械泵将积聚起来的气体抽走，可见扩散泵和机械泵必须串接使用才形成抽气过程获得高真 空。一般三级油扩散泵的极限真空度为10 5-帕。影响极限真空度的主要因素是油蒸汽压和气体分子的反扩散。若加低温冷凝阱（放入干冰或液氮等），阻截油蒸汽分子进入系统， 或采用低蒸汽压扩散泵油，可使极限真空度提高1-2 个数量级。玻璃扩散泵的抽速一般为几十升/秒，金属扩散泵可达几百升/秒以上。扩散泵使用注意事项：(1) 扩散泵不能单独工作，一定要用机械泵作前级泵，并使系统抽到 10 1-帕量级时才能启动扩散泵；(2) 泵体要竖直，按规定量加油和选用加热电炉功率;(3) 牢记先通冷却水，后加热。结束时则应先停止加热，冷却一段时间后才能关闭。4. 其它几种真空泵(1) 分子泵分子泵是靠高速转动的转子携带气体分子而获得高真空、超高真空的一种机械真空泵。工作压强范围为 1 10 8 -帕。泵的转速为10000 转/分到 50000 转/分，这种泵的抽速范围很宽，但不能直接对大气排气，需要配置前级泵。分子泵抽速与被抽气体的种类有关，如对氢的抽速比对空气的抽速大 20% 。分子泵适用于真空作业，如真空冶炼，半导体提纯，大型电子管排气、原子能工业、空间模拟等。(2) 吸附泵许多化学性活泼的金属元素，如钛、钨、钼、锆、钡等都具有很强的吸气能力。其中钛有强烈的吸气能力，在室温下性质稳定，易于加工，所以广泛用于真空技术，发展成为一种超高真空泵¾¾钛泵。钛泵的抽气机理是气体分子碰撞在新鲜的钛膜上，形成稳定的化合物，随后又被不断蒸发而形成的新钛膜所复盖。新钛膜又继续吸附气体分子，如此形成稳定的抽气。钛泵对被抽气体有明显的选择性，对活性气体抽速很大，对惰性气体抽速很小。因而往往需要扩散泵等作为辅助泵。钛泵的极限真空度为10 106 10- 帕。钛泵可应用于热核反应装置，加速器，空间模拟，半导体元件的镀膜技术和要求无油污染的真空设备。(3) 低温吸附泵用低温介质将抽气面冷却到 20K 以下，抽气面就能大量冷凝沸点温度比该抽气面温度高的气体，产生很大的抽气作用。这种用低温表面将气体冷凝而达到抽气目的的泵叫做低 温泵，或称冷凝泵。低温介质常采用比表面积大的分子筛、活性炭等，实验证明，分子筛在10 1059 -帕压强范围内，都有显著的抽气作用。5. 描述真空泵性能的参量(1) 起始工作压强是指真空泵开始工作时，被抽容器或泵入口处应达到的压强值。如果超过该压强值， 真空泵将无法工作。一般扩散泵起始压强为10 1-帕，而机械泵为一大气压。(2) 最大反压强是指维持真空泵正常工作状态，泵的出口处所能承受的最大压强，又称临界反压强。真空泵出口处压强超过最大反压强，将不能工作。油扩散泵的最大反压强约为30 帕左右。(3) 极限压强是指真空泵入口端经过充分抽气后所能达到的最低压强，亦称极限真空。(4) 抽气速率是指在一定压强、温度下，泵在单位时间内从被抽容器中抽出的气体体积。(5) 真空产生率是指在某压强下，单位时间内泵所抽出的气体量。上述参量，对不同真空泵而言，常用其中几个主要参量来说明，尤其是抽气速率与极限真空最为重要。二、真空测量1. 静态变形真空计截面为椭圆形的薄壁金属弯管，一端封闭，另一端与真空室相通，当管内压强变化时， 该弯管在内外压强差作用下发生弹性变形，这一变形传送给指示器，由刻度读出。如指针式 压力真空表，这一类真空计适用于测量粗真空。2. 静态液体真空计如图 3-6 所示，也称“U”形管压差计，它一端通大气，一端通真空系统，利用两管液面（如扩散泵油等）高度差表示系统的压强。若用汞r r= -0 Dh ( 毫米汞气压柱), r 0 为大气压强； 若用低蒸汽压油，则:接真空系统3. 压缩式真空计麦克劳压强计A、B 两部分在 N 处连通，当水银杯 R 升高，水银上升越过刻线N 后，原 B、C 中的气体全被压入测量毛细管C 中。在压缩过程中气体温度可视为不变；又A、D 部分和真空系统连通，系统容积远大于A、D 部分，故压缩时可认为系统内压强不变。A、D；B、C 两部分气体的压强差可由毛细管C、D 水银柱的高度差h 表示。以 V 表示 N 以上 BC 的总体积，V C 为C 管中压缩后气体的体积，根据玻义耳定律这样就把压强转化为毛细管水银柱高度差，由于待测压强只和仪器的体积和压缩后水银柱高度差有关，故这种真空计是一种绝对真空计，可用它来校准其它真空计。麦克劳压强计测量范围为 10 10 6 - mmHg ，它的缺点是不能连续测量，使用水银也带来诸多不便。4. 热偶真空计（热偶规）热偶真空计使用的测压元件为热偶规，其结构如图 3-8 所示。1-2 为加热丝,3-4 为热电偶，留有管口与真空系统相连接。加热丝中通以恒定电流时，其温度取决于周围的散热条件。由于气体热导率随压强变化，所以热丝的温度也随压强而变，与加热丝连接的热电偶也将具有不同的热电势，从而建立起规管内压强与热电势之间的关系。经校准定标后，就可通过测量热电势来指示测量的压强值。热偶真空计的测量范围为20 10 1 -帕。使用时必须按规定调节到确定的加热电流值。5. 电阻式真空规（皮拉尼规），它利用电热丝的电阻温度特性和温度随压强变化关系， 将压强变换为电阻测量。如图 3-9 所示。用电桥测出待测电阻。图中 Rx 为电阻式规管，接入待测真空系统。R 为与 Rx 结构相同的补偿管，用来抵消环境温度的影响。Ro 用于调节零点，即调电桥平衡。6. 电离真空计（电离规）电离规结构如图 3-10 所示，阴极发射的电子在栅极电场作用下得到加速和气体分子碰撞， 并使它电离，正离子飞向带负电位的收集极，离子流的大小和气体压强成正比。式中 I e 为规管工作时的阴极发射电流，K 为规管常数，由规管几何结构和电极工作电位决定，在一定压强范围内，近似为常数，当维持发射电流恒定时，离子流和压强成线性关系。故每次使用时均要调节发射电流达到规定要求，一般电离真空计测量范围为10 1015- 帕， 只有系统真空度到达 10 1-帕以后才能启动电离规（为什么？）。又电离真空计使用中，要对电极除气，方法为对栅极、阴极通电加热，红热的栅极、阴极烘烤收集极使它除气，每次除气要持续 510 分钟，注意，除气要在真空度达10 2-帕以上才能进行。真空系统其它部分一般也用烘烤办法除气。为了使用方便，常把热偶真空计和电离真空计组合成复合真空计。7. 冷阴极电离真空计¾¾潘宁规1937 年潘宁（Penning）首先利用磁场和电场中的冷阴极放电现象来测量低压强，潘宁规结构如图 3-11 所示。中间电极为阳极，加电压 2KV，两块平行园板为阴极。外加 400 高斯的磁场，方向基本与电场方向平行。由宇宙射线或场致发射所产生的初始电子在强电场 和磁场作用下，在两片阴极之间作螺旋形运动，不断和气体分子碰撞并使其电离。电子与 气体分子经过多次碰撞后，再被阳极吸收；离子质量大，基本上沿直线达到阴极上，并使 阴极发射出二次电子。电离过程中所产生的二次电子和阴极发射的二次电子又参加到电离 气体分子的过程中来。如此不断发展，建立起一定压强下的自持放电。测量回路中的电流I 为离子流I +和阴极二次电子流Is 之和：C 为常数，n 在 12 间（与电极结构有关），又上式可看出潘宁规是非线性的。潘宁规量程：1 10 3 -帕。优点是：灵敏度高，没有热阴极，寿命长，结构坚固，操作简便， 适于工业应用。缺点是：非线性，稳定性较差，电极抽气作用大，精度差，阴极要保持清 洁，如被油污染，将影响工作性能，因而有的潘柠规是拆装型的、便于清洗恢复使用。8. 超高真空电离规圆筒型电离规测量真空度的上限不可能低于5 10 6´ -帕，因被加速的电子被珊极吸收后， 会发射软X 射线。X 射线达到收集极上，产生光电效应，故在收集极电路中形成与压强无关的光电本底电流。1950 年诺丁汉（Nottingham）提出了上述解释后，贝阿德（Bayard）和阿尔伯特（Alpert） 提出了B-A 规的结构，如图 3-12 所示。集电极采用直径为 0.1mm 的细钨丝，置于栅极的中心，即管子的中心轴，阴极在栅极外面，此结构的特点是集电极面积（也就是接受 x 射线的面积）缩小约一千倍，从而使光电流降低一千倍，B-A 规的测量范围即可延伸到 10 8-帕， 同时集电极和栅极构成圆柱形电场，使栅极空间 99的范围内电子能产生电离作用，因此尽管收集极面积减小一千倍，但灵敏度基本上和圆筒形电离规相近，且因所有电极都用细丝， 易加热除气，适用与超高真空测量。三、真空检漏真空系统只有在检漏后才能进行工作1. 静态升压法：先将真空系统抽到一定的真空度，用真空阀将系统和真空泵隔开， 若系统内压力保持不变或变化甚微，说明此系统不漏气，若系统内压力上升很快，表示系统漏气，此法简单，可用于大部分真空系统。但此法不能确定漏孔位置及大小。2. 高频火花检漏器用于玻璃真空系统的检漏，该检漏器结构主要为一个塔式线圈。 线圈初级用振动火花隙，激励谐振回路产生减幅高频电流，在圈数很多的次级产生高频高压， 次级线圈高压端用一弹簧引出，在弹簧尖端由于高频高压将出现几条闪电式跳跃的放电火 花。检漏时，将弹簧尖端移到待查玻璃管附近，若没有漏洞，弹簧尖端与玻璃之间仍为闪电 式跳跃的火花，并可看到管内气体被激发放电的颜色。当遇到漏洞时，原来几条跳跃的火花， 会集成一束强烈的火花束，束的尾端指向漏洞所在。当火花检漏器稍作移动时，火花束尾端 并不动，此处便是漏洞。用火花检漏器找玻璃系统的漏洞是很方便的。还可根据火花检漏器 激起真空系统内气体放电的颜色粗略估计真空度，并根据放电颜色的变化情况来判断系统是 否漏气。3. 金属真空系统检漏：可充三个大气压的压缩气体，并在可疑处涂以检漏皂液或试剂，观察有无气泡生成或有无反应。对更微小的漏洞，则采用氦质谱计检查。四、真空产生率与真空技术基本方程当气体流过管道时，总存在一定的压强降落，在低真空时主要由气流层间的内摩擦引 起，在高真空时则由气体分子与管壁碰撞所引起。单位时间内流过管道任意截面的气体量， 用下式来定义在实际真空系统中，当达到稳定状态后，系统中任一部分都不会发生气体的积累。因此，单位时间内通过各个横截面上的气体量均应相等，即上式称为真空技术基本方程。由此式可看出，当流导比真空泵抽速小得多时，即即对容器的抽速最大只能等于管道的流导，在这种情况下，即使用抽速大的真空泵来增加 有效速度也是无效的。同理，当流导比真空泵抽速大得多时，即 2SU >> 时，则 21 SS » ， 此时容器的抽速将主要由真空泵的抽速来决定。这时如用抽速大的真空泵，就可显著地提 高容器的有效抽速。