云南省中药配方颗粒标准-细辛（北细辛）配方颗粒.docx
细辛（北细辛）配方颗粒Xixin （Beixixin） Peifangkeli【来源】 本品为马兜铃科植物北细辛heterotropoides Fr.Schmidt var. mandshuriciim （ Maxim. ） Kitag.的干燥根和根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标 加工制成的配方颗粒。【制法】取细辛（北细辛）饮片3300g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为15%20% ）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀,制粒，制成1000g ,即得。【性状】本品为黄色至黄棕色颗粒；气微，味辛辣，苦，麻舌。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,力口甲醇2（）ml ,超声处理45分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取细辛（北细辛）对照药材 1.0g ,加水50ml ,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml ,同法制成对照 药材溶液。再取细辛脂素对照品加甲醇制成每1ml含Img的溶液作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液、细辛对照药 材溶液各10gk细辛脂素对照品溶液5m ,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸 （6（）90 ）-乙酸乙酯（3:2 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶 液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm , 柱内径为2.1mm ,粒径为）,其余同【含量测定】项。参照物溶液的制备取细辛（北细辛）对照药材1.0g ,加水40ml ,煎煮30分钟， 过滤，减压蒸干，精密加入7（）%甲醇30ml ,超声处理（功率250W ,频率40kHz ） 20 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得细辛对照药材参照物溶液。另取细辛脂素 对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含细辛脂素30Pg的溶液，即得细辛脂素 对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1可，注入液相色谱仪，测定, 即得。供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征 峰保留时间相对应，与细辛脂素参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对 保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.07 （峰1 1 0.21 （峰 2 1 0.23 （峰 3 1 0.28 （峰 4 1 0.34 （峰 5 ）is对照特征图谱峰6s ：细辛脂素参考色谱柱：BEHC18 , 100mmx2.1mm , 1.7um【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104卜马兜铃酸I限=照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm ,内径为4.6mm ,粒径为5Pm ）色谱柱，以乙睛为流动相A ,以0.05%磷酸溶液为流动相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长260nmo理论板数按马兜铃酸1峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）101818-20流动相B（%）30-3470T6634T3566T6535-4565554520 30455330315331 3553 10035 405555T474747->0对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2卜唱的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，精密称定约0.5g ,置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml ,密塞，称定重量，超声处理（功率500W ,频率40kHz ） 40分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液101 ,注入液相色谱仪，测定,即得。本品每1g含马兜铃酸I （ C17H11NO?）不得过0.01 mgo【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201 ）项下的热浸 法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色诺条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为10cm , 柱内径为2.1mm ,粒径为1.7pm ）色谱柱；以乙睛为流动相A , 0.2%磷酸溶液为流动 相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为287nm ；柱温4（） ；流速每分钟 0.4ml。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于lOOOOo时间（分钟）A(%)B(%)065-1195896-1011 - 15898510 1615 3285-6816-2732-5568-45对照品溶液的制备取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含细 辛脂素30阙的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.25g ,精密称定，置锥形瓶中，精 密加入70%甲醇30ml ,称定重量，超声处理（功率250W ,频率40kHz ） 20分钟，放 冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IW ,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含细辛脂素（C20Hl8。6 ）应为0.50mg* 1.70mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3.3g【贮藏】密封。
