2023年阿司匹林铜制备实验报告.docx

温度对阿司匹林铜制备的影响一、实验目的.了解阿司匹林铜的一般特性。1 .掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。2 .掌握碘量法测定铜(II)的方法和原理。二、实验原理阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醉、醒 及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚碉。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反 映而溶于氨水，与强酸反映使阿司匹林和铜离子解离出来。1 .阿司匹林铜的制备本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反映方程式如下：阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2 :1。配位方式属于桥式双齿配位。制备阿司匹林铜时,NaOH用量不同,阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验NaOH用量分别为:0.8、0.9、1. 0、1. 1。比较不同NaOH的用量时的反映现象及产品的产率和纯度，拟定制备阿司匹林铜时合适的NaOH用量。2 .阿司匹林铜中铜含量的测定阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出 Cu2+o在微酸性溶液中(pH=34),Cu?+与过量1作用，生成难溶性的Cu I沉淀和b，其 反映式为：2Cu>+ += 2 Cui 1+ I2生成的L用Na2s2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失 即为终点。反映式为： 2十2s203、=2 1+ SA?一由于Cui沉淀表面吸附L致使分析结果偏低，为此，可在大部分L被Na 2s2O3溶液滴 定后,溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN,使CuI(K“=2.1xlO-i2 )沉淀转化为溶 解度更小的CuSCN(Kp=4.8x10 15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确 度。Cui + SCN- = CUSCNJ+ r根据Na2s标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。0 |c(Na2s20,)W(Na2s2O3)M(Cu)C u /ox I OU叫 xlOOO为了防止r的氧化(cd+催化此反映)，反映不能在强酸性溶液中进行。由于ciP+的水 解及b易被碱分解，反映也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH 34弱酸介质中进 行。三、重要仪器设备及试剂仪器：电炉，烧杯，10 0 ml容量瓶，胶头滴管，量筒，玻璃棒，表面皿，布氏漏斗, 吸滤瓶，抽滤泵，分析天平，药匙，细口瓶，锥形瓶。试剂:阿司匹林(s),NaOH(s)，邻苯二甲酸氢钾(s ),酚酸，无水乙醇，五水硫酸 铜，硫代硫酸钠标准溶液,3 mol/L硫酸溶液,6m。1 / L盐酸溶液，碘酸钾(s ),碘化 钾，硫鼠化钾(s ) ,0. 5 %淀粉溶液。四、实验环节1.阿司匹林铜的制备1.阿司匹林铜的制备环节一：称取阿司匹林4.50g,加入250mL的烧杯中I_”加入9 5 %乙醇一一一今加25mL,此时不溶解一-9 称取NaOH固体LOO g加入100mL烧杯中20 mL蒸储水溶解成溶液20 mL蒸储水溶解成溶液恸3J,并冷却至室温-9将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中，边加边搅拌，至阿司匹林所有溶解环节二：称取五水硫酸铜2.7 6 g【环节二：称取五水硫酸铜2.7 6 g【口入100ml蒸储水，搅拌溶解入100ml蒸储水，搅拌溶解-今将硫酸铜溶液用滴管滴加到阿司匹林钠溶液，加入另一 250mL的烧杯中I多 L-与加中,1沉淀自然晾干，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。,边加边搅拌，加完连续搅拌1 0分钟,生成阿司匹林铜沉淀-»水浴加热，控制温度15-20摄氏度，连续搅拌1 0 min-T生成阿司匹林铜沉淀一T抽滤沉淀，先用蒸储水洗3遍、再用10mL无水乙醇分3次洗沉淀2.阿司匹林铜中铜含量的测定环节I称取lg阿司匹林铜环节I称取lg阿司匹林铜 -加入到250mL的锥形瓶-好加5mL 3mol / L H2son蒸储水30mL一加热煮沸3min-充足 反映后，加蒸储水15mL,摇匀一一-T冷却到室温-今加入1.5 gKI，摇匀邕环节二用0. 1 mol / L N a 2s 2O3标准溶液滴定至溶液变浅黄色一一-今加入10 0 g/ 叠L KSCN试剂1 0 mL,并加入2mL0. 5%淀粉溶液-继续用0 .lmol / LNa2 s 2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点（10S内不返回蓝色）-9记录消耗的Na2s2。3溶液体积一-一 -平行滴定三次，计算产品中铜的含量。五、实验数据及解决表格错误!不能识别的开关参数。NaOH用量对阿司匹林铜制备的影响（25.4）序号1234M NaOH， g0 .8()0.901 .001.10ni同司匹林,g4.5 04.504. 514.50m五水魂殿铜,g2.762.762.762. 7 6m阿司也林，g2.343.642. 813.64产率/%44.469.053.269.0色泽天蓝色亮蓝色天蓝色亮蓝色结晶情况粉末状粉末状粉末状粉末状纯度99 . 76102.3 110 1 .681 10. 97表格错误!不能识别的开关参数。阿司匹林铜中铜含量的测定'''''-12阿司匹林铜质量/g0 .80040.7 9 93硫代硫酸钠初读数/mL0.1 50. 39硫代硫酸钠终读数/mL18.6018.7 8V（硫代硫酸钠）/ mL18.4518. 39硫代硫酸钠浓度/ （mol*L"）0 .10 4 7计算公式c(Na.S,O,)- K(Na,S2O,)-M(Cu) Cu%= * * 3-* * 3-xlOO%.ni5 x 1000铜含量/%1 5.4515.42平均值/%15. 43绝对偏差/%0.02-0.01相对平均偏差/%0. 0 9六、结论及分析（1）由实验数据得，阿司匹林铜的产率不高，可见有机反映不同于无机，反映复杂，副 反映较多，严重影响产率。（2）氢僦化钠用量会影响阿司匹林铜的产量和纯度。NaOH用量为0.9 0g和1. 10g 的产率比较高，但1. 0 g产率反而不高。一般来说，通过条件实验，可拟定NaOH 用量对阿司匹林铜的产量和纯度的影响应类似一条钟形曲线，存在最适N a OH 用量。也许用量为1.00 g的同学存在操作失误导致结果偏低，也也许0.90 g和 1. 10 g同学操作失误导致结果偏高，但可以肯定氢氧化钠用量的确会影响阿司匹林铜产率，这说明NaOH的量并非越多越好。乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质 中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反映液放置的时间越长，水解限度 越大，因而NaOH用量增长反而会导致产率的下降。（3）阿司匹林铜含量的测定结果显示纯度大于100%,存在明显错误。通过度析实验 过程和实验原理，也许的因素有以下几个方面：一、硫酸铜过量导致结晶时，晶 体表面或内部附着了少最硫酸铜，洗涤时没有完全洗净带入了铜，导致最后铜 含量测定结果偏大；二、阿司匹林铜中铜含量测定实验时，滴定终点很难把 握好，导致滴定过量，出现误差;三、反映也许形成了 Cu一配位产物七、实验改善与建议（1） 在搅拌过程中溶液中的碘易被空气中的氧气反映导致硫代硫酸钠滴定用 最偏少,进而导致滴定结果偏低,可在实验时使用碘悬瓶（2） 酸化时使用硫酸而不用盐酸，是由于C 1 一】与Cu?*易形成配离子形成实 验干扰。（3） 试剂称取时可以使用分析天平，并且使用差减法,减少试剂在称量过程中 与空气的反映，减小试剂变质引起的误差。（4） 碘量法适合在低温中« 2 5摄氏度）进行（5） 作为探究性实验,应更加注重学生在实验过程中对实验中误差及反常现象 的思考，而不是实验是否符合常理。八、思考题1、阿司匹林与氢氧化钠反映时为什么在较低温度下进行，且过程快点更好？答：乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸,温度高，水解更快，反映液放置 的时间越长，水解限度越大。2、那些因素引起产率的差异，如何提高产率？答：乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反映液放置 的时间越长，水解限度越大。阿司匹林的中和反映尽量在低温下快速进行。阿司匹林铜的形成时，反映的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高,所以阿司匹林铜生成时搅拌的时间要适当长。3、测定铜含量时，采用了那些措施来提高测定的准确度？答：（1）加入过量的KI （配位剂、沉淀剂、还原剂）；（2）由于Cui沉淀强烈地吸附卜，使测定结果偏低。加入KSCN,使Cui转化为溶解度 更小的 CuSCN沉淀：C ul+ SCNCuSCN +但KS CN只能在接近终点时加入，否则SCN一可直接还原Cu2+而使结果偏低；5.为防止C u 2+水解,必须在H2sCh溶液中进行（PH值在34之间），不能用HC1,C u 2+ 易与cr形成配位化合物4、间接碘量法误差的重要来源及减免方法？答：（1）重要来源：I2的挥发和的氧化。（2）减免的方法： 防止碘的挥发：a.加入过量的KI,使用碘量瓶;b.滴定期不 要剧烈的摇动。防止碘离子的氧化：由于光照和酸度的提高会加快氧化的速度，因而:a.反 映时避光 b.滴定前控制好酸度。5.间接碘量法滴定期，溶液必须控制在中性或弱酸性进行，为什么？答：必须控制在中性或弱酸性溶液中进行的因素：在碱性溶液中 SO 3。+ 41+1 0 OH- | 网-J 2SO4- +8 1- + 5 H2O在强酸性溶液中：S2O3 + 4H-I侬"SO? + S 1+ H2O九、学生感言注：删除线表达内容可看可不看据我所了解到，本次阿司匹林铜及其相关实验以电子版形式上交是第一次尝试， 至少是对课程内容的一次创新。同样，作为学生，我也倾向于对实验自身原理的思考， 希望能“创新性”发现一弊实验中存在的问题，哪怕这是由于人为过失所引起的过失 误差。实验中印象较深的应当是实验前以学生讲解的形式介绍下实验仪器的使用方法。但也许“听者无意，说者有心“，无论我们讲的如何，台下如何反映平平，但这项形式自 身是给我们这些“主讲老师” 一个挑战。我们需要在课后以小组形式讨论下如何上台 “讲课”。这能留给学生广阔的思维空间，让学生积极参与、乐于探讨、勒于动手、大 胆创新7培养学生收集信息和解决信息的能力，鼓励学生积极开展自评和互评7通过协商 达成评价结果，充足发挥学生的主体作用，使学生的内在潜能得以发掘，真正体现由以个人和小组间进行了互相启发的活动，学牛.人人参与，对学生.之间提出的观点和突脸结 果进存交流小心会力解决问当然，简朴得来说，我是比较享受上台给同学们讲课的 一个过程，涉及前期准备。（虽然那次临近考试周，我自己本没行太多准备）为什么要提到与阿司匹林铜亳无关系的课前讨论呢，其实很重要的因素是我觉得 大化G实验照着书来做的话，内容相对简朴大部分都 是前人留下的经验，涉及试剂的用量，各种经验公式。考虑到课程时间有限，不也许让 同学们从“无”中完毕一次完整的实验，但也可以鼓励同学用无机化学的知识对书上 一些既定公式进行讲解甚至推导，毕竟很多同学用过PH玻璃电极，但不知道其原理, 而事实上是可以通过无机书上电极电势的相关内容，简朴介绍电极的“定位”和“调 准斜率”的含义是什么，哪怕虽然可以通过后期学习获得相关知识。毕竟将理论知识应 用到实际中去是一件不容易的事情，明白“读万卷书不如走万里路”的道理。其实，最重要的事情是我想说,这也许是我近些年，最后一次接触化学实验，虽然一 直想说这门课涉及预习、实验、报告总共大约要一天的时间，可才2学分，但相对那些没学化学的人来说，还是一次不错的体验。