2023年水中磷酸盐含量的测定的实验报告.docx

实验报告（1）方法提纲在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸钺反映生成黄色的磷铜杂多酸，再用抗坏血 酸还原成磷铝蓝，于7 1 Onm最大吸取波长处用分光光度法测定。（2）试剂材料和实验环节a.磷酸二氢钾；b.硫酸溶液（1 +1）；c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2 g抗坏血酸,精确至0 . 5g,溶于100mL 水中,混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；d .铝酸镀溶液（2 6g / L）：称取6.5g-酸筱，精确至0.5g,称取0.2 5 g酒石酸 睇钾（KSbOC4H式）6. 1 /2H2。）,精确至0.01g,溶于100mL水中，加入2 3 0 mL 硫酸（1+1）溶液，混匀，冷却后用水稀释至5 0 0mL,混匀，贮存于棕色瓶中（有效 期两个月）；e.磷标准储备溶液（1mL具有OSmgPCU?一）:准确称取0 .7165g预先在1 00105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0. 0 00 2 g,溶于约500mL水中， 定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；f.磷标准溶液（1 mL具有0 .02mgPCU3-）:取1 0 .00mL磷标准储备溶液于 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（3）仪器和设备分光光度计：带有厚度为1 cm的吸取池。（4）分析环节a.工作曲线的绘制:分别取0.0 0 （空白）,1工0mL, 2. 0 0mL, 3.00mL, 4. 00mL,5.00mL, 6. 0 0mL,7. 0 0 mL, 8 . 0 0 mL 磷标准溶液于 9 个 50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入约2 5mL水、2. 0mL缶酸镀溶液，3.0 mL抗坏 血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置1 Omin.在分光光度计7 1 Onm处, 用1 cm吸取池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相相应的PO.t3-量(Rg)为横坐标绘制工作曲线。现象:滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。实验数据分析:标准溶液123456789加入溶液量 mL0.0 01. 002.003.004. 0 05. 006.007.008.00PO4 .量 仙)0204060801001201401 60浓度mg/ L0.00.40. 81.21. 62.02.42.83.2吸光度值A0.0 0 00.0 6480.13290.21130 . 27 440.35100.4 31 80 . 48440.5 57 2b.正磷酸盐含量的测定:从试样中取5.5mL实验溶液，于5 0mL容量瓶中, 加入2. 0 mL铝酸筱溶液,3. 0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀,室温下 放置1 Om i n。在分光光度计710nm处，用1 cm吸取池，以不加实验溶液的空白 调零测吸光度。测得该试样吸光度为0.3 9 3 7 A,质量浓度为2. 2 5 3 5 mg / L。(5)分析结果的表述以“mg/L”表达的试样中正磷酸盐(以PCU3-计)的质量浓度X1按下式计算:Xi= mi / Vi 式中mi从工作曲线上查得的以4g ”表达的PO4”量;Vi- 一移取实验溶液的体积，mLo即 mi= Xi * Vi =2. 2 535 /L *50m L =1 1 2.6 7 5 /vg误差不大，所以实验相对成功。(6)误差分析：移液管取量不够精确。