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真空的获得与测量预习报告真空的获得与测量预习报告摘要摘要真空技术主要包括真空获得、测量及检漏。对于不同的真空范围，分别采用不同的仪器设备。实验用机械泵与扩散泵串联而成的高真空机组来获得真空，由复合真空计测量被抽容器所能达到的真空度。高频火花探漏器可用以判断非金属部件是否漏气，并可粗略地估计一定的真空范围。本实验我们使用真空磊来获得真空，测量真空度则需使用真空计。真空泵和真空计的种类都很多，通过本实验我们要了解真空泵、真空计的工作原理；掌握低真空、高真空的获得、测量与检漏的基本方法。关键词关键词真空泵，标准大气压，测量，真空计正文正文真空是一种不存在任何物质的空间状态，是一种物理现象。在“真空”中，声音因为没有介质而无法传递，但电磁波的传递却不受真空的影响。事实上，在真空技术里，真空系针对大气而言，一特定空间内部之部份物质被排出，使其压力小于一个标准大气压，则我们通称此空间为真空或真空状态。1 真空常用帕斯卡（Pascal）或托尔（Torr）做为压力的单位。目前在自然环境里，只有外太空堪称最接近真空的空间。1643年，意大利物理学家托里拆利(E.Torricelli)首创著名的大气压实验，获得真空。1654 年，德国物理学家葛利克发明了抽气泵，做了著名的马德堡半球试验。真空技术在工业生产和科学研究中广泛的应用。真空技术主要包括真空的获得、测量和检查漏气等方面的内容。目前，真空技术在近代尖端科学技术，如高能粒子加速器、大规模集成电路、表面科学、薄膜技术、材料工艺和空间技术等工作中都占有关键的地位，在一般工业生产中的应用则种类繁多，包括化学工业、医学工业、制盐制糖工业、食品工业、电子工业等。一、原理简析及仪器设备简介一、原理简析及仪器设备简介压强差是造成气体在管道内定向流动的原因，而且气体总是从高压强端流向低压强端。在真空系统中，真空泵的作用正是如此。它使被抽容器出口至泵进气口的连接管道两端造成压强差。使容器中的气体分子不断减少，从而获得真空。（一）真空的获得（一）真空的获得获得真空要用真空泵。它是应用机械的、物理的或化学的方法制成为能够达到抽气目的的设备或元件。按其工作条件及作用，真空泵可分为两大类：1（1）能直接在大气压下工作的真空泵称为前级泵（如：水喷射泵、机械泵、低温吸附泵等），用以产生预备真空；（2）需在一定的前置真空条件下才能开始工作，以继续提高真空度的真空泵称为次级泵（如：扩散泵、分子泵、吸气剂钛泵、钛离子泵、冷凝泵等）。真空泵主要有以下三个性能参量：出口耐压pmax出口所能承受的最大压强。抽气速率sp(dV/dt)p在一定压强下单位时间从被抽容器中抽除的气体体积。极限真空p在规定的工作条件下，在不连接抽气负载时，长时间连续抽气所能抵达的最低压强。1机械泵本实验用于获得低真空的设备是油封旋片式机械泵，作为前级泵使用。其结构如图1所示。径向开有槽的圆柱形转子1偏心地安置在圆筒形定子2空腔之内，并与定子空腔内壁切于过 D 点的母线；一对旋片 3 可滑动地嵌入转子槽中，由于弹簧 4 的伸张作用，使 3 紧贴在 2 的内壁上；排气口 5 上设置一单向阀门 6，以防排出的气体再度进入泵腔。旋片将定子空腔分成三个部分：A 吸气空间,B 封闭空间，及C 排气空间；当转子沿箭头所示方向旋转时，A 室体积增大、压强降低，于是，被抽容器内的气体由进气管流入泵腔；B 室原已吸入的气体被封闭在其内；而 C 室则因体积减小、压力增大而最终顶开排气阀门，将气体排出泵外。为了润滑并封闭摩擦面，排气阀及其下部的泵体空腔用密封油密封，密封油置于油箱 7 内。油面高度由油标 8 指示。机械泵的密封油即机械泵油，它是一种矿物油，要求在泵的工作温度下有较小的饱和蒸汽压（20 C时约为103Pa）及合适的粘度。另外，机械泵油还有对泵芯降温的作用。机械泵的极限真空受到下述因素的影响：油的饱和蒸汽压，被抽气体在泵油中的溶解及解吸，D 至排气口之间的“死空间”，滑动密封面的微漏及泵壁本身的放气等，因而它被限制在5102Pa。本实验所用机械泵抽速为4103m3s1或8103m3s1。机械泵的出口耐压略大于大气压强，因而可以作为前级泵（辅泵）使用。使用机械泵时应注意：应经常保持油位在油标线附近，以保持其良好的密封性。开启机械泵时，应保证电源之三相均有良好的电接触，应使转子转动方向与箭头方向一致(顺时针)，不得反转！保持泵内清洁，防止异物落入。2泵运转过程中，操作者不得离开，一旦电源发生故障应及时处理。机械泵停止工作时，必须保持其进气口与大气相通，防止返油事故的发生！2扩散泵本实验用于获得高真空的设备是金属油扩散泵，作为次级泵使用，其结构如图 2 所示。当机械泵的极限真空度不能满足要求时，通常串联扩散泵以获得高度真空。它主要由泵体、泵芯、加热器(电炉)5 及前级挡板 7 组成。泵体包括泵筒3、泵底(油锅)4、冷却水套1 及排气管道。泵芯是扩散泵的核心部分，包括各级蒸气导管 2、各级喷口 6、8、9、10 及挡油帽 11。开启扩散泵（即对扩散泵油加热）之前，必须先由机械泵将其抽至p 5Pa的预备真空。当扩散泵油在预 真空条件下 被加热至200 C左右时，油即沸腾，产生大量的油蒸汽。油蒸汽经过导管在各级喷口 处获 得200 300ms1的高速定向射流，沿箭头所示方向喷出。被抽气体由进气口进入泵内，因蒸汽射流中被抽气体的分压几乎为零，所以被抽气体就会向蒸汽射流中扩散。又因油蒸汽的分子 量为空气分 子的几十倍，而其定向速度又可与气体分子的热运动速度相比拟，所以，被抽气体扩散并与油蒸汽分子碰撞的结果，必将被高速蒸汽射流所裹挟，一齐飞向泵壁。油分子在泵壁冷凝，沿泵壁流回油锅循环使用；而气体分子被释放出来并继续向下一级扩散；如此，气体被逐级压缩到排气口处，最终被前置机械泵抽走。扩散泵的出口耐压在10Pa数量级，即需要一定的预备真空条件，因而被称之为次级泵（主泵）。若超过此压强极限，大量气体分子将突破末级喷口所喷出蒸汽射流的阻挡层，甚至反向扩散到泵的入口端，完全破坏其正常工作条件。另外，压强过高，各级喷口的定向蒸汽射流均不能形成，而且泵油也会因氧气的大量存在而迅速氧化变质。所以，一般规定扩散泵的前置真空条件为5 7Pa，远低于其出口耐压是完全合理的。扩散泵的抽气速率因其入口直径而异。由于高压强下蒸汽射流的不稳定，及低压下气体的反向扩散，所以，扩散泵只能在102Pa 104Pa范围内保持稳定的抽速。本实验所用扩散泵的抽速为0.8m3s1或1.5m3s1。由于气体分子及油分子反向扩散的存在，使一般扩散泵极限真空限制在106Pa数量级（个别可达108Pa数量级）。因为，金属对泵油的热裂解有催化作用，所以，金属扩散泵的极限真空度不如玻璃扩散泵，一般仅为5105Pa。目前，广泛采用274#及275#超高真空硅油，它们在20C时的饱和蒸汽压很低，分3别为107及108Pa数级量，这有利于提高扩散泵的极限真空度。使用扩散泵时应注意：由流体连续性原理可知，其前置机械泵的抽速必须保证能够及时排走扩散泵所排出的气体。若扩散泵及机械泵入口压强分别为pD及pM，抽速分别为sD及sM，则应满足pDsD pMsM。扩散泵工作时，冷却水必须畅通（流量约0.2 0.3m3hr1），以确保泵壁的冷凝效果。启动前，必须满足扩散泵的预真空条件：p 7Pa。扩散泵的加热功率应适当，否则，将影响其抽速及极限真空。本实验所用扩散泵分别为1.5kW或2kW。扩散泵运转过程中，如遇到漏气、停电等，应及时妥善处理，顺序为：关闭电离规管灯丝，关断高真空阀F4，切断加热电源，移开加热电炉及强迫风冷等。扩散泵停止工作时，必须待油冷却（60 C）约0.5hr 1hr后方可关掉前级泵及冷却水，但仍需保持一定的真空状态。（二）真空的测量测量真空用真空计，它是测量真空系统中气体压强的仪器。真空计可分为绝对真空计（如：U 形压力计，麦克劳真空计等）和相对真空计（如：电阻真空计、热偶真空计、电离真空计、放射真空计等）两类。相对真空计必须经过校准后方可使用。真空计的性能一般可用测量范围、灵敏度、寿命及响应时间等指标来衡量。本实验介绍一种常见的复合真空计。1.复合真空计复合真空计是由热偶真空计和热阴极电离真空计组合而成。可测量103Pa 105Pa的真空。（1）热电偶真空计热电偶真空计由其探测规管及测量电路两部分组成。如图 29-3 所示。热偶管由玻璃做外壳5，其内一段“V”形加热丝 2 通过很细的导热丝 3 与一支“倒V”形热电偶4 的热结点点焊在一起，由玻璃管径 1 连接至真空系统。热电偶真空计测量真空的依据是：低压强下，气体的导热系数与压强成正比。若固定热丝的加热电流,则导热丝（即热结点）的温度随着规管内真空度的提高而升高，热电动势也随之增大；因此，可以通过测量热偶电动势来测定被测系统的真空度。因为在较高压强（p 103Pa）下，气体热传导与压强无关；而在很低压强（p 101Pa）下，由气体导走的热量已经很少，金属引线及热辐射导走的热量远大于气体的导热；所以，热电偶真空计的测量范围被限制在103Pa 101Pa之间。由于在较低压强下气体导热与压强的关系是非线性的，所以，热电偶真空计属于非线性仪表。欲在一定压强下建立起一个稳定的热端温度需要一定时间，因此，热电偶真4空计存在一定的热滞后性，不易准确测定迅速变化的压强。（2）热阴极电离真空计电离真空计也由电离规管和测量电路两部分组成，其结构原理如图 4 所示。电离规管实际上是一支三极管。灯丝“”由电压VF对其加热至2000K左右，发射电子；电子在栅极“”的（EG150 200V）正电位的作用下被加速；由于螺旋形栅丝的间隙较大，使电子在其间来回穿梭，往返振荡，最终被栅极捕获，形成一定的平均电流Ie（发射电流）。管内气体分子受到高速电子的碰撞而电离，生成的正离子在离子收集极“”（EC 30V）的负电位作用下，向收集极运动并被捕获，形成的正离子流I通过RC入地。这一正离子流经放大器放大后由A表测量。显然，发射电流Ie越大，管内气体分子越多，离子流亦愈大，即：I kIep；其中，比例系数k称为规管灵敏度。可见，当发射电流固定不变时，离子流与压强成正比。热阴极电离真空计就是根据这一关系测量真空度的。当气体压强较高时，电子与气体分子碰撞频繁，电离效率大为降低，钨丝发射电子的能力也大大降低，甚至使灯丝很快氧化烧断；因此，其压强测量上限被限制在101Pa。另外，电子轰击栅极产生的软x射线照射到收集极上时，会产生光电子发射。这个与气体压强无关的光电流本底约109A；当压强低于105Pa时，光电流本底已不能忽略。因此，该规管的压强测量 下限又被限制在105Pa。综上，热阴极电离真空计的测量范围为：101105Pa。本实验所用热阴极电离真空计规管的灵敏度为0.2Pa1，额定发射电流Ie 5mA。复合真空计目前有多种型号，其使用方法请参考产品说明书。2.测量注意事项（1）热电动势取决于热端温度与冷端温度之差。热偶冷端实为自由端，当环境温度变化较大时，需对其额定电流重新校准。方法如下：将热偶管抽至高真空后，在“测量”挡将真空度指示调至101Pa（对应热偶电动势为10mV）。然后拨至“加热”挡，此时，电流表示值即为该热偶规管的额定加热电流。（2）在热偶规管内，气体导热是它们与导热丝碰撞的结果，与导热丝的表面状况有关系。因此，在实验中应保持管内清洁，一般情况下不在大气压下对热丝加热，及尽量减少油蒸汽污染等。（3）热偶规管是对电磁场的敏感元件，测量时应避免外界电磁场的干扰。如：测量过程中不使高频火花移近热偶规管等。（4）真空度低于101Pa时，不得开启电离规管灯丝开关！在用热偶管测量低真空时，不得随意拨弄电离计部分的其他任何旋钮及开关！以防规管灯丝氧化烧断。（5）在不要求连续记录真空度随时间变化的场合，应注意随时关掉电离规管灯丝开关。尤其在真空度较低时更应如此，这是因为灯丝寿命：1/p。5（三）真空检漏（三）真空检漏真空系统在较长时间不能达到预定真空度时，就要进行检漏。真空检漏有多种方法，本实验只介绍一种在较低真空度下适用于非金属器壁的高频火花探漏器。根据低压气体的放电现象，还可以用其粗略地估计真空度。G H-cp型高频火花探漏器结构原理如图5所示。按下电源开关k后，振动线圈L1便产生交变磁场，并吸放火花隙触头，使火花隙SC发生火花；由电容C及线圈L2组成的谐振回路选频，产生高频电压。再由高频变压器的次级线圈L3产生高频高压；高频高压能使附近的空气电离，在放电簧DS尖端激起很强的紫色火花放电，火花束的强弱靠螺钉S以改变SC之间隙来调节。检漏时，使放电簧靠近非金属器壁1cm处，来回移动寻找漏气部位。若无漏气，则火花束在器壁表面产生不规则的跳动。若存在漏孔，则原来分散的火花变成很细的一束，且对准漏孔往系统里钻。乙醇、丙酮等也可以用来探查漏洞。当涂抹它们的部位漏气时，电离计指针即刻偏转。当系统真空度较低时，则可用高频火花探漏器探查，发现系统内将出现此种蒸汽放电时的淡蓝色辉光。由于高频高压能透过绝缘器壁，引起真空容器（或管道）内低压气体的辉光放电，且放电颜色又因气体种类及其压强而发生变化（空气在不同压强下的发光颜色如下表所示）。压 强 范 围(Pa)发 光 颜 色不发光，但在管内靠近玻璃壁的金属零件上有光点说明压强过高,不能产生气体放电金属表面因高频感应而放电105103103 5102紫色条纹一片紫红色(玫瑰色)一片淡红色很淡的青白色玻璃上有局部微光不发光，管内金属零件上亦无光5 0.510250 55 0.50.5 0.1101O,N在此压强下的放电颜色H2O,CO,CO2等的发光颜色气体分子密度小，放电甚微肉眼已观察不到点(玻璃壁可以有荧光)因此，在只需粗略估计真空范围的场合，高频火花探漏器往往被当作一种“真空测量工具”加以使用。因需通过放电颜色来判别，故此种方法仅适用于透明的绝缘器壁（如玻璃等），或专设一盲管以备检测。6二、实验过程与内容设计二、实验过程与内容设计 1.熟悉实验仪器与实验流程；2.关闭仪器所有的阀门；3.将三通阀推至死点，打开电源，打开机械泵电源，进行抽气，数分钟后，当压强达到 6.7 帕以下时，将三通阀拉至死点，进行抽气，当压强也小于6.7 帕时，再次将三通阀推至死点；4.接通冷却水，打开碟阀开关，再打开油泵电源，对真空室抽气；5.观察压强的变化，当其示数小于0.1 帕时，打开电离真空计，调至10-1档，观测示数的变化，并在相同间隔时间内记录数据；-2 6.当示数的值小于 1 时，调至 10 档，再进行观测和记录数据，依次进行调低；7.数据部发生明显变化时，可适当延长记录的间隔时间，以便得到更准确的数据。8.实验结束后，应先关电离真空计，再关碟阀，再关闭机械泵以及电源。再这个过程中，一直保持冷却水流通，直至大约二十分钟后流出的水达到常温为止。三、实验注意事项三、实验注意事项（1）开关电离真空计时要注意，打开时要保证真空室内的压强小于0.1帕才能打开电离真空计的加热开关；使用过程中，保证其压强一直保持小于0.1帕，如果压强将要接近0.1帕时，要抢先关掉电离真空计；关掉电离真空计也要在压强小于0.1帕时关掉。（2）开关高真空蝶阀是要注意，在油扩散泵处于高温时，打开高真空蝶阀前是要保证真空室的压强小于6.7帕；在工作过程中，保证其压强一直保持小于6.7帕，如果压强将要接近6.7帕时，要抢先关掉高真空蝶阀；关闭高真空蝶阀是也要在压强小于6.7帕时关掉。（3）开关冷却水时要注意，在开始加热油扩散泵前打开，开始通冷却水时要慢慢增加，并注意冷却水是否畅通；工作过程中，保证其通畅，要随时关注水温，水温过高，加大水量，水温低，则可以适当关小；关闭冷却水要在关掉油扩散泵的加热后，等油冷却后再关，一般情况是冷却二十分钟。7
