试验十离子选择电极法测定水中氟优秀PPT.ppt
试验十、离子选择电极法试验十、离子选择电极法测定水中氟测定水中氟一、目的要求一、目的要求 驾驭离子选择电极测定水中氟离子浓度的原理和技术。二、原理二、原理 当氟离子选择性电极与饱和汞电极共同插入含当氟离子选择性电极与饱和汞电极共同插入含氟离子的溶液中，则组成下列电池：氟离子的溶液中，则组成下列电池：Ag/AgCl,ClAg/AgCl,Cl-(0.1M),F(0.1M),F-(0.1M)LaF(0.1M)LaF3 3FF-试液试液 饱和甘汞电极饱和甘汞电极 此电池的电动势此电池的电动势E E与试液中氟离子活度符合与试液中氟离子活度符合Nernst Nernst 方程，即方程，即E E常数常数0.0591 log0.0591 loga aF F-(25(25).).由由上可知，此电池的电动势与试液氟离子活度的对数上可知，此电池的电动势与试液氟离子活度的对数呈直线关系。呈直线关系。在实际工作中，一般都是保持溶液离子强度在实际工作中，一般都是保持溶液离子强度为恒定条件下，配制一系列标准溶液测其电池电为恒定条件下，配制一系列标准溶液测其电池电动势动势E E，并与氟离子浓度，并与氟离子浓度C CF F做出校正曲线。（通做出校正曲线。（通常在常在1.0101.010-1-1 1.0101.010-5-5范围内工作曲线是直线）范围内工作曲线是直线）而在测定末知溶液时而在测定末知溶液时,也保持在与标准液相同的离也保持在与标准液相同的离子条件下子条件下,测量水样的电动势值测量水样的电动势值,便可以从工作曲便可以从工作曲线上求得水样中氟离子的浓度线上求得水样中氟离子的浓度.本试验在制作工作曲线和测定水样时,在各溶液中加入等量的总离子强度调整缓冲液(简称TISAB溶液)以保持溶液的离子强度恒定,同时,限制溶液 pH值在5.05.5范围内以消退干扰.三、仪器与试剂三、仪器与试剂1、仪器、仪器（1）pH2A型酸度计1台 （2）PF-1C(201)型氟电极1支（3）802型单液接饱和甘汞电极1支 (4)电动搅拌器1支 (5)5.0mL移液管1支 (6)25mL移液管6支 (7)50mL烧杯6个 (8)250mL容量瓶5个2 2、试剂、试剂、试剂、试剂 (1)(1)氟离子标准溶液（氟离子标准溶液（氟离子标准溶液（氟离子标准溶液（1.0010-1Mol/L1.0010-1Mol/L）将氟化钠（将氟化钠（将氟化钠（将氟化钠（ARAR）于）于）于）于120120干燥干燥干燥干燥2 2小时，冷却小时，冷却小时，冷却小时，冷却后精确称取决于后精确称取决于后精确称取决于后精确称取决于1.04981.0498克，于克，于克，于克，于250mL250mL容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成1.0010-1.0010-1mol/L1mol/L氟标准液，倾入氟标准液，倾入氟标准液，倾入氟标准液，倾入500mL500mL聚乙烯瓶中储存。聚乙烯瓶中储存。聚乙烯瓶中储存。聚乙烯瓶中储存。（2 2）总离子强度调整缓冲液（）总离子强度调整缓冲液（）总离子强度调整缓冲液（）总离子强度调整缓冲液（TISABTISAB溶液）溶液）溶液）溶液）称取氯化钠（称取氯化钠（称取氯化钠（称取氯化钠（ARAR）58.4458.44克，醋酸钠克，醋酸钠克，醋酸钠克，醋酸钠（ARAR）6464克，柠檬酸（克，柠檬酸（克，柠檬酸（克，柠檬酸（ARAR）0.24910.2491克于克于克于克于400mL400mL烧杯中，加入烧杯中，加入烧杯中，加入烧杯中，加入HAc 14.4mL HAc 14.4mL，用去离子水溶解后，用去离子水溶解后，用去离子水溶解后，用去离子水溶解后，移入移入移入移入1000mL 1000mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀（此溶液摇匀（此溶液摇匀（此溶液摇匀（此溶液pHpH为为为为5.05.55.05.5）。）。）。）。四、四、PHS2A型酸度计的操作方法型酸度计的操作方法1 1、接通电源（沟通电、接通电源（沟通电220V220V），打开电源开关，预），打开电源开关，预热热2020分钟分钟2 2、把、把pHpHmVmV选择开关转到选择开关转到mVmV位置上。位置上。3 3、安装电极，先把电极夹装在电极杆上，然后把氟、安装电极，先把电极夹装在电极杆上，然后把氟电极和甘汞电极分别夹在电极夹上，甘汞电极下电极和甘汞电极分别夹在电极夹上，甘汞电极下端就比氟电极下端略底一些，以保持单晶膜不致端就比氟电极下端略底一些，以保持单晶膜不致破损。把氟电极的插头插入玻璃电极（）插入破损。把氟电极的插头插入玻璃电极（）插入孔内，并将插孔上的固定螺丝旋紧，把甘汞电极孔内，并将插孔上的固定螺丝旋紧，把甘汞电极的引线接到甘汞电极（）接线柱上。的引线接到甘汞电极（）接线柱上。4 4、留意甘汞电极运用时，应先把上面的橡皮塞和下、留意甘汞电极运用时，应先把上面的橡皮塞和下面的橡皮套拔去，电极插头应留意保持清洁。面的橡皮套拔去，电极插头应留意保持清洁。5 5、关于电极的运用说明：、关于电极的运用说明：PF-1C(201)PF-1C(201)型氟电极型氟电极 作为指示电极，是用于测定溶液中氟离子或镧作为指示电极，是用于测定溶液中氟离子或镧离子浓度的一种电化学传感器，间接测定硅、铝、离子浓度的一种电化学传感器，间接测定硅、铝、铁、钙、镁、钍、锂等元素，为粘结式结构。铁、钙、镁、钍、锂等元素，为粘结式结构。其测量范围：其测量范围：1mol/L1mol/L510-7mol/L510-7mol/L；pHpH范围：范围：5.05.06.06.0；响应时间：；响应时间：10-3mol/lL10-3mol/lL10-5mol/L 10-5mol/L 2min2min、10-6mol/L10-6mol/L10-7mol/L 5min10-7mol/L 5min；电极内；电极内阻：阻：2 2兆欧（兆欧（2525）；干扰离子：铝离子、铁离）；干扰离子：铝离子、铁离子，氢氧根离子干扰严峻。子，氢氧根离子干扰严峻。运用留意事项：运用留意事项：运用留意事项：运用留意事项：电极运用前，需在电极运用前，需在电极运用前，需在电极运用前，需在10-3mol/L NaF10-3mol/L NaF溶液中浸泡溶液中浸泡溶液中浸泡溶液中浸泡1 12 2，再用去离子水反复清洗，直至空白电位，再用去离子水反复清洗，直至空白电位，再用去离子水反复清洗，直至空白电位，再用去离子水反复清洗，直至空白电位值达值达值达值达270mV270mV左右。左右。左右。左右。参比电极用江苏电分析仪器厂生产的参比电极用江苏电分析仪器厂生产的参比电极用江苏电分析仪器厂生产的参比电极用江苏电分析仪器厂生产的802802型单型单型单型单液接饱和甘汞电极。液接饱和甘汞电极。液接饱和甘汞电极。液接饱和甘汞电极。电极晶片勿与硬物碰擦，如有油污，先用酒精电极晶片勿与硬物碰擦，如有油污，先用酒精电极晶片勿与硬物碰擦，如有油污，先用酒精电极晶片勿与硬物碰擦，如有油污，先用酒精棉球轻擦，再用去离子水洗净。棉球轻擦，再用去离子水洗净。棉球轻擦，再用去离子水洗净。棉球轻擦，再用去离子水洗净。电极运用完毕后，应清洗到空白电位值保存。电极运用完毕后，应清洗到空白电位值保存。电极运用完毕后，应清洗到空白电位值保存。电极运用完毕后，应清洗到空白电位值保存。电极引线与插头应保持干燥。电极引线与插头应保持干燥。电极引线与插头应保持干燥。电极引线与插头应保持干燥。电极内充液为氯化银饱和的一升中同时含有电极内充液为氯化银饱和的一升中同时含有电极内充液为氯化银饱和的一升中同时含有电极内充液为氯化银饱和的一升中同时含有10-3mol/L NaF10-3mol/L NaF和和和和10-1mol/lL NaCl10-1mol/lL NaCl的溶液，经陈的溶液，经陈的溶液，经陈的溶液，经陈化化化化1212后加入。后加入。后加入。后加入。）802型单液接饱和甘汞电极型单液接饱和甘汞电极可作为离子选择性电极测量池的参比电极，电可作为离子选择性电极测量池的参比电极，电极管内充注优级纯饱和氯化钾溶液。极管内充注优级纯饱和氯化钾溶液。运用留意事项：运用留意事项：电极应竖式放置，甘汞芯应在饱和电极应竖式放置，甘汞芯应在饱和KCl液面下。液面下。电极不用时将电极保持在电极不用时将电极保持在KCl溶液中溶液中 电极长期不用，可以吸干内充液，洗净电极长期不用，可以吸干内充液，洗净后放在电极盒中保持。后放在电极盒中保持。电极运用时，应每天添加内充液。电极运用时，应每天添加内充液。将电极内充液改换为将电极内充液改换为0.1mol/L KCl 溶溶液后，即可作为当量甘汞电极运用。液后，即可作为当量甘汞电极运用。五、试验步骤五、试验步骤1 1、氟离子标准溶液系列的配制、氟离子标准溶液系列的配制 （1 1）、用移液管吸取）、用移液管吸取1.00101.0010-1-1 mol/L mol/L氟离子标准氟离子标准溶液溶液25mL 25mL 置于置于250mL250mL容量瓶中，用去离子水稀容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为释到刻度，摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为1.00101.0010-2-2 mol/L mol/L氟离子标准溶液。氟离子标准溶液。（2 2）、移取）、移取1.00101.0010-2-2 mol/Lmol/L氟离子标准溶液氟离子标准溶液25mL25mL置于置于250mL250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为摇匀后倾入聚乙烯瓶中，此溶液即为1.00101.0010-3-3 mol/Lmol/L氟离子标准溶液。氟离子标准溶液。（3 3）、移取）、移取1.00101.0010-3-3 mol/L mol/L 氟离子标准溶液，按氟离子标准溶液，按上述方法稀释配制为上述方法稀释配制为1.00101.0010-4-4 mol/Lmol/L氟离子标氟离子标准溶液。准溶液。（4 4）、按上述步骤配制）、按上述步骤配制1.00101.0010-5-5 mol/L mol/L氟标准溶液。氟标准溶液。2 2、工作曲线的绘制、工作曲线的绘制 用用25mL25mL移液管分别移取移液管分别移取1.0010-1 1.0010-5 1.0010-1 1.0010-5 Mmol/LMmol/L氟离子标准溶液于氟离子标准溶液于50mL50mL烧杯中，用移液烧杯中，用移液管分别加入管分别加入TISAB 5mL TISAB 5mL，然后按溶液的浓度由低，然后按溶液的浓度由低到高的依次逐个将烧杯放在电磁搅拌器上，放一到高的依次逐个将烧杯放在电磁搅拌器上，放一枚转子，浸入氟电极和甘汞电极，开动搅拌器，枚转子，浸入氟电极和甘汞电极，开动搅拌器，测量各溶液的平衡电动势（测量各溶液的平衡电动势（-mV-mV）值。每测定一）值。每测定一个样品前，必需用水清洗电极，然后将电极放入个样品前，必需用水清洗电极，然后将电极放入去离子水中，放一枚转子，打开电池搅拌器和测去离子水中，放一枚转子，打开电池搅拌器和测量开关，使电动势达到量开关，使电动势达到-320mV-320mV以下，取下烧杯，以下，取下烧杯，用滤纸擦干电极后进行测试。以各溶液的标准电用滤纸擦干电极后进行测试。以各溶液的标准电动势动势E(mV)E(mV)为纵坐标，标准溶液的浓度为纵坐标，标准溶液的浓度CF-CF-为横为横坐标，在半对数坐标纸上作图或以坐标，在半对数坐标纸上作图或以E(-mV)E(-mV)和和logCF-logCF-在直角坐标纸上作图，即得工作曲线。在直角坐标纸上作图，即得工作曲线。3、水样的测定 取氟离子浓度均在 1.0010-1 1.0010-5 mol/L 范围内的水样，置于50mL的烧杯中，放一枚转子，用移液管精确加入5mL总离子调整缓冲溶液，按上述操作方法测量其电动势值，以工作曲线中求出该水样中氟离子的浓度。六、试验记录七、思索题七、思索题1 1、电极法所测的是试液中离子活度，而且其活度系、电极法所测的是试液中离子活度，而且其活度系数将随着溶液中的离子强度的变更而变更，这和数将随着溶液中的离子强度的变更而变更，这和接受工作曲线法测定氟浓度是否冲突接受工作曲线法测定氟浓度是否冲突?2 2、为什么在测试过程中要加入、为什么在测试过程中要加入TISABTISAB。
