颗粒剂的质量检查.ppt

颗粒剂的质量检查 设计报告第九组主讲人：仵 凡 凡 1.主药含量的测定 2.颗粒剂外观的检查 3.粒度的检查 4.干燥失重 5.水分的检查 6.溶化性的检查 7.装量差异的检查 8.装量 颗粒剂的质量检查葛根芩连颗粒剂主药含量测定 仪器：1100高效液相色谱仪，包括G1315B紫外-可见光二级管阵列检测器，Delta320-Sph计。试药：葛根素、黄芩苷、小檗碱标准对照品；葛根芩连颗粒剂（自制）。甲醇为色谱纯，水为去离子水，其余试剂均为分析纯。葛根芩连配方颗粒高效液相色谱条件：色谱柱：Phenom enex Lura反向C18色谱柱；流动相：A相为水（调和至ph=3），B相为甲醇，流速：1.0ml/min，柱温30摄氏度，进样量20ul。附注：以上方案参考葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指纹图谱研究 中国药科大学现代中药重点实验室 陈丽红等。粒度的检查：粒度的检查：除另有规定外，照粒度和粒度分布测定法检查，不能通过一号筛和能通过五号筛的总和不得超过供测量的15%。取单剂量包装的取单剂量包装的5 5包包(瓶瓶)或多剂量包装的或多剂量包装的1 1包包(瓶瓶)，称定重量，置该剂型或该药品规定的，称定重量，置该剂型或该药品规定的药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打筛动边拍打3 3分钟。取不能通过小号筛和能通分钟。取不能通过小号筛和能通过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其过大号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例所占比例(85(85)。干燥失重干燥失重l除另有规定外，照干燥失重测定法测定，于105摄氏度干燥至恒重，含糖颗粒应在80摄氏度减压干燥，减失重量不得超过2.0%。水分的检查n照水分测定法测定，除另有规定外，不得超过6.0%。（中药颗粒剂）干燥恒重法:指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.照水分测定法:溶化性的检查n除另有规定外，可溶性颗粒和泡腾颗粒依法检查，应符合规定。n可溶性颗粒检查法：取供试颗粒10g，加水200ml，搅拌5min，可溶性颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。n泡腾性颗粒检查法：单剂量包装的泡腾颗粒6袋，分别置盛有200ml水发烧杯中，水温1525摄氏度，应迅速产生气体而成泡腾状。5min内6袋颗粒均应完全分解或溶解在水中。n混悬颗粒或已规定检查溶出或释放度的颗粒剂，可不进行溶化性检查。装量差异的检查v单剂量包装的颗粒剂，其装量差异限度应符合规定（见下表）。检查方法参考药典有关规定。颗粒剂装量差异限度要求标示装量（g）装量差异限度（g）标示装量（g）装量差异限度（g）8.01.0或1.0以下 10.01.0以上至1.51.5以上至6.07.06.0以上5.0凡规定检查含量均匀度的颗粒剂，一般不再进行装量差异的检查。装量v多计量包装的颗粒剂，照最低装量检查法检查，应符合规定。v重量法重量法:(适用于标示装量以重量计者)除另有规定外,取供试品 5 个(50g 以上者 3 个),除去外盖和标签,容器外壁用适宜的方法清洁并干燥,分别精密 称定重量,除去内容物,容器用适宜的溶剂洗净并干燥,再分别精密称定空容器 的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合以下规定.如 有 1 个容器装量不符合规定,则另取 5 个(50g 以上者 3 个)复试,应全部符合 规定