药物检验基础知识.ppt

现在学习的是第1页，共42页杨守仁杨守仁 手机号：手机号：13828505811 短号：短号：695811药物检测技术药物检测技术现在学习的是第2页，共42页绪论绪论一、药物检测技术课程的性质和任务一、药物检测技术课程的性质和任务1、性质：、性质：专业课程专业课程定义：采用物理学、化学、物理化学或生物化学的方定义：采用物理学、化学、物理化学或生物化学的方法和技术，全面研究合成药物及其制剂的质量和质量法和技术，全面研究合成药物及其制剂的质量和质量控制方法等问题，即研究与检测药物的性状、鉴别药控制方法等问题，即研究与检测药物的性状、鉴别药物的真伪、检查药物的纯度和安全性，以及测定药物物的真伪、检查药物的纯度和安全性，以及测定药物组分含量，是组分含量，是现在学习的是第3页，共42页2.基本任基本任务（1）药品生品生产过程的程的质量控制量控制（2）药品品经营企企业和医和医疗机构的机构的药品品质量控制量控制（3）药品品审批和批和监督督检验（4）临床床药物物监测现在学习的是第4页，共42页药品质量标准与药典药品质量标准与药典 一、一、药品品质量量标准准 药品品质量量标准是国家准是国家对药品品质量、量、规格及格及检验方法所作的技方法所作的技术规定，是定，是药品生品生产、供、供应、使用、使用、检验和和药政管理政管理部部门共同遵循的法定依据。共同遵循的法定依据。现在学习的是第5页，共42页 1.中中华人民共和国人民共和国药典，典，简称中称中国国药典典 2.中中华人民共和国食品人民共和国食品药品品监督督管理局管理局标准，准，简称局称局标准准我国我国现行行药品品质量量标准准 现在学习的是第6页，共42页标准准规格高于法格高于法定定标准准药品品标准准法定法定标准准中国中国药典典局局标准准临床研究用床研究用药品品标准准试行行药品品质量量标准准企企业标准准使用非成熟使用非成熟(非法定非法定)方法方法现在学习的是第7页，共42页药品法药品法第十二条第十二条 药品生产企业必须对其生产的药药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。饮片炮制的，不得出厂。现在学习的是第8页，共42页二、二、药品品质量量标准的主要内容准的主要内容 v名名称称：包包括括中中文文名名称称、英英文文或或拉拉丁丁名名、化化学学名名v性性状状：包包括括外外观、臭臭、味味、一一般般稳定定性性情况、物理常数等情况、物理常数等v鉴别：指指用用于于鉴别该药物物真真伪的的物物理理、化学或生物学化学或生物学鉴别方法方法现在学习的是第9页，共42页v检查：包包括括药品品的的有有效效性性、均均一一性性、纯度要求、安全性度要求、安全性v含量含量测定：指定：指对药品中有效成分的品中有效成分的测定定v贮藏藏：规定定药品品的的贮藏藏条条件件。贮藏藏条条件件试验：影影响响因因素素试验（包包括括强光光照照试验、高高温温试验、高高湿湿度度试验等等）；加加速速试验；长期期试验。现在学习的是第10页，共42页三、三、药典典（一）中国（一）中国药典典1、中国、中国药典的沿革典的沿革 世界上第一本药典：唐朝的世界上第一本药典：唐朝的新修本草新修本草 现在学习的是第11页，共42页 建国以来，先后出版了八版建国以来，先后出版了八版药典，典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版年版药典，典，现行使用行使用的是中国的是中国药典（典（2010年版）。其英文名年版）。其英文名称是称是 Chinese Pharmacopiea，缩写写为ChP（2010）现在学习的是第12页，共42页 药典典是是国国家家关关于于药品品标准准的的法法典典，是是国国家家管管理理药品品生生产与与质量量的的依依据据，和和其其他他法令一法令一样具有具有约束力。束力。中中国国药典典（2010年年版版）分分为一一部部、二二部部、三三部部共共3册册。另另专门出出版版了了药品品红外光外光谱集集。4567 1386 现在学习的是第13页，共42页 共共4567种种、新新增增1386种种。一一部部为药材材和和饮片片、植植物物油油脂脂和和提提取取物物、成成方方制制剂及及单方制方制剂。共。共2165种。新增种。新增1019种种另另专门出出版版了了药品品红外外光光谱集集。4567 1386 现在学习的是第14页，共42页2、中国、中国药典的基本典的基本结构和内容构和内容 药典典的的内内容容有有多多个个部部分分，主主要要内内容容一一般般分分为凡凡例例、品品名名目目次次、正正文文、附附录和索引五个部分。和索引五个部分。现在学习的是第15页，共42页（1）凡例）凡例（General Notices）把一把一些与些与标准有关的、共性的、需要明确准有关的、共性的、需要明确的的问题，以及采用的，以及采用的计量量单位、符号位、符号与与专门术语等，用条文加以等，用条文加以规定，以定，以避免在全避免在全书中重复中重复说明。明。现在学习的是第16页，共42页v 关于关于单位、温度等：温度以位、温度等：温度以“”表示。水表示。水浴温度，除另有浴温度，除另有规定外均指定外均指98100；热水系水系指指7080；微温或温水系指；微温或温水系指4050；阴凉；阴凉处或凉暗或凉暗处系指不超系指不超过20；室温指；室温指1030；冷；冷处系指系指210。溶液的滴指在。溶液的滴指在20时1mL水相当于水相当于20滴。滴。现在学习的是第17页，共42页v 关于取关于取样精密度：精密度：规定取用量定取用量为“约”若干若干时，系指取用量不得超，系指取用量不得超过规定量的定量的10%；“精密称定精密称定”指称取量指称取量应准确至所取准确至所取重量的千分之一；重量的千分之一；“称定称定”指称取量指称取量应准确至准确至所取重量的百分之一。所取重量的百分之一。现在学习的是第18页，共42页v 关于百分比关于百分比“%”：纯度百分比系指重量的比度百分比系指重量的比例；溶液的百分比系指溶液例；溶液的百分比系指溶液100mL中含有溶中含有溶质的的g数；醇的百分比系指在数；醇的百分比系指在20时，容量的比例。，容量的比例。v 溶液后溶液后标记：如（：如（110）指固体溶）指固体溶质1g或或液体溶液体溶质1ml加溶加溶剂使成使成10ml等的溶液。等的溶液。现在学习的是第19页，共42页（2）品名目次）品名目次v位于凡例之后，按中文名称笔位于凡例之后，按中文名称笔划划顺序排列。只排序排列。只排药品名称，品名称，不列附不列附录项目。目。现在学习的是第20页，共42页 （3）正文）正文（Monographys）是是药典典的主要内容，的主要内容，为所收所收载药品或制品或制剂的的质量量标准。准。其主要内容有：品名、其主要内容有：品名、结构式、分构式、分子式与分子量、来源或化学名称、子式与分子量、来源或化学名称、药品品的性状、的性状、鉴别、检查、含量、含量测定、定、类别、剂量以及量以及贮存等。存等。现在学习的是第21页，共42页（4）附）附录（Appendix）附附录部分部分记载了制了制剂通通则及及检查法、生法、生物制品通物制品通则及及检查法、一般法、一般杂质检查方法、方法、一般一般鉴别试验、有关物理常数、有关物理常数测定法、定法、试剂配制法以及色配制法以及色谱法、光法、光谱法等内容。法等内容。（5）索引）索引（Index）中文索引（中文索引（汉语拼音索引）和英文名称拼音索引）和英文名称索引。索引。现在学习的是第22页，共42页 进出口出口药品品检验、仿制国外、仿制国外药品品检验、赶超国、赶超国际水平水平时，可供参考的国，可供参考的国外外药典有：典有：（二）国外（二）国外药典典 现在学习的是第23页，共42页1美国美国药典与美国国家典与美国国家处方集方集 美国美国药典典 The United States Pharmacopoeia，缩写写USP，目前，目前为2008年第年第31版，即版，即USP（31）现在学习的是第24页，共42页美国国家美国国家处方集方集 The National Formulary，缩写写NF，目前，目前为2002年第年第22 版，即版，即NF（22）二者合并二者合并为一册，一册，缩写写为 USP（27）NF（22）。）。现在学习的是第25页，共42页 3日本日本药局方局方 缩写写JP，目前，目前为14 版，即版，即JP（14）2英国英国药典典 British Pharmacopoeia，缩写写BP，目前，目前为2004 年版，即年版，即BP（2004）现在学习的是第26页，共42页 4欧洲欧洲药典典 European Pharmacopoeia，缩写写Ph.Eup，目目前前为第第五五版版，2000年年增增补本本。欧欧洲洲药典典对其其成成员国国，与与本本国国药典具有同典具有同样约束力，并且互束力，并且互为补充。充。现在学习的是第27页，共42页 5国国际药典典 The International Pharmacopoeia，缩写写Ph.Int，目前，目前为第三版，由世界第三版，由世界卫生生组织（WHO）颁布布现在学习的是第28页，共42页第二章第二章 药物检验基础知识药物检验基础知识现在学习的是第29页，共42页内容内容药物检验工作的机构和基本序药物检验工作的机构和基本序1检验原始记录与报告书的书写检验原始记录与报告书的书写2检验误差与有效数字检验误差与有效数字3容量仪器的使用与校正容量仪器的使用与校正4现在学习的是第30页，共42页第一节第一节 药检工作机构和基本程序药检工作机构和基本程序药检机构机构省省市市自治区药品检验自治区药品检验所所国国家家药药品品食食品品监督管理局监督管理局现在学习的是第31页，共42页药检工作的基本程序药检工作的基本程序取样取样外观外观性状性状鉴别鉴别检查检查含量含量测定测定检验结果检验结果检验报检验报告书告书现在学习的是第32页，共42页一、取一、取样（Sample）要考要考虑取取样的科学性、真的科学性、真实性与代表性与代表性性 1.基本原基本原则 均匀、合理、代表性均匀、合理、代表性2.特特殊殊装装置置 如如固固体体原原料料药用用取取样探探子子取取样现在学习的是第33页，共42页 3.取取样量量 设样品品总件数件数为x当当x300时，按，按当当x 300时，按，按当当x3时，每件取，每件取样随机取随机取样随机取随机取样现在学习的是第34页，共42页 二、性状二、性状（Description）性性状状项下下记述述药品品的的外外观、臭臭、味味和和一一般般的的稳定定性性情情况况，溶溶解解度度以以及及物物理常数等。理常数等。1.外外观、臭、味和、臭、味和稳定性；定性；2.溶解度；溶解度；现在学习的是第35页，共42页 3.物理常数物理常数 物物理理常常数数包包括括相相对密密度度、馏程程、熔熔点点、凝凝点点、比比旋旋度度、折折光光率率、黏黏度度、吸吸收收系系数数、碘碘值、皂皂化化值和和酸酸值等等；测定定结果果不不仅对药品品具具有有鉴别意意义，也也反反映映药品品的的纯度度，是是评价价药品品质量量的的主主要要指指标之之一一。构构成成法法定定药品品质量量标准准，测定定方方法法收收载于于药典典附附录。现在学习的是第36页，共42页 例：苯甲酸例：苯甲酸 性性状状 本本品品为白白色色有有丝光光的的鳞片片或或针状状结晶晶或或结晶晶性性粉粉末末；质轻；无无臭臭或或微微臭臭；在在热空空气气中微有中微有挥发性；水溶液性；水溶液显酸性反酸性反应。本本品品在在乙乙醇醇、氯仿仿或或乙乙醚中中易易溶溶，在在沸沸水水中溶解，在水中微溶。中溶解，在水中微溶。熔熔点点 本本品品的的熔熔点点（附附录 C）为121124.5。现在学习的是第37页，共42页三、三、鉴别（Identifcation）判判断断已已知知药物物及及其其制制剂的的真真伪；采采用用一一组（二二个个或或几几个个）试验项目目全面全面评价一个价一个药物。物。现在学习的是第38页，共42页 例：苯甲酸例：苯甲酸 鉴别 （1）取本品）取本品约0.2g，加，加4%氢氧氧化化钠溶液溶液15ml，振，振摇，滤过，滤液中加三液中加三氯化化铁试液液2滴，即生成赭色沉淀。滴，即生成赭色沉淀。（2）本本品品的的红外外光光吸吸收收图谱应与与对照照的的图谱(光光谱集集233图)一致一致现在学习的是第39页，共42页四、四、检查 包包括括有有效效性性、均均一一性性、纯度度要要求求及及安安全性四个方面。全性四个方面。一一般般杂质、有有关关物物质、残残留留溶溶剂、晶晶型型、粒粒度度、澄澄清清度度与与颜色色、溶溶液液的的酸酸碱碱度度、干干燥燥失失重重和和水水分分、异异构构体体、其其他。他。现在学习的是第40页，共42页五、含量五、含量测定定（Assay）准确准确测定有效成分的含量定有效成分的含量 判断一个判断一个药物的物的质量是否符合要求，量是否符合要求，必必须全面考全面考虑鉴别、检查与含量与含量测定三定三者的者的检验结果。果。现在学习的是第41页，共42页六、贮藏六、贮藏v影响因素试验影响因素试验v加速试验加速试验v长期试验长期试验现在学习的是第42页，共42页