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专题复习四专题复习四定量实验定量实验 定定量量实实验验是是较较定定性性实实验验更更高高一一级级的的化化学学实实验验。定定量量实实验验不不但但可可以以培培养养我我们们从从定定量量的的角角度度进进行行化化学学实实验验的的技技能能，加加深深对对知知识识的的理理解解，而而且且可可培培养养细细心心操操作作、准准确确计计算的能力，为从事定量分析工作打下一定的基础。算的能力，为从事定量分析工作打下一定的基础。现行中学教材学生实验中的定量实验不多，主要是：现行中学教材学生实验中的定量实验不多，主要是：一一定定浓浓度度溶溶液液(质质量量分分数数溶溶液液，物物质质的的量量浓浓度度溶溶液液)的的配配制制、酸酸碱碱中中和和滴滴定定、硫硫酸酸铜铜晶晶体体结结晶晶水水的的测测定定和和中中和热的测定。和热的测定。但但高高考考中中定定量量实实验验的的考考查查肯肯定定不不会会局局限限于于中中学学教教材材中中的的几几个个定定量量实实验验。这这就就要要求求我我们们不不但但要要掌掌握握溶溶液液的的配配制制和和中中和和滴滴定定等等教教材材中中的的几几个个定定量量实实验验的的操操作作方方法法及及注注意意事事项项，更更重重要要的的是是要要掌掌握握定定量量实实验验技技能能，正正确确操操作作，仔仔细细观观察察，准准确确测测定定和和计计算算，具具备备正正确确记记录录、分分析析或或处处理数据的能力理数据的能力，掌握定量实验的误差分析方法掌握定量实验的误差分析方法。6、碱碱 式式 碳碳 酸酸 镁镁 有有 多多 种种 不不 同同 的的 组组 成成，如如Mg2(OH)2CO3、Mg4(OH)2(CO3)3、Mg5(OH)2(CO3)4等等，请请你你设设计计一一个个测测定定碱碱式式碳碳酸酸镁镁组组成成的的实实验验方方案案，包包括括：（1）测测定定原原理理（2）测测定定实实验验的的装装置置图（图（3）简要的操作步骤。）简要的操作步骤。可选用的仪器、试剂和用品如下：可选用的仪器、试剂和用品如下：主主要要仪仪器器：天天平平（附附砝砝码码）、大大试试管管、酒酒精精灯灯、洗洗气气瓶瓶、球球形形干干燥燥管管、角角匙匙（固固定定及及连连接接仪仪器器自自选）选）试剂：碱式碳酸镁（粉状）、浓硫酸、石灰水、试剂：碱式碳酸镁（粉状）、浓硫酸、石灰水、无水氯化钙、碱石灰无水氯化钙、碱石灰 定量测定实验设计定量测定实验设计【参考答案】（1）通过测定MgO、CO2、H2O的物质的量之比来确定碱式碳酸镁的组成。（2）装置图如下：（3）操作步骤：将装置连接好后，检查装置的气密性将装置连接好后，检查装置的气密性称取一定量（称取一定量（W1）样品放于大试管底部，样品放于大试管底部，称量洗气瓶和干燥管称量洗气瓶和干燥管C的质量的质量加热至样品完全分解加热至样品完全分解实验结束后称量洗气瓶和干燥管的增重（设实验结束后称量洗气瓶和干燥管的增重（设为为W2、W3)计算：计算：MgO、CO2、H2O的物质的量之比为的物质的量之比为(W1W2W3)/40 :W3/44 :W2/18 然后确然后确定组成定组成。定量测定实验设计要点定量测定实验设计要点 实验项目包括：一定温度下硝酸钾溶解度的实验项目包括：一定温度下硝酸钾溶解度的测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定、质测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定、质量百分比浓度溶液的配制、物质的量浓度溶量百分比浓度溶液的配制、物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、中和热测定。液的配制、酸碱中和滴定、中和热测定。保证测定结果具有较高准确度和精确度保证测定结果具有较高准确度和精确度对于实验结果的分析，一般是要求考生分析对于实验结果的分析，一般是要求考生分析实验的关键、细节以及产生误差的因素等。实验的关键、细节以及产生误差的因素等。【例【例1 1】配制一定物质的量浓度溶液的正确步骤是：配制一定物质的量浓度溶液的正确步骤是：把把已已冷冷却却的的溶溶液液注注入入容容量量瓶瓶里里；把把称称量量好好的的溶溶质质放放在在烧烧杯杯里里用用水水溶溶解解；振振荡荡；洗洗涤涤烧烧杯杯内内壁壁，把把洗洗涤涤液液全全部部注注入入容容量量瓶瓶；定定容容；盖盖紧紧容容量量瓶瓶，振振荡荡摇摇匀。匀。()A A B B C C D D【解析】解析】D D 依据常规的配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤依据常规的配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤【例【例2 2】配制】配制500500mLmL 0.1mol/L 0.1mol/L碳酸钠溶液。碳酸钠溶液。(1)(1)应用托盘天平称取十水碳酸钠晶体应用托盘天平称取十水碳酸钠晶体 (2)(2)若若称称量量时时砝砝码码与与晶晶体体位位置置颠颠倒倒，则则平平衡衡后后实实际际称称得得的的样样品质量为品质量为 (3)(3)配制碳酸钠溶液时需用到的主要仪器有配制碳酸钠溶液时需用到的主要仪器有 (4)(4)下下列列操操作作结结果果，溶溶液液物物质质的的量量浓浓度度是是偏偏高高、偏偏低低、还还是是不不变变?(a)a)忘记将洗涤液转移到容量瓶中忘记将洗涤液转移到容量瓶中 。(b)b)容量瓶洗净后未经干燥处理容量瓶洗净后未经干燥处理 。(c)c)转移过程中有少量溶液漏出转移过程中有少量溶液漏出 。(d)d)加水时不小心超过刻度线加水时不小心超过刻度线 。(e)e)摇摇匀匀后后立立即即观观察察，发发现现溶溶液液未未达达刻刻度度线线，再再用用滴滴管管加加几几滴水至刻度线定容滴水至刻度线定容 。(偏低偏低)(不变不变)(偏低偏低)(偏低偏低)(偏低偏低)14.3g。13.7g。托盘天平托盘天平(砝码砝码)、烧杯、玻棒、容量瓶、烧杯、玻棒、容量瓶(500mL)、胶头滴管。胶头滴管。【解析】【解析】所所需需仪仪器器应应根根据据实实验验步步骤骤确确定定，才才不不至至于于遗遗漏漏。误误差差分分析析应应根根据据不不当当的的操操作作而而引引起起的的溶溶质质或或溶溶剂剂的的量量的的变变化化来来分析：分析：(a)a)洗洗涤涤液液未未转转移移到到容容量量瓶瓶中中，溶溶质质减减少少，溶溶液液物物质质的的量浓度偏低。量浓度偏低。(b)b)容量瓶不干燥，对溶质的量无影响，故浓度不变。容量瓶不干燥，对溶质的量无影响，故浓度不变。(c)c)转转移移时时有有少少量量溶溶液液漏漏出出，溶溶质质减减少少，溶溶液液物物质质的的量量浓度偏低。浓度偏低。(d)d)加加水水时时超超过过刻刻度度线线，溶溶液液总总体体积积增增大大，物物质质的的量量浓浓度必然要偏低。度必然要偏低。(e)e)摇摇匀匀后后立立即即观观察察，由由于于瓶瓶壁壁上上溶溶液液尚尚未未完完全全流流下下，此此时时液液面面肯肯定定会会略略低低于于刻刻度度线线，如如再再加加水水至至刻刻度度，溶溶液液必必然变稀，浓度偏低。然变稀，浓度偏低。【例例3 3】(1)(1)图图表表示示1010mLmL量量筒筒中中液液面面的的位位置置，A A与与B B，B B与与C C刻刻度度间间相相差差1 1mLmL，如如果果刻刻度度A A为为4 4，量量筒筒中中液液体体的的体体积积是是 。(2)(2)图图表表示示5050mLmL滴滴定定管管中中液液面面的的位位置置，如如果果液液面面处处的的读数是读数是a a，则滴定管中液体的体积则滴定管中液体的体积(填代号填代号)。A A是是amL amL B B是是(50-(50-a)a)mLmL C C一定大于一定大于amL amL D D一定大于一定大于(50-(50-a)a)mLmLD D3.2mL【解析】【解析】本本题题考考查查对对量量筒筒和和滴滴定定管管两两种种计计量量仪仪器器的的了了解解状状况况，属属于于实实验验能能力力考查的范围。考查的范围。量量筒筒是是无无零零刻刻度度的的计计量量仪仪器器，其其刻刻度度计计量量自自下下而而上上逐逐渐渐增增大大。一一般般实实验验室室所所用用的的量量筒筒多多是是量量出出式式的的量量筒筒，量量筒筒的的精精度度较较低低，且且量量筒筒体体积积越越大大，其其精精度度越越低低，因因而而它它只只能能粗粗略略地地量量取取一一定定体体积积的的液液体体。使使用用时时，以以量量取取液液体体的的凹凹液液面面最最低低点点相相切切的的刻刻度度计计量量体体积积。图图中中的的1010mLmL量量分分度度值值是是0.20.2mLmL，因此因此(1)(1)的正确答案为的正确答案为3.23.2mLmL。滴滴定定管管是是由由内内径径均均匀匀的的细细长长玻玻璃璃管管制制成成的的计计量量器器，管管上上刻刻有有均均匀匀的的分分度度线线，下下端端流流液液口口为为一一尖尖嘴嘴，中中间间通通过过玻玻璃璃活活塞塞或或带带有有玻玻璃璃球球的的乳乳胶胶管管相相连连接接。滴滴定定管管可可以以准准确确地地量量取取流流出出液液体体的的体体积积。滴滴定定管管的的精精度度比比量量筒筒高得多，它是有零刻度的计量仪器，其刻度由上而下逐渐增大。高得多，它是有零刻度的计量仪器，其刻度由上而下逐渐增大。标标称称容容量量刻刻度度处处至至下下端端尖尖嘴嘴处处，这这部部分分体体积积是是不不确确定定的的。问问题题(2)(2)中中液液面面处处读读数数是是a a，此此时时滴滴定定管管中中液液体体体体积积除除有有刻刻度度部部分分的的体体积积(50-(50-a)a)mLmL外外，还还须须加加上上无无刻刻度度部部分分的的体体积积，因因此此，最最终终结结果果一一定定大大于于(50-(50-a)a)mLmL，即即答答案为案为D D。【例例4 4】(全全国国高高考考试试题题)某某学学生生利利用用氯氯酸酸钾钾分分解解制制氧氧气气的的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：把把适适量量的的氯氯酸酸钾钾粉粉末末和和少少量量二二氧氧化化锰锰粉粉末末混混合合均均匀匀，放放入干燥的试管中，准确称量，质量为入干燥的试管中，准确称量，质量为agag。装好实验装置。装好实验装置。检查装置气密性。检查装置气密性。加热，开始反应，直到产生加热，开始反应，直到产生 一定量的气体。一定量的气体。停止加热停止加热(如图，导管出口如图，导管出口 高于液面高于液面)。测量收集到气体的体积。测量收集到气体的体积。准确称量试管和残留物的准确称量试管和残留物的 质量为质量为bgbg。测量实验室的温度。测量实验室的温度。把把残残留留物物倒倒入入指指定定的的容容器器中中，洗洗净净仪仪器器，放放回回原原处处，把把实验桌面收拾干净。实验桌面收拾干净。处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：回答下列问题：(1)(1)如何检查装置的气密性如何检查装置的气密性?(2)(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：调整量筒内外液面高度使之相同；调整量筒内外液面高度使之相同；使试管和量筒内的气使试管和量筒内的气体都冷体都冷却至室温；却至室温；读取量筒内气体的体积。这三步操作读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是的正确顺序是(请填写步骤代号请填写步骤代号)(3)(3)测量收集到的气体体积时，如何使量筒内外液面的高测量收集到的气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同度相同?(4)(4)如果实验中得到的氧气体积是如果实验中得到的氧气体积是cLcL(25(25、1 1.010110105 5Pa)Pa)，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为(含含a a、b b、c c不必化简不必化简)：（将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气（将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。）明装置不漏气。）（慢慢将量筒下移。）慢慢将量筒下移。）M(OM(O2 2)=22.4L)=22.4L mol mol-1-1298K298K(agag-bgbg)273 273K KcLcL。（。）。）【解解析析】本本题题是是一一道道综综合合的的实实验验题题，考考查查定定量量实实验验的的操操作作、原理、数据的采集和处理。原理、数据的采集和处理。第第(1)(1)小小题题是是考考生生熟熟悉悉的的常常用用的的“查查漏漏”方方法法，用用手手握握住住试试管管，体体温温使使导导管管在在浸浸入入水水槽槽中中的的出出口口处处冒冒出出气气泡泡，放放开手后，有少量水吸入导管，表明不漏气。开手后，有少量水吸入导管，表明不漏气。第第(2)(2)小题，因为排出的气体是需要用排出的水的体小题，因为排出的气体是需要用排出的水的体积衡量的，而反应前后的量筒温度是不同的，因此，反应积衡量的，而反应前后的量筒温度是不同的，因此，反应终止应该先停止加热，待体系恢复到室温时，才取出导管。终止应该先停止加热，待体系恢复到室温时，才取出导管。这一步操作跟通常的实验不同，所以停止加热时导管的出这一步操作跟通常的实验不同，所以停止加热时导管的出口要高于量筒内的液面，此时即使不取出导管而停止加热，口要高于量筒内的液面，此时即使不取出导管而停止加热，也不会造成水的倒吸。停止加热，回到室温后，将量筒下也不会造成水的倒吸。停止加热，回到室温后，将量筒下移以调节量筒内的液面与水槽里液面一致，此时量筒内气移以调节量筒内的液面与水槽里液面一致，此时量筒内气体压强也为大气压，读数才是正确的。所以本小题的正确体压强也为大气压，读数才是正确的。所以本小题的正确顺序是顺序是。第第(3)(3)小题是指出量筒应慢慢下移。小题是指出量筒应慢慢下移。第第(4)(4)小题是利用恒压下的气体公式求得气体的物质的小题是利用恒压下的气体公式求得气体的物质的量和相对分子质量。量和相对分子质量。【例例5 5】(2003(2003年年上上海海高高考考试试题题)工工业业上上测测量量SOSO2 2、N N2 2、O O2 2混混合合气气体体中中SOSO2 2含含量量的的装装置置如如下下图图。反反应应管管中中装装有有碘碘的的淀淀粉粉溶液。溶液。SOSO2 2和和I I2 2发生的反应为发生的反应为(N N2 2、O O2 2不与不与I I2 2反应反应)：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI (1)(1)混合气体进入反应管后，量气管内增加的水的体混合气体进入反应管后，量气管内增加的水的体积等于积等于 的体积的体积(填写气体的分子式填写气体的分子式)。(2)(2)反应管内溶液蓝色消失后，没有及时停止通气，反应管内溶液蓝色消失后，没有及时停止通气，则测得的则测得的SOSO2 2含量含量 (选填：偏高，偏低，不受影响选填：偏高，偏低，不受影响)(3)(3)反应管内的碘的淀粉溶液也可以用反应管内的碘的淀粉溶液也可以用 代替代替(填写物质名称填写物质名称)。(4)(4)若碘溶液体积为若碘溶液体积为VamLVamL，浓度为浓度为C molC molL L-1-1。N N2 2与与O O2 2的体积为的体积为VbmLVbmL(已折算为标准状况下的体积已折算为标准状况下的体积)。用。用C C、VaVa、VbVb表示表示SOSO2 2的体积百分含量为：的体积百分含量为：(5)将上述装置改将上述装置改为简为简易易实验实验装置，除装置，除导导管外，管外，还还需需选选用的用的仪仪器器为为 (选选下列下列仪仪器的器的编编号号)。a 烧烧杯杯 b 试试管管 c 广口瓶广口瓶 d 容量瓶容量瓶 e 量筒量筒 f 单单孔塞孔塞 g 双孔塞双孔塞N N2 2、O O2 2 偏低偏低酸性高锰酸钾酸性高锰酸钾溶液或溴水溶液或溴水VsoVso2 2%=22.4CVa/(22.4CVa+%=22.4CVa/(22.4CVa+VbVb)100%)100%b c e g 或或 b e g 或或 c e g【解析】【解析】本题较全面地考查了学生实验知识。包括的考点有实本题较全面地考查了学生实验知识。包括的考点有实验的原理、数据的处理、误差的分析及装置的改进等，是验的原理、数据的处理、误差的分析及装置的改进等，是一道综合实验题。第一道综合实验题。第(1)(1)小题考查量气的原理，因小题考查量气的原理，因O O2 2和和N N2 2不不溶于溶液，导致反应管中气压增大而将小排入量气管，所溶于溶液，导致反应管中气压增大而将小排入量气管，所以量气管中增加的水的体积就等于以量气管中增加的水的体积就等于O O2 2和和N N2 2的体积；第的体积；第(3)(3)小小题选用的溶液既要能吸收题选用的溶液既要能吸收SOSO2 2，又要便于通过颜色的变化又要便于通过颜色的变化来判断反应是否完全，故宜选用酸性来判断反应是否完全，故宜选用酸性KMnO4KMnO4溶液或溴水。溶液或溴水。第第(5)(5)小题中要求装配的简易实验装置应包括反应试管、小题中要求装配的简易实验装置应包括反应试管、盛九烧杯和量筒三部分。盛九烧杯和量筒三部分。性质实验方案设计1、设计一个实验证明醋酸是 弱酸（尽可能列出多种方案）参考方案参考方案a比较同浓度的醋酸和盐酸的导电性比较同浓度的醋酸和盐酸的导电性b.测量已知浓度（如测量已知浓度（如0.1mol/L）的醋酸的的醋酸的PH值值c.测测定定醋醋酸酸钠钠溶溶液液的的PH值值，或或检检验验醋醋酸酸钠钠溶溶液液的的酸酸碱性。碱性。d.将醋酸溶液稀释将醋酸溶液稀释100倍，测定稀释前后溶液的倍，测定稀释前后溶液的PH值值e 往往加加了了石石蕊蕊的的醋醋酸酸溶溶液液中中加加入入醋醋酸酸钠钠固固体体，观观察察溶溶液的颜色变化液的颜色变化f往往稀稀盐盐酸酸溶溶液液中中加加入入醋醋酸酸钠钠固固体体，测测定定前前后后PH值值的变化的变化g.比较同浓度、同体积的醋酸和盐酸分别与镁粉反应比较同浓度、同体积的醋酸和盐酸分别与镁粉反应的速率及生成气体的体积。的速率及生成气体的体积。性质实验方案设计要点熟悉各种性质的验证途径，提高发散思熟悉各种性质的验证途径，提高发散思维能力；维能力；重视基本操作要点及注意事项；重视基本操作要点及注意事项；注意整体设计的可操作性、有序性、严注意整体设计的可操作性、有序性、严密性；密性；注意文字表达。注意文字表达。