原子吸收分光光计检测.pptx

目录1、原子吸收分光光度计原理2、原吸简介（发展）3、类型4、性能指标5、工作步骤6、仪器检验报告单7、结论8、小组成员表现9、工作中遇到的问题10、解决方法第1页/共18页1-原子吸收分光光度计原理1原子吸收光谱的产生原子吸收光谱法（AtomicAdsorptionSpectrometry，简称AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。第2页/共18页原理2任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能量最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为测定线。第3页/共18页原理32原子吸收光谱轮廓一束频率为强度为I0的光通过厚度为L的原子蒸气，部分光被吸收，部分光被透过，透过光的强度In服从Lambert（朗伯）吸收定律In=I0exp(-knL)（11）式中kn是基态原子对频率为n的光的辐射吸收系数。不同元素原子吸收不同频率的光第4页/共18页2-原吸简介（发展）原子吸收发展四阶段:1,1954-1959年实验室仪器装置的研发阶段2,1960-1970年商品仪器初级阶段3,1971-1990年商品仪器完善阶段4,1991-现在商品仪器及技术发展进入了高水平的平台阶段.第5页/共18页3-类型1按光束分为单光束与双光束型原子吸收分光光度计；按调制方法分为直流与交流型原子吸收分光光度计；按波道分为单道、双道和多道型原子吸收分光光度计。第6页/共18页原吸的分类2单光束原子吸收分光光度计双光束原子吸收分光光度计返回第7页/共18页4-性能指标11外观与初步检查1.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。1.2仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。1.3仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。2波长示值误差与重复性波长示差误差不大于，波长重复性优于0.3nm3分辨率仪器光谱带宽为0.2nm时，应可分辨和双线4基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。表1基线稳定性（A）项目新制造使用中和维修后静态基线最大零漂最大瞬时躁声0.0050.0050.0060.006点火基线最大零漂最大瞬时躁声0.0060.0060.0080.008第8页/共18页性能指标25边缘能量在仪器波长处，应能对193.7nm,铯谱线进行测定，其瞬时躁声应小于。6火焰法测定铜的检出限（CL(K=3)）和精密度（RSD）新制造仪器应分别不大于和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于和1.5%。7石墨炉法测定隔的检出限（CL(K=3)），特征量（C。M。）和精密度（RSD）新制造仪器应分别不大于2pg,1pg和5%；使用中和修理后的仪器分别不大于4pg,2pg和7%。8样品溶液喷吸量和表现雾化率吸喷量应不小于3ml/min;雾化效率应不小于8%。9背景校正能力在背景衰减信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。10绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于20M。11新制造的仪器必须全面进行110条的检定；使用中和修理后的仪器原则上进行第27条及第9条的检定，必要时增加第8条的检定。第9页/共18页5-工作步骤1分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使谱线的能量的100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出和两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。基线稳定性检定1、静态基线稳定性，光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍，点亮铜灯，在原子化器未工作的条件下，按以下步骤测量：2、单光束仪器与灯同时预热30min,用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s,测定谱线的稳定性，既为30min内最大漂移量和瞬时躁声（峰-峰值）。3、双光束仪器预热30min，铜灯预热3min,再按测定30min内最大漂移量和瞬时躁声（峰-峰值）。4、点火基线稳定性，按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下，重复的测量，30min内最大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。边缘能量检定点亮砷和铯灯，待其稳定后，在光谱带宽为，响应时间不大于的条件下（使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件）对和谱线进行，和款（或款）的测量。1、两谱线的峰值能量应该可以调节到100%，且背景值/峰值应不大于2%。2、测量谱线的瞬时躁声，5min内最大瞬时躁声（峰-峰值）应不大于。第10页/共18页工作步骤23、两谱线调到能量为100%时，光电倍增管的高压不超过650V,使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85%。火焰原子化法测铜的检出线（CL(K=3)）检定19.1将仪器各参数调至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度（S）。S=dA/dCA/(gml-1)19.2在与完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度三倍于检出线的溶液）进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差（SA）。19.3按下式计算铜的检出限：CL(K=3)=3SA/S(g/ml)火焰原子化法测铜的精密度检定在进行19条测定时，选择系列标准溶液中某一溶液，使吸光度为范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。第11页/共18页6-仪器检验报告单检测项目JJS标准检测结果结论外观检查略略合格波长示值误差与重复性不大于0.50.15合格不大于0.30.32不合格分辨率能分辨锰 279.5nm,279.8nm的双峰分离完好合格基线稳定性静态：0.005点火：0.0060.006 0.008不合格边缘能量噪声0.03A0.008合格灵敏度（测铜）略0.138合格检出限（测铜）0.02ug/L0.037ug/L不合格精密度（测铜）1.5%1.5%合格第12页/共18页7-结论经测定，该AAS-990型原子吸收分光光度计不合格。检验员：唐冷冷第13页/共18页8-小组成员表现成员表现刘灿灿工作认真，积极主动唐冷冷工作认真负责，积极思考胡清清工作认真，积极主动董七七服从小组安排，完成任务第14页/共18页9-工作中遇到的问题问题一：开机火焰无法点燃！问题二：边缘能量测定时没有铯灯和砷灯第15页/共18页10-解决方法检查气路系统，查看流量是否合适，即使做出调整用钾灯代替铯灯和砷灯。第16页/共18页第17页/共18页感谢您的观看！第18页/共18页