铁盐检查法.ppt

铁盐检查法v铁盐专指含有三价铁离子的盐，Fe3+有较强的氧化性，可与铁、铜等原子反应形成二价铁离子（Fe2+）。也能氧化SO2、I2等弱氧化剂。v含Fe3+的溶液一般被认为有强氧化性。v药物中铁盐的存在可以使药物发生氧化发应及其他反应而变质，因此，需要控制药物中铁盐的限量一检查原理v【中国药典】采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。v其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红包可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较。二仪器与试剂v纳氏比色管50mlv移液管2mlv量瓶100ml，1000mlv刻度吸管5mlv滤纸及秒表v硫酸铁铵制备标准铁溶液v过硫酸铵将供试品中可能存在的Fe3+氧化成Fe2+，同时以防止硫氰酸铁受光照还原或分解 v 稀盐酸为溶液提供酸性环境 v硫氰酸铵溶液 30100 三操作方法v1.供试溶液的制备取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。v2.对照液的制备取规定量的标准铁溶液标准铁溶液（10g/ml）（称取硫酸铁铵FeNH4(SO4)212H2O 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，既得）置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。v3.向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加硫氰酸铵溶液301003.0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。v4.供试溶液所显颜色比对照溶液颜色淡或持平判为符合规定，否则不符合。四注意事项v1，如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。因硫氰酸铁配位离子在正丁醇等有机溶剂中溶解度大，故能增加颜色深度，且能排除某些干扰物质的影响v2，标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。v3，某些药物如葡萄糖、糊精、硫酸镁等，在检测过程需加硝酸处理，则不再加硫酸铵，但须加热煮沸除去氧化氮，因硝酸中含有亚硝酸，其能与硫酸氰根离子作用，生成红色亚硝酰硫氰化物，影响比色。v4，某些有机物，特别是环状结构的有机物，在实验环境条件下不溶解或对检查有干扰，需经炽热破坏，使铁盐呈三氧化二铁留于残渣中，处理后再依法检查。