X-射线衍射仪.ppt

X-射线衍射仪国家材料综合实验示范中心杨雪梅 邹宏霞 胡文涛 1.Rigaku D/max-rB型X射线衍射仪；2.Rigaku D/max-2500/PC型X射线衍射仪。X射线衍射仪射线衍射仪 Rigaku D/max-rB型X射线衍射仪，日本理学公司生产，购置于1985年，最大功率12KW，主要附件为广角衍射平台。Rigaku D/max-2500/PC型X射线衍射仪，日本理学公司生产，购置于2003年，最大功率18KW，主要附件包括广角衍射平台、小角散射平台、多目的衍射平台和高温原位衍射平台。衍射仪的基本组成衍射仪的基本组成基本组成X射线发生器衍射测角仪辐射探测器测量电路控制操作与数据处理计算机系统测角仪的结构基本组成 X射线衍射仪基本结构方框图特殊部件的作用在基本配置的衍射仪上配备各种不同功能的测角仪等附加硬件和软件，可以完成基本功能以外的一些特殊功能，如织构、应力、高温附件等小角散射测角仪广角测角仪织构测角仪薄膜衍射仪高温衍射仪衍射仪的工作原理衍射仪的工作原理测角仪的组成试样台与试样台转动与控制部件辐射探测器与探测器转动部件控制电机部件控制软件测角仪的工作原理试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合 测角仪示意图测角仪的工作原理入射线从X射线管焦点F发出，经入射光阑系统S1和H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M、S2、G进入计数器DX射线管焦点F与接收光阑G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）圆测角仪圆所在平面称为测角仪平面 测角仪示意图测角仪的工作原理试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角2，计数器沿测角仪圆转动，接收各衍射角2 所对应的衍射强度测角仪示意图测角仪的工作原理和2角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动和 2角一般以1：2的角速度联合驱动测角仪的扫描范围：正向2可达145165 ，负向可达-45，2角测量的绝对精度为0.02，重复精度为0.001测角仪示意图试样表面按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向转动，并保持1：2的角速度关系试样表面即当试样表面与入射线成角时，计数器正好处于2角的方位粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面样品架和样品表面测角仪的光学布置晶体单色器的作用与图示作用：消除衍射花样的背底和K散射衍射束弯曲晶体单色器晶体单色器晶体单色器晶体单色器的原理在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对K辐射的布拉格角由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的K衍射线晶体单色器的作用由于可以选择单晶的晶面正好对准K的衍射，因此，可以消除K的辐射，也能消除由连续X射线和荧光X射线产生的背底使用石墨弯曲晶体单色器不能消除的K2辐射，所以经弯曲晶体单色器聚焦的二次衍射线，由计数器检测后给出的是的K双线衍射峰晶体单色器的安装位置石墨晶体单色器选用石墨单晶体的0002作为反射面使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu K辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度在Cu K辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果计数测量方法连续扫描的优点扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数计数测量方法步进扫描的特点步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响步进扫描不使用计数率计，没有滞后效应。所以，它的测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析步进扫描的精度取决于步进宽度和步进时间，所以在测量前要根据实际需要选定合适的步进宽度和步进时间计数测量方法测量参数的选择测量参数的选定直接影响着衍射信息的质量和测量结果。应根据需要作适当的选择测量参数包括狭缝宽度扫描速度时间常数步进宽度步进时间样品制备粒度要求一般要求通过360目（38m）筛选。有些样品要求更细，如石英粉末的颗粒大小至少小于5m晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察觉衍射线的宽化。所以，要测量到良好的衍射线，晶粒亦不宜过细，对于粉末衍射仪，适宜的晶粒大小应在0.110m的数量级范围内样品制备样品制作方法最常用的方法是研磨和过筛，当样品手摸无颗粒感，持续的在研钵中研磨至360目的粉末块状而且是由高度无序取向的微晶颗粒组成的样品，如岩石、金属需加工出一个1812mm2平面。因为加工时会引起择优取向，需要考虑适当的退火处理。退火的时间和温度，以仅发生复原过程为原则