色谱柱气相日常维护.pptx

l色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接l进样口是否漏更换进样垫检查进样衬管是否损坏l柱是否与进样口连接？?l是否使用自动进样器检查进样针更换进样针推杆样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏l点火了吗？(FID)l柱中是否有载气柱的故障诊断与排除柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小无峰或峰很小1第1页/共18页l火点着了吗?用一个玻璃片放在 FID 出口-有水蒸汽冷凝检测仪器的输出值-数值是否大于 0.0？应大约为 16.2 pico amps柱中是否有载气?n拆开柱到检测器一端 n用流量计（或皂沫流量计）测量有流量综合n已点火n柱出口有流量n检测器喷嘴可能被堵塞检查FID组件（注意请记录零件的安装顺序）n检查喷嘴本身-被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）用旧的进样针清除堵塞物重新安装FID组件再次进样寻找色谱峰的方法寻找色谱峰的方法(多数的情况是有漏或堵塞多数的情况是有漏或堵塞 )2第2页/共18页基线不好的问题(检查气源的质量)使用气体过滤器使用气体过滤器3第3页/共18页l柱过载减少进样量或将样品稀释10倍稀释样品可以得到较好的结果l试一下较厚液膜的其他色谱柱前面介绍的所有内容均适用前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题色谱柱故障的诊断与排除色谱柱故障的诊断与排除 峰型不好（拖尾）峰型不好（拖尾）4第4页/共18页分析过程中基线位置突然变化偏离o基线偏离或漂移o基线偏离 不规律地升高或降低在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低o偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度流速o确保在两次进样之间有足够的平衡时间o检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前o前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物5第5页/共18页基线漂移漂移o正确地使用高纯度的载气o色谱柱老化o色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限o进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度6第6页/共18页基线噪音o色谱图的基线噪音太高o进样垫流失o密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换o新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物ovespel 密封垫不能超过使用温度 (350)o衬管被污染o较脏的样品每进样1520次后，更换新的衬管o气源可能被污染o选择正确的在线气体净化器(traps)o每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器o检测器可能已被污染清洗检测器o实验室是否有异常的气体噪音7第7页/共18页流失(MSD)由柱外产生的杂峰色谱柱：HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um柱温：80 25/min 160，160 3/min(4)320，320 20/min(4)325 进样：分流比 100:1;1ul of 100ng/ul检测器：MSD(HP-5973)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大约相当于 5 ppb of PAH(真正的杂质)8HP 绿色的高级进样垫P/N 5183-4594(11 mm)320325第8页/共18页进样垫隔垫类型性 能高温进样垫适合与进样口温度在400以上使用（批检）350 以上普通用途的高温进样垫长寿命的进样垫，无需特殊保护（可用于自动进样器）经济型 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高，但更经济流失及温度优化的进样垫(BTO)橙/红色HP 绿色高级进样垫HP 黄色长寿命进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近流失高于BTO、绿色垫、黄色垫9第9页/共18页柱故障的诊断与排除附加峰(第一页)o鬼峰o柱头污染o烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）o进样垫流失使用高质量的产品o进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质o载气不纯使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换o载气中杂质与固定相发生反应 o若使用分离/无分流进样口进样口底部的密封垫可能会与样品反应使用金制进口密封垫有两种类型的附加峰1.1.即使不进样也会出现的峰(鬼峰)，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中2.2.由样品产生的附加峰10第10页/共18页柱故障的诊断与排除附加峰(第二页)o即使进纯样，也会出现附加峰o做一次空运行-o如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查o进样口温度过热，可以导致样品组分的降解o每次将进样口降低20，观察这些峰是否还出现o衬管与样品起反应o使用脱活的衬管o衬管内填充物有活性o更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管o样品在进样口停留的时间太长o增加柱流速o样品组分稳定性差o尽可能降低进样口温度o使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样11第11页/共18页柱故障的诊断与排除丢失色谱峰o进样口温度太低高沸点的化合物不能很快地气化增加进样口温度o进样口温度太高许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度o进样口被污染进样口的污染物与样品发生反应清洗进样口，更换衬管和进样垫o衬管有活性使用脱活的衬管 色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰12第12页/共18页柱故障的诊断与排除峰型不好 o柱过载将样品稀释10倍重新进样o使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱o减少进样量 小体积进样 增加分流比o可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20再进样局部的分离可以显示其它额外的样品组分o使用较长的色谱柱o试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5如将HP-5换成HP-35或HP-50+例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）13第13页/共18页柱故障的诊断与排除峰型很差o合并的峰（未分离的峰）o将柱温降低20-30o在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽o将进样口温度增加20-30o检查样品与溶剂的选择是否正确o对极性的化合物使用极性的溶剂峰顶分叉（双肩峰）14检测器过载减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比稀释样品可以达到较好的效果第14页/共18页色谱柱安装位置可能引起的问题o色谱柱到检测器安装位置不正确;使其不能到达FID喷嘴o色谱柱到进样口安装位置不正确.使其不能到达进样口o色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确15第15页/共18页色谱柱安装到进样口评定因素o安装深度-柱到针的间隙按照厂方的介绍,在进样针头到柱保留1-2厘米的间隙 o对分析物和样品基质选择适用的衬管o使用专用的柱切割器o保证所有的柱接头及其它接口不漏16第16页/共18页色谱柱密封垫通用技术o使用轻触点-不能过紧.o保持清洁.o在使用前烘焙密封垫.o避免污染-指纹、油脂等.o检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏.17第17页/共18页感谢您的观看！第18页/共18页