食品添加剂检测PPT课件.ppt

关于食品添加剂的检测第一张，PPT共九十七页，创作于2022年6月12.1 概述食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值。一定具有营养价值。一定具有营养价值。一定具有营养价值。特点：无营养性特点：无营养性特点：无营养性特点：无营养性 功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品 感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品 质量。质量。质量。质量。第二张，PPT共九十七页，创作于2022年6月食品添加剂分类食品添加剂分类食品添加剂分类食品添加剂分类（1 1）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成添天然食品添加剂和化学合成添天然食品添加剂和化学合成添天然食品添加剂和化学合成添加剂。加剂。加剂。加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。天然食品添加剂一般对人体无害。天然食品添加剂一般对人体无害。天然食品添加剂一般对人体无害。化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。掌握。掌握。掌握。第三张，PPT共九十七页，创作于2022年6月（2)2)按食品添加剂的按食品添加剂的按食品添加剂的按食品添加剂的功能、用途功能、用途功能、用途功能、用途划分，各国分类不尽划分，各国分类不尽划分，各国分类不尽划分，各国分类不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分为为为为22222222大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。其他类添加剂。其他类添加剂。其他类添加剂。第四张，PPT共九十七页，创作于2022年6月5使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：1.1.1.1.经经经经过过过过规规规规定定定定的的的的食食食食品品品品毒毒毒毒理理理理学学学学安安安安全全全全评评评评价价价价程程程程序序序序的的的的评评评评价价价价证证证证明明明明在在在在使使使使用用用用限限限限量内长期使用对人体安全无害。量内长期使用对人体安全无害。量内长期使用对人体安全无害。量内长期使用对人体安全无害。2.2.2.2.不不不不影影影影响响响响食食食食品品品品感感感感官官官官性性性性质质质质和和和和原原原原味味味味，对对对对食食食食品品品品营营营营养养养养成成成成分分分分不不不不应应应应有有有有破破破破坏坏坏坏作用。作用。作用。作用。3.3.3.3.食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂应应应应有有有有严严严严格格格格的的的的质质质质量量量量标标标标准准准准，其其其其有有有有害害害害杂杂杂杂质质质质不不不不得得得得超超超超过过过过允允允允许许许许限限限限量。量。量。量。4.4.4.4.不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工措施和卫生要求。5.5.5.5.不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。6.6.6.6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。第五张，PPT共九十七页，创作于2022年6月2.食品添加剂使用卫生标准n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GGB B2 27 76 60 0-1 19 99 96 6 ）n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GGB B2 27 76 60 0-2 20 00 07 7 ）n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GGB B2 27 76 60 0-2 20 01 11 1 ）食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准规规规规定定定定了了了了食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂的的的的使使使使用用用用原原原原则则则则、允允允允许许许许使使使使用用用用的的的的食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂品品品品种种种种、使使使使用用用用范范范范围围围围及及及及最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量或或或或残残残残留留留留量量量量。该该该该标标标标准准准准适适适适用用用用于于于于所所所所有有有有的的的的食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂生生生生产产产产、经经经经营营营营和和和和使使使使用用用用者者者者。第六张，PPT共九十七页，创作于2022年6月同一功能的食品添加剂在混合使用时有什么规定？n n食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂使使使使用用用用卫卫卫卫生生生生标标标标准准准准（GGB B2 27 76 60 0-2 20 00 07 7）附附附附录录录录A A规规规规定定定定，在在在在表表表表A A.1 1和和和和A A.2 2中中中中列列列列出出出出的的的的同同同同一一一一功功功功能能能能的的的的食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂（同同同同色色色色泽泽泽泽的的的的着着着着色色色色剂剂剂剂、防防防防腐腐腐腐剂剂剂剂、抗抗抗抗氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂在在在在混混混混合合合合使使使使用用用用时时时时，各各各各自自自自用用用用量量量量占占占占其其其其标标标标准准准准中中中中最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量的的的的比比比比例例例例之之之之和和和和不不不不应应应应超超超超过过过过1 1。)n n以以以以防防防防腐腐腐腐剂剂剂剂为为为为例例例例说说说说明明明明：两两两两种种种种防防防防腐腐腐腐剂剂剂剂：2 2-苯苯苯苯基基基基苯苯苯苯酚酚酚酚钠钠钠钠盐盐盐盐用用用用A A表表表表示示示示(经经经经查查查查询询询询标标标标准准准准，其其其其最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量0 0.9 95 5g g/k kg g)、2 2，4 4-二二二二氯氯氯氯苯苯苯苯氧氧氧氧乙乙乙乙酸酸酸酸用用用用B B表表表表示示示示(最最最最大大大大使使使使用用用用量量量量0 0.0 01 1g g/k kg g)，在在在在混混混混合合合合使使使使用用用用时时时时A A/0 0.9 95 5+B B/0 0.0 01 1 1 1。第七张，PPT共九十七页，创作于2022年6月天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。关于人体每天允许食用量关于人体每天允许食用量ADIADI值（值（Acceptable Daily Acceptable Daily Intake For ManIntake For Man），可查书得到。），可查书得到。二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理第八张，PPT共九十七页，创作于2022年6月ADIADIAcceptable Daily Intake For ManAcceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称名称 ADIADI（mg/kgmg/kg体重）体重）NaNONaNO2 2 0 00.2 0.2 苯甲酸苯甲酸 0 0 5 5 山梨酸山梨酸 0 02525第九张，PPT共九十七页，创作于2022年6月一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量（加入限量（mg/kg)mg/kg)NaNO2NaNO2 午餐肉午餐肉 125125 NaNO3 NaNO3 午餐肉午餐肉 500500 SO2 SO2 白糖白糖 2020 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600600 EDTA EDTA 果汁类果汁类 250250第十张，PPT共九十七页，创作于2022年6月 各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）质的含量）例：山梨酸例：山梨酸 GB 1905-2000 GB 1905-2000 EDTA EDTA二钠二钠 GB276096GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法 GBGB/T/T50095009.757520032003食品添加剂中砷的测定食品添加剂中砷的测定 GBGB/T/T 5009.76-20035009.76-2003第十一张，PPT共九十七页，创作于2022年6月12二、食品添加剂的卫生学问题 1.急性和慢性中毒 2.引起变态反应 3.体内蓄积问题 4.食品添加剂的转化问题 第十二张，PPT共九十七页，创作于2022年6月13三、食品添加剂的测定三、食品添加剂的测定三、食品添加剂的测定三、食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：n n添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；析等；n n食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；n n食品中禁用添加剂的测定。食品中禁用添加剂的测定。日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、法、HPLCHPLC法法第十三张，PPT共九十七页，创作于2022年6月食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容 食品添加剂的检测除已列入国家标准的品食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种外，不断有新的品种、新的卫生标准出现。种外，不断有新的品种、新的卫生标准出现。随着技术的进步，许多快速的新检测方法也随着技术的进步，许多快速的新检测方法也相继出现。相继出现。n n1.1.甜味剂的测定（糖精钠）甜味剂的测定（糖精钠）n n2.2.防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）n n3.3.发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）n n4.4.漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）n n5.5.抗氧化剂的测定（抗氧化剂的测定（BHABHA、BHTBHT）n n6.6.合成着色剂的测定合成着色剂的测定第十四张，PPT共九十七页，创作于2022年6月 食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLCTLC、HPLCHPLC等。等。测定的意义：为了保障食品安全！测定的意义：为了保障食品安全！三、食品添加剂检验方法第十五张，PPT共九十七页，创作于2022年6月12.2.12.2.甜味剂（糖精钠）的测定甜味剂（糖精钠）的测定12.2.112.2.1概述概述n n定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠基磺酸钠基磺酸钠基磺酸钠(甜蜜素甜蜜素甜蜜素甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜安塞蜜安塞蜜安塞蜜)、天冬酰苯丙、天冬酰苯丙、天冬酰苯丙、天冬酰苯丙氨甲酯氨甲酯氨甲酯氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜甜味素、阿斯巴甜甜味素、阿斯巴甜甜味素、阿斯巴甜)等。等。等。等。第十六张，PPT共九十七页，创作于2022年6月性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。定论。定论。定论。在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标现象。标现象。标现象。标现象。第十七张，PPT共九十七页，创作于2022年6月 糖精(saccharin)的测定 在水溶液中溶解度低在水溶液中溶解度低易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于水易溶于水不溶于乙醚等有机溶剂不溶于乙醚等有机溶剂邻磺酰苯甲酰亚胺邻磺酰苯甲酰亚胺第十八张，PPT共九十七页，创作于2022年6月 我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量使用量使用量使用量(以糖精计以糖精计以糖精计以糖精计)为为为为0.150.150.150.15g g g gkgkgkgkg；高糖果汁高糖果汁高糖果汁高糖果汁(果味果味果味果味)饮饮饮饮料按稀释倍数的料按稀释倍数的料按稀释倍数的料按稀释倍数的80%80%80%80%加入，瓜子的最大使用量为加入，瓜子的最大使用量为加入，瓜子的最大使用量为加入，瓜子的最大使用量为1.21.21.21.2g g g gkgkgkgkg；话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为话梅、陈皮等的最大使用量为5.05.05.05.0g g g gkgkgkgkg。第十九张，PPT共九十七页，创作于2022年6月12.2.212.2.2糖精钠的测定方法糖精钠的测定方法n n高效液相色谱法高效液相色谱法n n薄层色谱法薄层色谱法第二十张，PPT共九十七页，创作于2022年6月12.2.2.112.2.2.1高效液相色谱法高效液相色谱法n n原理：原理：原理：原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pHpHpHpH至近中性，至近中性，至近中性，至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。保留时间和峰面积进行定性和定量。保留时间和峰面积进行定性和定量。保留时间和峰面积进行定性和定量。n n 仪器和试剂仪器和试剂仪器和试剂仪器和试剂(1)(1)(1)(1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)(2)(2)(2)试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇=+=+=+=+水（水（水（水（1+11+11+11+1）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合 0.02 0.02 0.02 0.02mol/Lmol/Lmol/Lmol/L乙酸铵：称取乙酸铵：称取乙酸铵：称取乙酸铵：称取1.541.541.541.54g g g g乙酸铵加水乙酸铵加水乙酸铵加水乙酸铵加水 1000 1000 1000 1000mLmLmLmL溶解溶解溶解溶解,过滤过滤过滤过滤 糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须 自己配制自己配制自己配制自己配制第二十一张，PPT共九十七页，创作于2022年6月操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤(1)(1)(1)(1)样品处理：样品处理：样品处理：样品处理：汽水：汽水：汽水：汽水：称取称取称取称取5.005.005.005.0010.0g10.0g10.0g10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧二氧二氧二氧化碳化碳化碳化碳，用氨水，用氨水，用氨水，用氨水(1(1(1(11)1)1)1)调调调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7。加水定容至。加水定容至。加水定容至。加水定容至1010101020ml20ml20ml20ml，经滤，经滤，经滤，经滤膜膜膜膜(0.45(0.45(0.45(0.45m)m)m)m)过滤。过滤。过滤。过滤。配制酒类：配制酒类：配制酒类：配制酒类：称取称取称取称取10.0g10.0g10.0g10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙乙乙乙醇醇醇醇，用氨水，用氨水，用氨水，用氨水(1(1(1(11)1)1)1)调调调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45m)(0.45m)(0.45m)(0.45m)过滤。过滤。过滤。过滤。果汁类：果汁类：果汁类：果汁类：称取称取称取称取5.005.005.005.0010.0g10.0g10.0g10.0g样品，用氨水样品，用氨水样品，用氨水样品，用氨水(1(1(1(11)1)1)1)调调调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7，加水定容至，加水定容至，加水定容至，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45m)(0.45m)(0.45m)(0.45m)过滤。过滤。过滤。过滤。(GB/T50009.28)第二十二张，PPT共九十七页，创作于2022年6月(2)(2)(2)(2)高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器 检测波长：检测波长：检测波长：检测波长：230230230230nmnmnmnm 色谱柱：色谱柱：色谱柱：色谱柱：C18C18C18C18柱柱柱柱 流动相：甲醇流动相：甲醇流动相：甲醇流动相：甲醇+0.02+0.02+0.02+0.02mol/Lmol/Lmol/Lmol/L乙酸铵（乙酸铵（乙酸铵（乙酸铵（5+955+955+955+95）流速：流速：流速：流速：1.01.01.01.0mL/minmL/minmL/minmL/min 进样量：进样量：进样量：进样量：20202020 L L L L (3)(3)(3)(3)测定：测定：测定：测定：仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将20202020 L L L L标准溶液和样品溶液注入标准溶液和样品溶液注入标准溶液和样品溶液注入标准溶液和样品溶液注入色色色色 谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。第二十三张，PPT共九十七页，创作于2022年6月结果计算结果计算：A A A A样样样样样品的峰面积样品的峰面积样品的峰面积样品的峰面积A A A A标标标标标样的峰面积标样的峰面积标样的峰面积标样的峰面积C C C C标标标标标样的浓度标样的浓度标样的浓度标样的浓度(ug/mLug/mLug/mLug/mL）V V V V样样样样样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（mLmLmLmL）MMMM样样样样样品质量样品质量样品质量样品质量(g)g)g)g)第二十四张，PPT共九十七页，创作于2022年6月说明：说明：（1 1 1 1）本方法国家标准检验方法，适用于各类食品中本方法国家标准检验方法，适用于各类食品中糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时测定食品糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。（2 2）被测溶液的）被测溶液的PHPH值对测定和色谱柱使用寿命值对测定和色谱柱使用寿命均有影响，均有影响，PH8PH8或或PH2PH2时会影响被测组分的保时会影响被测组分的保留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。第二十五张，PPT共九十七页，创作于2022年6月26（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法 原原原原理理理理在在在在酸酸酸酸性性性性条条条条件件件件下下下下，食食食食品品品品中中中中的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠用用用用乙乙乙乙醚醚醚醚提提提提取取取取、浓浓浓浓缩缩缩缩、薄薄薄薄层层层层色色色色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。试剂试剂试剂试剂(1)(1)(1)(1)乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。(2)(2)(2)(2)无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠(3)(3)(3)(3)无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及95%95%95%95%乙醇乙醇乙醇乙醇 (4)(4)(4)(4)聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：200200200200目目目目(5)(5)(5)(5)盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）：取）：取）：取）：取100mL100mL100mL100mL盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至200mL200mL200mL200mL。(6)(6)(6)(6)展展展展开开开开剂剂剂剂：正正正正丁丁丁丁醇醇醇醇氨氨氨氨水水水水无无无无水水水水乙乙乙乙醇醇醇醇(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)，异异异异丙丙丙丙酮酮酮酮氨氨氨氨水水水水无无无无水乙醇水乙醇水乙醇水乙醇(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7)(7)(7)(7)显显显显色色色色剂剂剂剂：溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫溶溶溶溶液液液液(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)称称称称取取取取0.04g0.04g0.04g0.04g溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫，用用用用95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇溶溶溶溶解，加氢氧化钠溶液解，加氢氧化钠溶液解，加氢氧化钠溶液解，加氢氧化钠溶液(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL调节调节调节调节pHpHpHpH为，定容至为，定容至为，定容至为，定容至100mL100mL100mL100mL。第二十六张，PPT共九十七页，创作于2022年6月27(8)(8)(8)(8)硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液(100g/L)(100g/L)(100g/L)(100g/L)(9)(9)(9)(9)氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液(40g/L)(40g/L)(40g/L)(40g/L)。(10)(10)(10)(10)糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液：准准准准确确确确称称称称取取取取0.0851g0.0851g0.0851g0.0851g经经经经120120120120烘烘烘烘干干干干小小小小时时时时后后后后的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇溶溶溶溶解解解解，移移移移入入入入100mL100mL100mL100mL容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇稀稀稀稀释释释释至至至至刻刻刻刻度度度度。此此此此溶溶溶溶液液液液每每每每毫升相当于毫升相当于毫升相当于毫升相当于1mg1mg1mg1mg糖精钠（糖精钠（糖精钠（糖精钠（C6H4CONNaSO22H2OC6H4CONNaSO22H2OC6H4CONNaSO22H2OC6H4CONNaSO22H2O）。）。）。）。3 3 3 3 仪器仪器仪器仪器(1)(1)(1)(1)玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。(2)(2)(2)(2)玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器 (3)(3)(3)(3)微量注射器微量注射器微量注射器微量注射器(4)(4)(4)(4)紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长253.7nm253.7nm253.7nm253.7nm(5)(5)(5)(5)薄层板：薄层板：薄层板：薄层板：10cm10cm10cm10cm20cm 20cm 20cm 20cm 或或或或20cm20cm20cm20cm20cm20cm20cm20cm(6)(6)(6)(6)展开槽展开槽展开槽展开槽第二十七张，PPT共九十七页，创作于2022年6月284 4 分析步骤分析步骤(1)(1)样品提取样品提取饮饮料料、冰冰棍棍、汽汽水水：取取1010mLmL均均匀匀试试样样（如如样样品品中中含含有有二二氧氧化化碳碳，先先加加热热除除去去，如如样样品品中中含含有有酒酒精精，加加4%4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液使使其其呈呈碱碱性性，在在沸沸水水浴浴 中中 加加 热热 除除 去去）置置 于于 100100mLmL分分 液液 漏漏 斗斗 中中，加加 2 2mLmL盐盐 酸酸(1+1)(1+1)，用用30,20,2030,20,20mLmL乙乙醚醚提提取取次次，合合并并提提取取液液，用用5 5mLmL盐盐酸酸酸酸化化的的水水洗洗涤涤一一次次，弃弃去去水水层层，乙乙醚醚层层通通过过无无水水硫硫酸酸钠钠脱脱水水后后，挥挥干干乙乙醚醚，加加2.02.0mLmL乙乙醇醇溶溶解解残留物，密塞保存，备用。残留物，密塞保存，备用。酱油、果汁、果酱等：称取酱油、果汁、果酱等：称取20.020.0g g磨碎的均匀试样，置于磨碎的均匀试样，置于100100mlml容容量瓶中，加水至约量瓶中，加水至约6060mlml，加加2020mlml硫酸铜溶液硫酸铜溶液（100100g/Lg/L），），混匀，再加混匀，再加4.44.4mlml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（40/40/L L），），加水至刻度，混匀，静置加水至刻度，混匀，静置3030minmin，过滤，过滤，取取5050mlml滤液置于滤液置于250250mlml分液漏斗中，以下按分液漏斗中，以下按自自“加加2 2mlml盐酸盐酸（1+11+1）”操作。操作。第二十八张，PPT共九十七页，创作于2022年6月29 固固固固体体体体果果果果汁汁汁汁粉粉粉粉等等等等：称称称称取取取取20.0g20.0g20.0g20.0g磨磨磨磨碎碎碎碎的的的的均均均均匀匀匀匀试试试试样样样样，置置置置于于于于200ml200ml200ml200ml容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加100ml100ml100ml100ml水水水水，加加加加温温温温使使使使之之之之溶溶溶溶解解解解、放放放放冷冷冷冷，以以以以下下下下按按按按自自自自“加加加加20ml20ml20ml20ml硫硫硫硫酸酸酸酸铜铜铜铜溶溶溶溶液液液液（100g/L100g/L100g/L100g/L）”操作。操作。操作。操作。糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取25.0g25.0g25.0g25.0g均均均均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加50ml50ml50ml50ml氢氢氢氢氧化钠溶液（氧化钠溶液（氧化钠溶液（氧化钠溶液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml200ml200ml200ml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125ml125ml125ml125ml透析液（相当于透析液（相当于透析液（相当于透析液（相当于12.5g12.5g12.5g12.5g样品），加约样品），加约样品），加约样品），加约0.4ml0.4ml0.4ml0.4ml盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）使成中）使成中）使成中）使成中性，加性，加性，加性，加20ml20ml20ml20ml硫酸铜溶液（硫酸铜溶液（硫酸铜溶液（硫酸铜溶液（100g/L100g/L100g/L100g/L），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加4.4ml4.4ml4.4ml4.4ml氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化