电子显微技术精选PPT.ppt

关于电子显微技术关于电子显微技术第1页，讲稿共57张，创作于星期二6.4 透射电镜的结透射电镜的结构构n n通常透射电镜组成通常透射电镜组成通常透射电镜组成通常透射电镜组成n n电子光学系统、电子光学系统、电子光学系统、电子光学系统、n n电源系统、电源系统、电源系统、电源系统、n n真空系统、真空系统、真空系统、真空系统、n n循环冷却系统和控制系统循环冷却系统和控制系统循环冷却系统和控制系统循环冷却系统和控制系统n n其中其中其中其中电子光学系统电子光学系统电子光学系统电子光学系统是电镜的是电镜的是电镜的是电镜的主要组成部分。主要组成部分。主要组成部分。主要组成部分。6.4 6.4 电子显微技术电子显微技术TEMTEM第2页，讲稿共57张，创作于星期二 透射电镜透射电镜的结构的结构 n n透射电镜电子光学透射电镜电子光学透射电镜电子光学透射电镜电子光学系统是一种积木式系统是一种积木式系统是一种积木式系统是一种积木式结构，结构，结构，结构，n n上面是照明系统、上面是照明系统、上面是照明系统、上面是照明系统、n n中间是成像系统、中间是成像系统、中间是成像系统、中间是成像系统、n n下面是观察与记下面是观察与记下面是观察与记下面是观察与记录系统录系统录系统录系统。第3页，讲稿共57张，创作于星期二透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造图图图图 透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图 第4页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.1 照明系统照明系统n n照明系统主要由照明系统主要由电子枪和聚光镜电子枪和聚光镜组成。组成。n n电子枪是发射电子的照明光源。电子枪是发射电子的照明光源。n n聚光镜：把电子枪发射出来的电子会聚而成的聚光镜：把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点交叉点,进一步会聚后照射到样品上。进一步会聚后照射到样品上。n n照明系统作用照明系统作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。平行度好、束流稳定的照明源。第5页，讲稿共57张，创作于星期二照明系统照明系统照明系统照明系统 (292)(292)灯丝和阳极间加高压，栅极偏灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，使压起会聚电子束的作用，使其形成直径为其形成直径为d d0 0 会聚会聚/发发散角为散角为 0 0的交叉的交叉 热电子枪示意图热电子枪示意图交叉点处电子束直径约几十个交叉点处电子束直径约几十个微米微米第6页，讲稿共57张，创作于星期二双聚光镜照明系统光路图双聚光镜照明系统光路图n n聚光镜聚光镜聚光镜聚光镜:用来会聚电子枪射出的用来会聚电子枪射出的用来会聚电子枪射出的用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样电子束，以最小的损失照明样电子束，以最小的损失照明样电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和品，调节照明强度、孔径角和品，调节照明强度、孔径角和品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。束斑大小。束斑大小。束斑大小。n n第一聚光镜是强激磁透镜，第一聚光镜是强激磁透镜，第一聚光镜是强激磁透镜，第一聚光镜是强激磁透镜，束斑束斑束斑束斑缩小率为缩小率为缩小率为缩小率为1010101050505050倍左右，将电子倍左右，将电子倍左右，将电子倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩小为枪第一交叉点束斑缩小为枪第一交叉点束斑缩小为枪第一交叉点束斑缩小为1 1 1 15m5m5m5mn n第二聚光镜是弱激磁透镜，适第二聚光镜是弱激磁透镜，适第二聚光镜是弱激磁透镜，适第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为焦时放大倍数为焦时放大倍数为焦时放大倍数为2 2 2 2倍左右。结果在倍左右。结果在倍左右。结果在倍左右。结果在样品平面上可获得样品平面上可获得样品平面上可获得样品平面上可获得2 2 2 210m10m10m10m的照的照的照的照明电子束斑明电子束斑明电子束斑明电子束斑。1 1 1 15m5m5m5m第7页，讲稿共57张，创作于星期二从聚光镜到物镜第8页，讲稿共57张，创作于星期二透射电镜的主要部件透射电镜的主要部件透射电镜的主要部件透射电镜的主要部件-样品台样品台样品台样品台n n样品台作用样品台作用:承载样承载样品，使样品能作平移、品，使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。位向进行观察分析。n n透射电镜的样品透射电镜的样品:放放置在物镜的上下极置在物镜的上下极靴之间，样品很小，靴之间，样品很小，通常是直径通常是直径3mm3mm的薄的薄片。片。第9页，讲稿共57张，创作于星期二样品台与试样样品台与试样第10页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.2 成像系统成像系统n n成像系统主要由成像系统主要由成像系统主要由成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜物镜、中间镜和投影镜物镜、中间镜和投影镜物镜、中间镜和投影镜组成。组成。组成。组成。n n成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。荧光屏上。荧光屏上。荧光屏上。第11页，讲稿共57张，创作于星期二物镜物镜 n n物物物物镜镜镜镜:用用用用来来来来形形形形成成成成第第第第一一一一幅幅幅幅高高高高分分分分辨辨辨辨率率率率电电电电子子子子显显显显微微微微图图图图像像像像或或或或电电电电子子子子衍射花样衍射花样衍射花样衍射花样的透镜。的透镜。的透镜。的透镜。n n电电电电镜镜镜镜的的的的分分分分辨辨辨辨本本本本领领领领:主主主主要要要要取取取取决决决决于于于于物物物物镜镜镜镜。因因因因为为为为物物物物镜镜镜镜的的的的任任任任何何何何缺缺缺缺陷陷陷陷都都都都被被被被成成成成像像像像系系系系统统统统中中中中其其其其它它它它透透透透镜镜镜镜进进进进一一一一步步步步放放放放大大大大。欲欲欲欲获获获获得得得得物物物物镜镜镜镜的的的的高高高高分分分分辨辨辨辨率率率率，必必必必须须须须尽尽尽尽可可可可能能能能降降降降低低低低像像像像差差差差。通通通通常常常常采用采用采用采用强激磁，短焦距强激磁，短焦距强激磁，短焦距强激磁，短焦距的物镜。的物镜。的物镜。的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm0.1nm左右。左右。第12页，讲稿共57张，创作于星期二物镜物镜n n 物镜的分辨率：主要取决于极靴的形状和加工精度。极靴的内孔和物镜的分辨率：主要取决于极靴的形状和加工精度。极靴的内孔和物镜的分辨率：主要取决于极靴的形状和加工精度。极靴的内孔和物镜的分辨率：主要取决于极靴的形状和加工精度。极靴的内孔和上下级之间的距离越小，分辨率就越高。上下级之间的距离越小，分辨率就越高。上下级之间的距离越小，分辨率就越高。上下级之间的距离越小，分辨率就越高。n n减少物镜的球差：往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物减少物镜的球差：往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物减少物镜的球差：往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物减少物镜的球差：往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑：减少球差，像散和色差的作用，可以提高图像的衬度。镜光阑：减少球差，像散和色差的作用，可以提高图像的衬度。镜光阑：减少球差，像散和色差的作用，可以提高图像的衬度。镜光阑：减少球差，像散和色差的作用，可以提高图像的衬度。n n物镜光阑位于后焦面的位置上时，可方便的进行暗场及衬度成像的操物镜光阑位于后焦面的位置上时，可方便的进行暗场及衬度成像的操物镜光阑位于后焦面的位置上时，可方便的进行暗场及衬度成像的操物镜光阑位于后焦面的位置上时，可方便的进行暗场及衬度成像的操作。作。作。作。n n 在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不变的，（即物距定不变的，（即物距定不变的，（即物距定不变的，（即物距L1L1L1L1不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f f f f 和和和和 L2L2L2L2）来满足成）来满足成）来满足成）来满足成像条件。像条件。像条件。像条件。第13页，讲稿共57张，创作于星期二中间镜中间镜n n中间镜：弱激磁的长焦距变倍透镜，在中间镜：弱激磁的长焦距变倍透镜，在中间镜：弱激磁的长焦距变倍透镜，在中间镜：弱激磁的长焦距变倍透镜，在0-0-0-0-20202020倍范围调节。倍范围调节。倍范围调节。倍范围调节。n n当当当当M1M1M1M1时，进一步放大物镜的像；当时，进一步放大物镜的像；当时，进一步放大物镜的像；当时，进一步放大物镜的像；当M1M1M1M1时，用来缩小物镜的像。时，用来缩小物镜的像。时，用来缩小物镜的像。时，用来缩小物镜的像。n n在电镜操作过程中，主要利用中间镜在电镜操作过程中，主要利用中间镜在电镜操作过程中，主要利用中间镜在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜放大倍数。的可变倍率来控制电镜放大倍数。的可变倍率来控制电镜放大倍数。的可变倍率来控制电镜放大倍数。n n 把中间镜的物平面和物镜的像平面重把中间镜的物平面和物镜的像平面重把中间镜的物平面和物镜的像平面重把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，是合，则在荧光屏上得到一幅放大像，是合，则在荧光屏上得到一幅放大像，是合，则在荧光屏上得到一幅放大像，是电子显微镜中的成像操作，如图（电子显微镜中的成像操作，如图（电子显微镜中的成像操作，如图（电子显微镜中的成像操作，如图（a a a a）所）所）所）所示。示。示。示。n n 把中间镜的物平面和物镜的后焦面重把中间镜的物平面和物镜的后焦面重把中间镜的物平面和物镜的后焦面重把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，合，在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，合，在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，合，在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（如图（如图（如图（b b b b）所示。）所示。）所示。）所示。第14页，讲稿共57张，创作于星期二图图 透射电镜成像系统的两种基本操作透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏 n n通过调整中间镜的透通过调整中间镜的透通过调整中间镜的透通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物镜电流，使中间镜的物镜电流，使中间镜的物镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重平面与物镜的背焦面重平面与物镜的背焦面重平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到合，可在荧光屏上得到合，可在荧光屏上得到合，可在荧光屏上得到衍射花样。衍射花样。衍射花样。衍射花样。n n若使中间镜的物平面若使中间镜的物平面若使中间镜的物平面若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则与物镜的像平面重合则与物镜的像平面重合则与物镜的像平面重合则得到显微像。得到显微像。得到显微像。得到显微像。n n透射电镜分辨率：主透射电镜分辨率：主透射电镜分辨率：主透射电镜分辨率：主要取决于物镜要取决于物镜要取决于物镜要取决于物镜 。中间镜中间镜第15页，讲稿共57张，创作于星期二 投影镜-成像系统成像系统高性能的透射电镜大都采用高性能的透射电镜大都采用5 5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。见图一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。见图第16页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.3 观察和记录系统观察和记录系统 n n观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起，电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距，仍能得到清晰的图像第17页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.5 放大倍率和像放大倍率和像电镜的分辨率比光学显微镜高电镜的分辨率比光学显微镜高10103 3，因此电镜的有效放大倍，因此电镜的有效放大倍率约为率约为10106 6数量级数量级 高的高的分辨率分辨率、适宜的放大率适宜的放大率和和衬度衬度是电镜高质是电镜高质量图像的三大要素量图像的三大要素 第18页，讲稿共57张，创作于星期二物镜光阑物镜光阑n n 物镜光阑又称为衬度光阑，通常被放在物镜的后焦面上。物镜光阑又称为衬度光阑，通常被放在物镜的后焦面上。物镜光阑又称为衬度光阑，通常被放在物镜的后焦面上。物镜光阑又称为衬度光阑，通常被放在物镜的后焦面上。n n常用物镜光阑孔的直径是常用物镜光阑孔的直径是常用物镜光阑孔的直径是常用物镜光阑孔的直径是20202020120m120m120m120m范围。范围。范围。范围。n n 电子束通过薄膜样品后产生电子束通过薄膜样品后产生电子束通过薄膜样品后产生电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射散射和衍射散射和衍射散射和衍射。散射角。散射角。散射角。散射角(或衍射角或衍射角或衍射角或衍射角)较大的较大的较大的较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。图像。图像。图像。n n物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便成像，这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析地进行物相鉴定和缺陷分析地进行物相鉴定和缺陷分析地进行物相鉴定和缺陷分析。第19页，讲稿共57张，创作于星期二n n像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。n n透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：n n 吸收衬度吸收衬度吸收衬度吸收衬度 ：非晶样品衬度的主要来源：非晶样品衬度的主要来源：非晶样品衬度的主要来源：非晶样品衬度的主要来源n n振幅衬度振幅衬度振幅衬度振幅衬度 n n 衍射衬度衍射衬度衍射衬度衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源：晶体样品衬度的主要来源：晶体样品衬度的主要来源：晶体样品衬度的主要来源n n相位衬度相位衬度相位衬度相位衬度 图图9-17 成像操作光路图成像操作光路图（a）明场像）明场像 (b)暗场像暗场像 (c)中心暗场像中心暗场像 成像操作成像操作第20页，讲稿共57张，创作于星期二质厚衬度成像光路图质厚衬度成像光路图衍射衬度成像光路图衍射衬度成像光路图第21页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.5 透射电镜的功能及发展 n n从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。n n一是透射电子显微镜的功能的扩展；n n二 是分辨率的不断提高；n n三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。第22页，讲稿共57张，创作于星期二功能的扩展功能的扩展n n透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部来的样品内部组织形貌观察组织形貌观察（TEMTEM）、原位的）、原位的电电子衍射子衍射分析（分析（DiffDiff），发展到还可以进行），发展到还可以进行原位的成原位的成分分析分分析（能谱仪（能谱仪EDSEDS、特征能量损失谱、特征能量损失谱EELSEELS）、）、表表面形貌观察面形貌观察（二次电子像（二次电子像SEDSED、背散射电子像、背散射电子像BEDBED）和）和透射扫描像透射扫描像（STEMSTEM）。）。第23页，讲稿共57张，创作于星期二功能的扩展n n结合样品台设计成结合样品台设计成结合样品台设计成结合样品台设计成高温台高温台高温台高温台、低温台低温台低温台低温台和和和和拉伸台拉伸台拉伸台拉伸台，在加，在加，在加，在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。功能进一步的拓宽。功能进一步的拓宽。功能进一步的拓宽。n n透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全全全全面分析面分析面分析面分析。第24页，讲稿共57张，创作于星期二分析型透射电子显微镜n n利用电子束与固体样品相利用电子束与固体样品相利用电子束与固体样品相利用电子束与固体样品相互作用产生的物理信号开互作用产生的物理信号开互作用产生的物理信号开互作用产生的物理信号开发的多种分析附件，大大发的多种分析附件，大大发的多种分析附件，大大发的多种分析附件，大大拓展了透射电子显微镜的拓展了透射电子显微镜的拓展了透射电子显微镜的拓展了透射电子显微镜的功能。由此产生了透射电功能。由此产生了透射电功能。由此产生了透射电功能。由此产生了透射电子显微镜的一个分支子显微镜的一个分支子显微镜的一个分支子显微镜的一个分支分析型透射电子显微镜。分析型透射电子显微镜。分析型透射电子显微镜。分析型透射电子显微镜。第25页，讲稿共57张，创作于星期二分析型透射电子显微镜第26页，讲稿共57张，创作于星期二分析型透射电子显微镜第27页，讲稿共57张，创作于星期二超高压电镜第28页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.6 高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜（HRTEMHRTEM）n n透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前目前目前目前200KV200KV200KV200KV透射电子显微镜的分辨率好于透射电子显微镜的分辨率好于透射电子显微镜的分辨率好于透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm0.2nm0.2nm0.2nm，1000KV1000KV1000KV1000KV透透透透射电子显微镜的分辨率达到射电子显微镜的分辨率达到射电子显微镜的分辨率达到射电子显微镜的分辨率达到0.1nm0.1nm0.1nm0.1nm。n n透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高；透射电子显微镜的加速电压不断提高，水平不断提高；透射电子显微镜的加速电压不断提高，水平不断提高；透射电子显微镜的加速电压不断提高，水平不断提高；透射电子显微镜的加速电压不断提高，从从从从80KV80KV80KV80KV、100KV100KV100KV100KV、120KV120KV120KV120KV、200KV200KV200KV200KV、300KV300KV300KV300KV直到直到直到直到1000KV1000KV1000KV1000KV以上；以上；以上；以上；为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期为了获得高亮度且相干性好的照明源，电子枪由早期的的的的发夹式钨灯丝发夹式钨灯丝发夹式钨灯丝发夹式钨灯丝，发展到，发展到，发展到，发展到LaB6LaB6LaB6LaB6单晶灯丝单晶灯丝单晶灯丝单晶灯丝，现在又开发出场，现在又开发出场，现在又开发出场，现在又开发出场发射电子枪发射电子枪发射电子枪发射电子枪。第29页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.7 电镜照片的分析电镜照片的分析n n对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽可能地对被分析样对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽可能地对被分析样品有所了解，估计可能出现的结果，再与电镜照片进行比对，品有所了解，估计可能出现的结果，再与电镜照片进行比对，做出正确的解释。做出正确的解释。n n对于金属氧化物可能具有一些典型的构成形状，如球形，条对于金属氧化物可能具有一些典型的构成形状，如球形，条形，支形或核形等等，可以根据这些形状来判断金属氧化物形，支形或核形等等，可以根据这些形状来判断金属氧化物的种类和生长情况。的种类和生长情况。n n现代电镜一般都带有现代电镜一般都带有“能谱能谱”附件，对于不好判断的晶附件，对于不好判断的晶粒形状，可以使用粒形状，可以使用X X光能谱对所分析的样品做分区元素光能谱对所分析的样品做分区元素分析，然后再做出其正确的判断。分析，然后再做出其正确的判断。第30页，讲稿共57张，创作于星期二典型电镜照片的比较典型电镜照片的比较 金颗粒 三氧化二铁第31页，讲稿共57张，创作于星期二单晶，多晶与非晶的比较单晶，多晶与非晶的比较n n使用电镜的电子衍射功能电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态结晶状态：n单晶为排列完好的点阵。n n多晶为一组序列直径的同心环。n n非晶为一对称的球形。第32页，讲稿共57张，创作于星期二电子电子 晶片晶片 电子衍射电子衍射 电子波动性与统计规律的联系电子波动性与统计规律的联系第33页，讲稿共57张，创作于星期二单晶，多晶与非晶的电子衍射图单晶，多晶与非晶的电子衍射图第34页，讲稿共57张，创作于星期二一些样品的电镜照片一些样品的电镜照片n n高分子球 碳棒 MCM41第35页，讲稿共57张，创作于星期二一些样品的电镜照片一些样品的电镜照片n nNi晶粒 催化剂 表面 Co颗粒第36页，讲稿共57张，创作于星期二不同温度下不同温度下TiO2晶粒生长的情况晶粒生长的情况第37页，讲稿共57张，创作于星期二纤维，角形和花状的电镜照片纤维，角形和花状的电镜照片第38页，讲稿共57张，创作于星期二球表面的球表面的Au，氧化镧，氧化镧，Fe2O3第39页，讲稿共57张，创作于星期二Zn粒，粒，Al2O3，单壁碳管，单壁碳管第40页，讲稿共57张，创作于星期二高分子网，晶体层面，纳米球高分子网，晶体层面，纳米球第41页，讲稿共57张，创作于星期二局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒第42页，讲稿共57张，创作于星期二氧化膜，碳管组装，银粒生长氧化膜，碳管组装，银粒生长第43页，讲稿共57张，创作于星期二样品表面的凹凸形态和附着物样品表面的凹凸形态和附着物第44页，讲稿共57张，创作于星期二晶体颗粒，电子衍射晶体颗粒，电子衍射第45页，讲稿共57张，创作于星期二硅的晶格排布硅的晶格排布第46页，讲稿共57张，创作于星期二金刚石的晶格排布金刚石的晶格排布第47页，讲稿共57张，创作于星期二TECNAI-20拍的拍的AU单晶膜单晶膜第48页，讲稿共57张，创作于星期二含有表面活性剂的硫化物含有表面活性剂的硫化物第49页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.8 电镜使用中的一些问题电镜使用中的一些问题n n放大倍数不是越大越好。n n要搞清你做电镜分析的目的。n n不是什么样品都能达到分辨率的指标。n n要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。n n好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。第50页，讲稿共57张，创作于星期二6.4.9 6.4.9 样品制备样品制备样品制备样品制备 n n要求：要求：要求：要求：n n（1 1）供）供）供）供TEMTEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约观察区域的厚度以控制在约观察区域的厚度以控制在约观察区域的厚度以控制在约100200nm100200nm为宜。为宜。为宜。为宜。n n（2 2）样品具有代表性以能真实反映所分析材料的某些）样品具有代表性以能真实反映所分析材料的某些）样品具有代表性以能真实反映所分析材料的某些）样品具有代表性以能真实反映所分析材料的某些特征。特征。特征。特征。第51页，讲稿共57张，创作于星期二 透射电镜的制样目的透射电镜的制样目的n n制样目的：就是要使样品做的很薄，以利于电子束的穿过。n n制样方法制样方法：可以是粉碎；切片；研磨；减薄；分散等等。n n制样使用的设备有：超薄切片机；离子减薄仪等等。第52页，讲稿共57张，创作于星期二超薄切片机超薄切片机第53页，讲稿共57张，创作于星期二 无机粉末样品的制备要求无机粉末样品的制备要求n n首先，样品的粒度要足够的小，例如在100纳米以下。如果有团聚较大的颗粒，要适当的做研磨处理。n n一般将粉末样品置于无水乙醇之中，使用超声波将其充分分散，然后再滴到微筛膜上，自然凉干后就可用于电镜分析了。第54页，讲稿共57张，创作于星期二总结n n透射电子显微镜主要组成部分是透射电子显微镜主要组成部分是透射电子显微镜主要组成部分是透射电子显微镜主要组成部分是照明系统照明系统照明系统照明系统、成像系统成像系统成像系统成像系统和和和和观察记录系统观察记录系统观察记录系统观察记录系统。n n成像系统中的成像系统中的成像系统中的成像系统中的物镜物镜物镜物镜是显微镜的核心，它的是显微镜的核心，它的是显微镜的核心，它的是显微镜的核心，它的分辨率分辨率分辨率分辨率就是就是就是就是显微镜的分辨率。显微镜的分辨率。显微镜的分辨率。显微镜的分辨率。n n成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放大成像，即试样大成像，即试样大成像，即试样大成像，即试样形貌观察形貌观察形貌观察形貌观察；另一种是将物镜背焦面的另一种是将物镜背焦面的另一种是将物镜背焦面的另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像，即衍射花样放大成像，即衍射花样放大成像，即衍射花样放大成像，即电子衍射电子衍射电子衍射电子衍射分析分析分析分析。第55页，讲稿共57张，创作于星期二总结总结n n样品台是透射电子显微镜的重要附件之一，它样品台是透射电子显微镜的重要附件之一，它可以实现样品的平移、倾斜和转动操作从而便可以实现样品的平移、倾斜和转动操作从而便于样品的观察分析；高温台、低温台和拉伸台于样品的观察分析；高温台、低温台和拉伸台等可以进一步扩大透射电子显微镜的功能。等可以进一步扩大透射电子显微镜的功能。n n光阑光阑在透射电子显微镜的光路中是用来限制在透射电子显微镜的光路中是用来限制电子电子束的发散角束的发散角。第56页，讲稿共57张，创作于星期二感谢大家观看第57页，讲稿共57张，创作于星期二